A Rapid and Sensitive Single Residual Method for Determination of Ethephon in Grape by high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry/ Um método residual rápido e sensível para a determinação de Ethephon em uvas por cromatografia líquida de alta eficiência e espectrometria de massa em tandem

This paper describes a rapid (7.0 min) and sensitive (LLOQ 0.1 ng/mL) analytical method for the quantitation of Ethephon  in grape.  A new method for the detection and quantification of ETP residues in fruit and vegetables was developed. The present study indicates that fruit and vegetables require a rapid and simple cleanup step before using gas chromatograph/mass spectrometry. The recovery and precision of the new method were evaluated by spiking the fruit and vegetable samples with 0.01-0.1 μg/g of ETP. The method is based on High-performance Liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS).The chromatographic separation was achieved on a Hypercarb 2.1x 100 mm 5µm reversed-phase column and a mobile phase containing water/mathanol (97:3 v/v, add 1% acetic acid), in isocratic conditions. The target analytes were transferred into a triple quadrupole mass spectrometer equipped with an electrospray ionization source for mass detection. The ion transitions selected for MRM detection were:  m/z 142.8 106.8, m/z 144.8 106.8 and 106.878.8 for ETP. The linearity of the detector response was demonstrated in the range from 0.01 to 1 µg/g for each analyte with a coefficient of determination (R2) of ≥0.999. The method was successfully applied to determination of ethephon in bunch grapes from five free trade fairs in the city of Caruaru, Pernambuco, Brazil

Desenvolvimento e validação de um método para quantificação de citrato de sildenafila em CLAE-UV/ Development and validation of a method for quantification of sildenafil citrate in UV-HPLC

O citrato de sildenafila é um inibidor potente e seletivo da PDE5, presente em vários tecidos, tais como o vascular e o muscular liso. É comercializado por diferentes origens no mercado, que podem não estar em conformidade com as especificações da legislação brasileira. Com isso, é essencial a identificação e quantificação do princípio ativo mencionado no rótulo do produto. Utilizou-se amostras de medicamentos referência, genérico e similar, em forma de comprimido, na dose de 50 mg. O método foi desenvolvido por meio de CLAE acoplado a um detector de espectroscopia UV de comprimento de onda fixo com os seguintes parâmetros: fase estacionária foi a coluna Kinetex C18 de fase reversa 150 x 4,6 mm (5 μm) com fase móvel constituída por acetonitrila e água em modo isocrático com fluxo de 0,8 mL/min e injeção de 20 μL com detecção a 230 nm. O desenvolvimento e validação de método analítico foram realizados conforme os parâmetros segundo a RDC 166/2017.Na linearidade, foi feita uma curva de calibração de 5 pontos, com coeficiente de variação (CV) menores que 1,85, cada um em triplicata, resultando em: r= 0,9995, y= 159085,8x + (-3102497). A exatidão foi testada com injeções em triplicata, resultando nas seguintes médias: 39,884; 49,940 e 60,123 respectivamente. Na precisão do método realizou-se a injeção da solução de 50 µg/mL em dois dias diferentes, por diferentes analistas, totalizando 18 injeções e resultando em CV abaixo de 1,85. Para o efeito matriz, seguiu-se do mesmo modo da linearidade, obtendo-se: r= 0,9924221 e y= 154533.3x + (-3080449). A robustez foi avaliada injetando-se 6 vezes a solução padrão e teste (1 e 2), resultando no CV de 0,84; 1,08; 1,22 na devida ordem. No doseamento dos medicamentos de referência, genérico e similar, o teor resultou de 95,43-100,00; O método desenvolvido através de CLAE revelou-se adequado para a quantificação de Sildenafila em comprimido. Os três produtos analisados, todos obtiveram dados dentro da faixa preconizada pela RDC 166/2017 da Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA)

2012 ACCF/AHA/ACP/AATS/PCNA/SCAI/STS guideline for the diagnosis and management of patients with stable ischemic heart disease

The recommendations listed in this document are, whenever possible, evidence based. An extensive evidence review was conducted as the document was compiled through December 2008. Repeated literature searches were performed by the guideline development staff and writing committee members as new issues were considered. New clinical trials published in peer-reviewed journals and articles through December 2011 were also reviewed and incorporated when relevant. Furthermore, because of the extended development time period for this guideline, peer review comments indicated that the sections focused on imaging technologies required additional updating, which occurred during 2011. Therefore, the evidence review for the imaging sections includes published literature through December 2011

Construção de uma câmara de fotoestabilidade, estudo da fotodegradação da vitamina A e da ação antioxidante do polifosfato de sódio em misturas de nutrição parenteral

A incidência direta ou indireta da luz visível e ultravioleta nas preparações de nutrição parenteral induz a fotodegradação de seus componentes, dentre eles as vitaminas. Há diversos estudos que relatam a fotossensibilidade das vitaminas, principalmente a vitamina A, que desempenha um importante papel na visão, crescimento e manutenção dos tecidos, e no sistema imunológico. Há poucas opções de substâncias utilizadas como antioxidantes e que consigam suprimir a taxa de fotodegradação de componentes da NP. Também estudos de fotoestabilidade de misturas de NP sob condições controladas de exposição à radiação são escassos. O Núcleo de Pesquisas em Nutrição Parenteral/UFPE desenvolveu uma câmara de fotoestabilidade a fim de verificar a influência da luz na região ultravioleta (UVA e UVB) (290-390 nm) e na região da luz visível (400-700 nm) sobre os componentes das misturas de NP e a ação antioxidante do polifosfato de sódio (PoliP), com n=9-12, um polímero inorgânico utilizado como conservante em alimentos. A câmara de fotoestabilidade foi construída de acordo com os padrões adotados pela Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA), constituída de uma lâmpada UV, com máximo de emissão entre 350 e 370 nm, e duas lâmpadas Branca Fria emitindo a luz visível, mapeada por radiometria e calibrada por actinometria química. Microemulsões de vitamina A (palmitato de retinila) foram preparadas em solução aquosa, em pH controlado, e a caracterização realizada através da determinação de tamanho de partículas. Foram construídas as curvas-padrão de cada uma delas através de espectroscopia de absorção eletrônica UV-Vis. Misturas de NP sem aminoácidos e lipídeos foram preparadas contendo estas vitaminas, e divididas em dois grupos; um grupo contendo PoliP e o outro fosfato de potássio, e colocadas na câmara de fotoestabilidade, acompanhando a taxa de fotodegradação. Verificou-se a necessidade de se realizar um modelo reduzido de plano de estudo de fotoestabilidade, uma vez que as doses mínimas de luz UV e visível recomendadas pela ANVISA poderiam comprometer os resultados. Sob estas condições, os resultados evidenciaram que após a simulação de 10 h de incidência de luz UV houve degradação de mais de 85% da vitamina A enquanto que para a degradação sob luz branca fria observou-se um valor de 50%. O PoliP demonstrou ter ação antioxidante suprimindo a taxa fotodegradativa desta vitamina sob luz UV mas não sob luz visível, mostrando-se um candidato potencial para uso em formulações para nutrição parentera

Analytical validation of caffeine quantification method in decaffeinated coffee by HPLC-UV/ Validação analítica do método de quantificação de cafeína em café descafeinado por HPLC-UV

This study aimed to determine the caffeine content and to verify that the contents of decaffeinated coffee are within the standards determined by regulatory agencies. This paper describes a rapid (7.0 min) and sensitive (LLOQ 0.8 µg/mL) analytical method for the quantitation of Caffeine (CFF) in decaffeinated coffee. The method is based on High-performance Liquid chromatography-Ultraviolet (HPLC-UV) with a wavelength of 285nm. Sample preparation involved liquid-liquid extraction with chloroform. The chromatographic separation was achieved on a ACE C18 (150 x 4,6 mm) reversed-phase column and a mobile phase containing acetonitrile/water (20:80 v/v), in isocratic conditions. The assay was linear in the concentration range of 10 – 100 µg/mL. The mean recovery for CFF was 99.89%. Intra- and inter-day precision (R.S.D.) were 1.5 % and 1.82 %, respectively and the accuracy (R.E.) was in the range ± 2.14 %.The results, verified by the validation, showed an adequate technique to be applied in the samples evaluated, in addition to a simple, fast execution methodology, with lower costs

Folic acid retention evaluation in preparations with wheat flour and corn submitted to different cooking methods by HPLC/DAD.

Folic acid content was evaluated in food preparations containing wheat and corn flour submitted to baking, deep-frying, and steaming. Commercially fortified flours showed the absence of folic acid. Flours with laboratory folic acid fortification showed 487 and 474 μg of folic acid in 100 g of wheat and corn flours, respectively. In the corn flour preparations, the cake had the highest retention (99%) when compared to couscous (97%). Besides, the cake showed higher retention when compared to the wheat flour preparations due to the interactions of the folic acid with the hydrophobic amino acids of the Zein, a protein found in corn. In wheat flour preparations, vitamin retention was 87%, 80% and 57% in bread, cake, and White sauce respectively. These findings relate to the change of the physicochemical properties of food components that occurs during mixing and cooking of the ingredients

Bacteria diversity and microbial biomass in forest, pasture and fallow soils in the southwestern Amazon basin Diversidade de bacteria e biomassa microbiana em solos sob floresta, pastagem e capoeira no sudoeste da Amazônia

It is well-known that Amazon tropical forest soils contain high microbial biodiversity. However, anthropogenic actions of slash and burn, mainly for pasture establishment, induce profound changes in the well-balanced biogeochemical cycles. After a few years the grass yield usually declines, the pasture is abandoned and is transformed into a secondary vegetation called "capoeira" or fallow. The aim of this study was to examine how the clearing of Amazon rainforest for pasture affects: (1) the diversity of the Bacteria domain evaluated by Polymerase Chain Reaction and Denaturing Gradient Gel Electrophoresis (PCR-DGGE), (2) microbial biomass and some soil chemical properties (pH, moisture, P, K, Ca, Mg, Al, H + Al, and BS), and (3) the influence of environmental variables on the genetic structure of bacterial community. In the pasture soil, total carbon (C) was between 30 to 42 % higher than in the fallow, and almost 47 % higher than in the forest soil over a year. The same pattern was observed for N. Microbial biomass in the pasture was about 38 and 26 % higher than at fallow and forest sites, respectively, in the rainy season. DGGE profiling revealed a lower number of bands per area in the dry season, but differences in the structure of bacterial communities among sites were better defined than in the wet season. The bacterial DNA fingerprints in the forest were stronger related to Al content and the Cmic:Ctot and Nmic:Ntot ratios. For pasture and fallow sites, the structure of the Bacteria domain was more associated with pH, sum of bases, moisture, total C and N and the microbial biomass. In general microbial biomass in the soils was influenced by total C and N, which were associated with the Bacteria domain, since the bacterial community is a component and active fraction of the microbial biomass. Results show that the genetic composition of bacterial communities in Amazonian soils changed along the sequence forest-pasture-fallow.<br>Os solos da floresta tropical amazônica supostamente abrigam elevada biodiversidade microbiana. Entretanto, as ações antrópicas de corte e queima, especialmente para o estabelecimento de pastagens, induzem mudanças profundas nos ciclos biogeoquímicos. Após alguns anos de uso, a produtividade da gramínea declina, a pastagem é abandonada, tornando-se uma vegetação secundária, denominada "capoeira" ou pousio. O objetivo deste trabalho foi avaliar como o desmatamento da floresta amazônica para o estabelecimento de pastagem altera: a diversidade do domínio Bacteria avaliada por PCR-DGGE; a biomassa microbiana e alguns atributos químicos do solo (pH, umidade, P, K, Ca, Mg, Al, H + Al e SB); e a influência de variáveis ambientais na estrutura genética de comunidades bacterianas. A pastagem continha entre 30 e 42 % mais carbono total (C) do que a capoeira e aproximadamente 47 % mais C do que a floresta ao longo do ano. O mesmo padrão foi observado para o nitrogênio total (N). A biomassa microbiana na pastagem foi 38 e 26 % maior do que nas áreas de capoeira e floresta, respectivamente, durante a estação chuvosa. O padrão de bandas em DGGE revelou menor número de bandas por área na estação seca, porém as diferenças na estrutura de comunidades bacterianas entre as áreas de estudo foram mais bem definidas do que na estação chuvosa. O perfil de bandas encontrado na floresta esteve mais associado ao teor de Al e às taxas Cmic:Ctot e Nmic:Ntot. Em relação às áreas de pastagem e capoeira, a estrutura do domínio Bacteria esteve mais associada a pH, soma de bases, umidade, C e N totais e à biomassa microbiana. De modo geral, a biomassa microbiana em solos é influenciada pelos teores de C e N totais, os quais estiveram associados ao domínio Bacteria, visto que a comunidade bacteriana é uma fração componente e ativa da biomassa microbiana. Os resultados indicam que a composição genética das comunidades microbianas dos solos da Amazônia mudou ao longo da sequência floresta-pastagem-capoeira