Validação de métodos para a determinação de compostos fenólicos em melancia

Dissertação apresentada à Escola Superior Agrária do Instituto Politécnico de Castelo Branco para cumprimento dos requisitos necessários à obtenção do grau de Mestre em Inovação e Qualidade na Produção Alimentar.O presente trabalho teve por principal objetivo o desenvolvimento de uma metodologia para a determinação do perfil de compostos fenólicos em melancia, por cromatografia líquida de alta eficiência com detetor de díodos (HPLC-DAD). Foram testadas diversas formas de preparação de amostras, diferentes programações de eluentes, entre outros, tendo como propósito a otimização do método. Os compostos pesquisados foram os seguintes: ácido gálico, ácido protocatecuico, ácido gentísico, ácido clorogénico, ácido vanílico, ácido cafeico, ácido ferúlico, ácido o-cumário, luteolina, apigenina e campeferol. Após a implementação e otimização do método, o mesmo foi validado para os seguintes parâmetros: a reprodutibilidade do sistema, a especificidade/seletividade, a exatidão que compreende a precisão e a recuperação, a linearidade/sensibilidade, os limites de deteção e de quantificação, a amplitude e a estabilidade das soluções de trabalho. Para a avaliação de compostos fenólicos na melancia foram selecionadas vinte e cinco amostras de melancias de cinco cultivares diferentes (Crimson sweet, Augusta, Crimstar, Romeria e Romalinda) em função dos seus teores em polifenóis totais e em sólidos solúveis totais, aplicando-se a metodologia previamente validada. De acordo com os resultados, provou-se que a metodologia era válida para os onze compostos fenólicos testados, sendo que para o ácido gálico, o ácido clorogénico, o ácido cafeico e o ácido ferúlico se confirmou a sua presença em amostras de melancia. Os resultados demonstraram que o ácido gálico e o ácido cafeico foram identificados apresentando valores inferiores ao limite de quantificação. Já o ácido clorogénico, apesar de ter sido identificado nas cinco cultivares, apenas é quantificável na cultivar Romalinda, com teores entre 0,57 mg L-1 e 0,61 mg L-1, enquanto que a presença do ácido ferúlico é quantificável em todas as cultivares em quantidades mais abundantes em comparação com os restantes compostos identificados, em teores compreendidos entre 0,47 mg L-1 e 4,52 mg L-1. Não obstante, além destes compostos, os resultados permitiram também verificar a existência de muitos outros para os quais não foi possível a sua classificação. Alguns destes compostos apresentam-se em quantidades mais elevadas, pelo que a sua identificação poderá ter importância relevante para a caracterização do valor nutricional da melancia. Assim, neste trabalho foi possível a validação de uma metodologia simples e célere para a identificação e quantificação de compostos fenólicos em melancia. É de salientar ainda a deteção de quatro compostos fenólicos e a quantificação de ácido ferúlico nas cultivares de melancia Crimson sweet, Augusta, Crimstar, Romeria e Romalinda.Rede de Investigação Transfronteiriça da Extremadura, Centro e Alentejo (RITECA), financiado pelo Fundo Europeu de Desenvolvimento Regional (FEDER), através do Programa Operacional de Cooperação Transfronteiriça Portugal/Espanha 2007-2013 (POCTEP)

Characterisation of microbial attack on archaeological bone

As part of an EU funded project to investigate the factors influencing bone preservation in the archaeological record, more than 250 bones from 41 archaeological sites in five countries spanning four climatic regions were studied for diagenetic alteration. Sites were selected to cover a range of environmental conditions and archaeological contexts. Microscopic and physical (mercury intrusion porosimetry) analyses of these bones revealed that the majority (68%) had suffered microbial attack. Furthermore, significant differences were found between animal and human bone in both the state of preservation and the type of microbial attack present. These differences in preservation might result from differences in early taphonomy of the bones. © 2003 Elsevier Science Ltd. All rights reserved