Assessment of Surface Caking of Powders Using the Ball Indentation Method

Powder caking is a ubiquitous problem, which could significantly decrease product quality and lead to economic losses. Hence it is important to know the conditions under which it occurs. The caking behaviour of three powder materials (PVP, HPC and CaHPO4) has been investigated by the ball indentation method (BIM) as affected by relative humidity (RH), temperature and time. The resistance to powder flow, as indicated by the hardness is measured by a ball indenting the powder bed surface. The surface hardness increases with increasing RH and temperature, indicating caking of the powder bed. Moreover, the temperature and RH show a coupled effect on powder caking. Irreversible caking is formed in PVP and HPC at 75% RH; the particles coalesce and the volume of powder bed is significantly reduced with time. However, the caking of CaHPO4 is reversible. To examine the caking mechanism of PVP and HPC, the critical glass transition RH is determined at 25 °C and 45 °C. The values are 63% and 53% RH for PVP and 61% and 50% RH for HPC, respectively. The glass transition moisture content in the ball indentation experiments is comparable with that determined by the dynamic vapor sorption measurement. BIM could be a fast and effective method for the assessment of powder surface caking

Kinetic investigation and multicriteria optimization of dehydration impregnation : by soaking combined to convective drying of pear, apple and apricot

Ce travail avait pour objectif l'étude de l'impact des deux procédés : la déshydratation imprégnation par immersion (DII) et le séchage convectif menés séparément ou combinés sur les transferts couplés d'eau et de saccharose et les principaux critères de qualité de fruit (écart de couleur, teneur en phénols totaux (PT), teneur en acide ascorbique (AA), retrait volumique, activité de l'eau) en prenant la poire Conférences comme modèle. L'effet des procédés sur les morceaux de poire a été appréhendé selon deux approches : (i) une étude globale de l'impact des variables de commandes sur la qualité du produit fini et (ii) une étude cinétique des composés d'intérêt nutritionnel et de la qualité (couleur, retrait, activité de l'eau).Un plan d'expériences composite centré à quatre facteurs et cinq niveaux a été établi (concentration en saccharose de la solution osmotique : 25-65%, température de DII : 20-60 °C, durée de la DII : 0,5-6,5 h, température du séchage convectif : 30-70 °C) pour étudier l'effet global des procédés sur le produit fini. En DII, les paramètres « °Brix, « durée » et « la température de la solution » ont un effet significatif (p < 0,01) sur les pertes en eau, le gain en soluté et les attributs de qualité de morceaux de poire. Les pertes en AA sont plus élevées que les pertes en PT et sont essentiellement dues à l'oxydation et à l'entraînement par l'eau. Durant le séchage convectif, les pertes en PT et en AA dépendent plus de la durée du procédé que de la température d'exposition. Elles atteignent respectivement 80% et 34% après 10 h de séchage à 30 °C. Le changement de couleur de morceaux de poire dépend de la durée et de la température de traitement et est plus prononcé en fin de séchage. Des modèles quadratiques prédictifs ont été proposés pour relier les variables de réponse (aw, différence de couleur, perte en PT et durée totale de traitement) aux paramètres opératoires des deux procédés étudiés. Cependant, la perte en AA décroit linéairement avec la durée de DII. Une optimisation multicritères en utilisant la méthodologie des surfaces de réponse (MSR) a été proposée (pertes minimales en PT et en AA, durée totale du traitement et différence de couleur réduites et une aw inférieure à 0,6) pour la combinaison DII/séchage. Les conditions optimales sont : solution osmotique à 28°C et 25°Brix, une durée de DII de 30 min et un séchage convectif à 60 °C. Par ailleurs, les effets de la température (30, 45 et 60 °C) et de l'imprégnation en saccharose par DII (10 et 65 min, 70°Brix, 30 °C) sur les isothermes de désorption et sur la température de transition vitreuse (Tg) de morceaux de poires, de pommes et d'abricots ont été déterminés. L'imprégnation en saccharose du tissu végétal atténue l'influence de la température sur sa capacité de sorption. Elle engendre un effet dépresseur de l'activité de l'eau et une augmentation de l'hygroscopicité de la poire, la pomme et l'abricot à température élevée. Les isothermes de désorption des abricots frais et enrichis en saccharose présentent un croisement des courbes marquant l'inversement de l'effet de la température sur les isothermes. La Tg dépend de la température, de la teneur en saccharose et de la teneur en eau des fruits. Pour une teneur en eau constante, l'augmentation de la température et la durée de DII se traduisent par l'augmentation de la Tg. Les digrammes de phase (Tg=f(X) et Tg=f(aw)) des fruits ont été établis à 30, 45 et 60°C et les teneurs en eau critiques ainsi que les activités d'eau critiques ont été déterminées. Une teneur en eau en fin de séchage inférieure ou égale à 0,02 g/g M.S. est recommandée pour l'obtention de morceaux de fruit stables aux niveaux microbiologique, physicochimique et rhéologique.The aim of this work was the study of the impact of both drying processes: dehydration-impregnation by soaking (DIS) and convective drying performed separately or in combination on mass transfers of water and sucrose and on the main quality characteristics of the fruit (total difference of colour, total phenols (TP) and ascorbic acid (AA) contents, shrinking, water activity) by taking the pear Conference as a model. The processes effect on the pieces of pear was apprehended according two approaches: (i) a global study of the impact of the variables of commands on the quality of finished product and (ii) a kinetic study of nutritional compounds and the quality (colour, shrinkage, and water activity). Central Composite Design with four factors (sucrose concentration: 25-65 %, temperature: 20-60 °C, immersion time: 0.5-6.5 hr and drying temperature: 30-70 °C) at five levels each was used for pears processing. During DIS, the variables: immersion time, temperature and concentration of sucrose solution had a significant effect (p<0.01) in the loss of water, the solid gain and the quality attributes of pears. The losses in AA are higher than those in TP and are essentially due to the oxidation and the leaching with water. During the convective drying, the losses in TP and in AA depend more on the time of the process rather than the temperature of exposition. They reach respectively 80% and 34% after 10 h of drying at 30 °C. The color change of pear depends on the time and temperature of treatment and is more pronounced at the end of drying. Predictive and quadratic models were suggested to link the responses variables (aw, total colour difference, TP loss and total time treatment) to operational parameters of both studied processes. The losses in AA decrease linearly with the duration of DIS. A multicriteria optimization using response surface methodology (RSM) was proposed (minimal losses in TP and in AA, reduced total processing time and total difference in colour and an aw inferior to 0.6) for the combination DIS/convective drying. The optimal conditions are: osmotic solution at 28°C and 25°Brix, a DIS lasting 30 min and a convective drying at 60 °C. Otherwise, the temperature effects (30, 45 and 60 °C) and the sucrose impregnation by DIS (10 and 65 min, 70°Brix, 30 °C) upon the desorption isotherms and the transition temperature (Tg) of pears, apples and apricots were determined. The sucrose impregnation diminishes the influence of temperature on its sorption ability. It generates a depressing effect on water activity and a rise of pear hygroscopicity, apple and apricot at a high temperature. The desorption isotherms of fresh and sucrose impregnated apricot present a crossing of curves which mark the inverse of the effect of temperature on isotherms. The Tg depends on the temperature, the sucrose content and the fruit water content (X). For constant water content, the rise of temperature and of the duration de DIS result in the increase of Tg. The phase diagrams (Tg=f(X) et Tg=f(aw)) of fruits were established at 30, 45 and 60°C and the critical water content as well as the critical water activities were determined. Water content at the end of drying inferior or equal to 0.02 g/g d.b. is recommended to obtain stable fruit pieces at microbiological, physiochemical and rheological levels

Etude cinétique et optimisation multicritères du couplage déshydratation imprégnation par immersion : séchage convectif de la poire, la pomme et l'abricot

The aim of this work was the study of the impact of both drying processes: dehydration-impregnation by soaking (DIS) and convective drying performed separately or in combination on mass transfers of water and sucrose and on the main quality characteristics of the fruit (total difference of colour, total phenols (TP) and ascorbic acid (AA) contents, shrinking, water activity) by taking the pear Conference as a model. The processes effect on the pieces of pear was apprehended according two approaches: (i) a global study of the impact of the variables of commands on the quality of finished product and (ii) a kinetic study of nutritional compounds and the quality (colour, shrinkage, and water activity). Central Composite Design with four factors (sucrose concentration: 25-65 %, temperature: 20-60 °C, immersion time: 0.5-6.5 hr and drying temperature: 30-70 °C) at five levels each was used for pears processing. During DIS, the variables: immersion time, temperature and concentration of sucrose solution had a significant effect (p<0.01) in the loss of water, the solid gain and the quality attributes of pears. The losses in AA are higher than those in TP and are essentially due to the oxidation and the leaching with water. During the convective drying, the losses in TP and in AA depend more on the time of the process rather than the temperature of exposition. They reach respectively 80% and 34% after 10 h of drying at 30 °C. The color change of pear depends on the time and temperature of treatment and is more pronounced at the end of drying. Predictive and quadratic models were suggested to link the responses variables (aw, total colour difference, TP loss and total time treatment) to operational parameters of both studied processes. The losses in AA decrease linearly with the duration of DIS. A multicriteria optimization using response surface methodology (RSM) was proposed (minimal losses in TP and in AA, reduced total processing time and total difference in colour and an aw inferior to 0.6) for the combination DIS/convective drying. The optimal conditions are: osmotic solution at 28°C and 25°Brix, a DIS lasting 30 min and a convective drying at 60 °C. Otherwise, the temperature effects (30, 45 and 60 °C) and the sucrose impregnation by DIS (10 and 65 min, 70°Brix, 30 °C) upon the desorption isotherms and the transition temperature (Tg) of pears, apples and apricots were determined. The sucrose impregnation diminishes the influence of temperature on its sorption ability. It generates a depressing effect on water activity and a rise of pear hygroscopicity, apple and apricot at a high temperature. The desorption isotherms of fresh and sucrose impregnated apricot present a crossing of curves which mark the inverse of the effect of temperature on isotherms. The Tg depends on the temperature, the sucrose content and the fruit water content (X). For constant water content, the rise of temperature and of the duration de DIS result in the increase of Tg. The phase diagrams (Tg=f(X) et Tg=f(aw)) of fruits were established at 30, 45 and 60°C and the critical water content as well as the critical water activities were determined. Water content at the end of drying inferior or equal to 0.02 g/g d.b. is recommended to obtain stable fruit pieces at microbiological, physiochemical and rheological levels.Ce travail avait pour objectif l'étude de l'impact des deux procédés : la déshydratation imprégnation par immersion (DII) et le séchage convectif menés séparément ou combinés sur les transferts couplés d'eau et de saccharose et les principaux critères de qualité de fruit (écart de couleur, teneur en phénols totaux (PT), teneur en acide ascorbique (AA), retrait volumique, activité de l'eau) en prenant la poire Conférences comme modèle. L'effet des procédés sur les morceaux de poire a été appréhendé selon deux approches : (i) une étude globale de l'impact des variables de commandes sur la qualité du produit fini et (ii) une étude cinétique des composés d'intérêt nutritionnel et de la qualité (couleur, retrait, activité de l'eau).Un plan d'expériences composite centré à quatre facteurs et cinq niveaux a été établi (concentration en saccharose de la solution osmotique : 25-65%, température de DII : 20-60 °C, durée de la DII : 0,5-6,5 h, température du séchage convectif : 30-70 °C) pour étudier l'effet global des procédés sur le produit fini. En DII, les paramètres « °Brix, « durée » et « la température de la solution » ont un effet significatif (p < 0,01) sur les pertes en eau, le gain en soluté et les attributs de qualité de morceaux de poire. Les pertes en AA sont plus élevées que les pertes en PT et sont essentiellement dues à l'oxydation et à l'entraînement par l'eau. Durant le séchage convectif, les pertes en PT et en AA dépendent plus de la durée du procédé que de la température d'exposition. Elles atteignent respectivement 80% et 34% après 10 h de séchage à 30 °C. Le changement de couleur de morceaux de poire dépend de la durée et de la température de traitement et est plus prononcé en fin de séchage. Des modèles quadratiques prédictifs ont été proposés pour relier les variables de réponse (aw, différence de couleur, perte en PT et durée totale de traitement) aux paramètres opératoires des deux procédés étudiés. Cependant, la perte en AA décroit linéairement avec la durée de DII. Une optimisation multicritères en utilisant la méthodologie des surfaces de réponse (MSR) a été proposée (pertes minimales en PT et en AA, durée totale du traitement et différence de couleur réduites et une aw inférieure à 0,6) pour la combinaison DII/séchage. Les conditions optimales sont : solution osmotique à 28°C et 25°Brix, une durée de DII de 30 min et un séchage convectif à 60 °C. Par ailleurs, les effets de la température (30, 45 et 60 °C) et de l'imprégnation en saccharose par DII (10 et 65 min, 70°Brix, 30 °C) sur les isothermes de désorption et sur la température de transition vitreuse (Tg) de morceaux de poires, de pommes et d'abricots ont été déterminés. L'imprégnation en saccharose du tissu végétal atténue l'influence de la température sur sa capacité de sorption. Elle engendre un effet dépresseur de l'activité de l'eau et une augmentation de l'hygroscopicité de la poire, la pomme et l'abricot à température élevée. Les isothermes de désorption des abricots frais et enrichis en saccharose présentent un croisement des courbes marquant l'inversement de l'effet de la température sur les isothermes. La Tg dépend de la température, de la teneur en saccharose et de la teneur en eau des fruits. Pour une teneur en eau constante, l'augmentation de la température et la durée de DII se traduisent par l'augmentation de la Tg. Les digrammes de phase (Tg=f(X) et Tg=f(aw)) des fruits ont été établis à 30, 45 et 60°C et les teneurs en eau critiques ainsi que les activités d'eau critiques ont été déterminées. Une teneur en eau en fin de séchage inférieure ou égale à 0,02 g/g M.S. est recommandée pour l'obtention de morceaux de fruit stables aux niveaux microbiologique, physicochimique et rhéologique

Etude cinétique et optimisation multicritères du couplage déshydratation imprégnation par immersion (séchage convectif de la poire, la pomme et l'abricot)

Ce travail avait pour objectif l'étude de l'impact des deux procédés : la déshydratation imprégnation par immersion (DII) et le séchage convectif menés séparément ou combinés sur les transferts couplés d'eau et de saccharose et les principaux critères de qualité de fruit (écart de couleur, teneur en phénols totaux (PT), teneur en acide ascorbique (AA), retrait volumique, activité de l'eau) en prenant la poire Conférences comme modèle. L'effet des procédés sur les morceaux de poire a été appréhendé selon deux approches : (i) une étude globale de l'impact des variables de commandes sur la qualité du produit fini et (ii) une étude cinétique des composés d'intérêt nutritionnel et de la qualité (couleur, retrait, activité de l'eau).Un plan d'expériences composite centré à quatre facteurs et cinq niveaux a été établi (concentration en saccharose de la solution osmotique : 25-65%, température de DII : 20-60 C, durée de la DII : 0,5-6,5 h, température du séchage convectif : 30-70 C) pour étudier l'effet global des procédés sur le produit fini. En DII, les paramètres Brix, durée et la température de la solution ont un effet significatif (p < 0,01) sur les pertes en eau, le gain en soluté et les attributs de qualité de morceaux de poire. Les pertes en AA sont plus élevées que les pertes en PT et sont essentiellement dues à l'oxydation et à l'entraînement par l'eau. Durant le séchage convectif, les pertes en PT et en AA dépendent plus de la durée du procédé que de la température d'exposition. Elles atteignent respectivement 80% et 34% après 10 h de séchage à 30 C. Le changement de couleur de morceaux de poire dépend de la durée et de la température de traitement et est plus prononcé en fin de séchage. Des modèles quadratiques prédictifs ont été proposés pour relier les variables de réponse (aw, différence de couleur, perte en PT et durée totale de traitement) aux paramètres opératoires des deux procédés étudiés. Cependant, la perte en AA décroit linéairement avec la durée de DII. Une optimisation multicritères en utilisant la méthodologie des surfaces de réponse (MSR) a été proposée (pertes minimales en PT et en AA, durée totale du traitement et différence de couleur réduites et une aw inférieure à 0,6) pour la combinaison DII/séchage. Les conditions optimales sont : solution osmotique à 28C et 25Brix, une durée de DII de 30 min et un séchage convectif à 60 C. Par ailleurs, les effets de la température (30, 45 et 60 C) et de l'imprégnation en saccharose par DII (10 et 65 min, 70Brix, 30 C) sur les isothermes de désorption et sur la température de transition vitreuse (Tg) de morceaux de poires, de pommes et d'abricots ont été déterminés. L'imprégnation en saccharose du tissu végétal atténue l'influence de la température sur sa capacité de sorption. Elle engendre un effet dépresseur de l'activité de l'eau et une augmentation de l'hygroscopicité de la poire, la pomme et l'abricot à température élevée. Les isothermes de désorption des abricots frais et enrichis en saccharose présentent un croisement des courbes marquant l'inversement de l'effet de la température sur les isothermes. La Tg dépend de la température, de la teneur en saccharose et de la teneur en eau des fruits. Pour une teneur en eau constante, l'augmentation de la température et la durée de DII se traduisent par l'augmentation de la Tg. Les digrammes de phase (Tg=f(X) et Tg=f(aw)) des fruits ont été établis à 30, 45 et 60C et les teneurs en eau critiques ainsi que les activités d'eau critiques ont été déterminées. Une teneur en eau en fin de séchage inférieure ou égale à 0,02 g/g M.S. est recommandée pour l'obtention de morceaux de fruit stables aux niveaux microbiologique, physicochimique et rhéologique.The aim of this work was the study of the impact of both drying processes: dehydration-impregnation by soaking (DIS) and convective drying performed separately or in combination on mass transfers of water and sucrose and on the main quality characteristics of the fruit (total difference of colour, total phenols (TP) and ascorbic acid (AA) contents, shrinking, water activity) by taking the pear Conference as a model. The processes effect on the pieces of pear was apprehended according two approaches: (i) a global study of the impact of the variables of commands on the quality of finished product and (ii) a kinetic study of nutritional compounds and the quality (colour, shrinkage, and water activity). Central Composite Design with four factors (sucrose concentration: 25-65 %, temperature: 20-60 C, immersion time: 0.5-6.5 hr and drying temperature: 30-70 C) at five levels each was used for pears processing. During DIS, the variables: immersion time, temperature and concentration of sucrose solution had a significant effect (p<0.01) in the loss of water, the solid gain and the quality attributes of pears. The losses in AA are higher than those in TP and are essentially due to the oxidation and the leaching with water. During the convective drying, the losses in TP and in AA depend more on the time of the process rather than the temperature of exposition. They reach respectively 80% and 34% after 10 h of drying at 30 C. The color change of pear depends on the time and temperature of treatment and is more pronounced at the end of drying. Predictive and quadratic models were suggested to link the responses variables (aw, total colour difference, TP loss and total time treatment) to operational parameters of both studied processes. The losses in AA decrease linearly with the duration of DIS. A multicriteria optimization using response surface methodology (RSM) was proposed (minimal losses in TP and in AA, reduced total processing time and total difference in colour and an aw inferior to 0.6) for the combination DIS/convective drying. The optimal conditions are: osmotic solution at 28C and 25Brix, a DIS lasting 30 min and a convective drying at 60 C. Otherwise, the temperature effects (30, 45 and 60 C) and the sucrose impregnation by DIS (10 and 65 min, 70Brix, 30 C) upon the desorption isotherms and the transition temperature (Tg) of pears, apples and apricots were determined. The sucrose impregnation diminishes the influence of temperature on its sorption ability. It generates a depressing effect on water activity and a rise of pear hygroscopicity, apple and apricot at a high temperature. The desorption isotherms of fresh and sucrose impregnated apricot present a crossing of curves which mark the inverse of the effect of temperature on isotherms. The Tg depends on the temperature, the sucrose content and the fruit water content (X). For constant water content, the rise of temperature and of the duration de DIS result in the increase of Tg. The phase diagrams (Tg=f(X) et Tg=f(aw)) of fruits were established at 30, 45 and 60C and the critical water content as well as the critical water activities were determined. Water content at the end of drying inferior or equal to 0.02 g/g d.b. is recommended to obtain stable fruit pieces at microbiological, physiochemical and rheological levels.PARIS-AgroParisTech Centre Paris (751052302) / SudocSudocFranceF

Water desorption of osmotic dehydrated apple and pear at different water activities: desorption isotherms and glass transition temperature

Water desorption of osmotic dehydrated apple and pear at different water activities: desorption isotherms and glass transition temperature. Journée AFSI