Viskose Rissschließung in Lotgläsern und Glasmatrixkompositen für SOFC-Anwendungen

Im Rahmen der vorliegenden Arbeit wurde der Mechanismus der viskosen Rissschließung am Beispiel zweier Gläser mit geringer Kristallisationsneigung, sowie in Glasmatrixkompositen mit variiertem rigiden Fülleranteil grundlegend untersucht. Verwendet wurden ein NatriumCalcium-Silicat-Glas (NCS) sowie ein Natrium-Borosilicat-Glas (NBS). Für eine reproduzierbare Erzeugung von realitätsnahen, komplexen Rissstrukturen wurde die Vickersindentation verwendet. Die Untersuchungen der Rissschließung für unterschiedliche Temperaturen und Luftfeuchtigkeit erfolgte durch schrittweise isotherme Wärmebehandlungen und wurde mikroskopisch überwacht und dokumentiert. Es konnte gezeigt werden, dass der zeitliche Verlauf der Rissschließung in Gläsern von der Viskosität bestimmt wird. Eine erhöhte Luftfeuchtigkeit beschleunigt die Rissschließung. Die von der Rissfront ausgehende viskose Rissschließung wird allerdings durch ein Abrunden der Risskanten und Aufweiten der Rissflanken aufgrund des Bestrebens zur Oberflächenminimierung gehemmt. Eine Auftragung der relativen Risslänge bzw. Rissbreite über das Verhältnis von Wärmebehandlungsdauer zu Viskosität ermöglicht die Darstellung der Messdaten unterschiedlicher Wärmebehandlungstemperaturen in einer Masterkurve. Für die Untersuchung des Einflusses kristalliner Volumenanteile auf das Rissschließungsverhalten teilkristalliner Gefüge wurden Modellkomposite aus NCS und 0 – 63 Vol% ZrO2 als inerter, temperaturstabiler, rigider Füllstoff gesintert. Hierbei ergab sich, dass bereits geringe Fülleranteile von 6 Vol% das Aufweiten der Risse in teilkristallinen Gefügen hemmen. Gleichzeitig beschleunigte sich die von der Rissspitze ausgehende Rissschließung. Für einen Anteil von 17 Vol% zeigte die Rissschließungsrate ein Optimum. Für höhere kristalline Anteile verringerte sich die Rissschließungsrate wieder, sodass oberhalb von 28 Vol% keine kontinuierliche Rissschließung mehr zu beobachten war. Um diesen Effekt auszunutzen, wurden gezielt inhomogene, teilkristalline Gefüge erzeugt. In diesen liegen größere glasige Bereiche vor, die vollständig von ZrO2-Partikeln umschlossen sind, sodass sich die erzeugten Risse abschnittsweise nur in den isolierten glasigen Bereichen schließen.In the present work, the mechanism of viscous crack closure was fundamentally investigated using the example of two glasses with low crystallization tendency, as well as in glass matrix composites with varied rigid filler content. A sodium calcium silicate glass (NCS) and a sodium borosilicate glass (NBS) were used. Vickers indentation was used for reproducible generation of realistic complex crack pattern. Crack closure studies for different temperatures and humidity were performed by stepwise isothermal heat treatments and were microscopically monitored and documented. It was shown that the time course of crack closure in glasses is determined by viscosity. Increased humidity accelerates crack closure. However, viscous crack closure originating from the crack front is inhibited by rounding of the crack edges and widening of the crack flanks due to the desire to minimize surface area. Plotting the relative crack length or crack width against the ratio of heat treatment duration to viscosity allows the measured data of different heat treatment temperatures to be represented in a master curve. For the investigation of the influence of crystalline volume fractions on the crack closure behavior of semi-crystalline microstructures, model composites were sintered from NCS and 0 - 63 vol% ZrO2 as an inert, temperature-stable, rigid filler. It was found that even low filler contents of 6 vol% inhibit the widening of cracks in semi-crystalline microstructures. At the same time, the crack closure starting from the crack tip accelerated. For a faction of 17 vol%, the crack closure rate showed an optimum. For higher crystalline fractions, the crack closure rate decreased again, so that above 28 vol% no continuous crack closure was observed. To exploit this effect, inhomogeneous, semi-crystalline microstructures were deliberately produced. In these, larger glassy areas are present which are entirely surrounded by ZrO2 particles, so that the cracks generated close in sections only in the isolated glassy areas

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