Efficient Synthesis Of 5-Substituted Ethyl 1,2,4-Triazole-3-Carboxylates

Easily accessible carboxylic acid hydrazides undergo cyclocondensation with ethyl carbethoxyformimidate, giving 5-substituted ethyl 1,2,4-triazole-3-carboxylates. These are important building blocks in organic synthesis. The approach we used to obtain title compounds made possible synthesis of 3-(2-aminophenyl)-1,2,4-triazol

Synthesis of 3-(2-Hydroxyphenyl)-5-(2-Pyridinyl)-1,2,4-triazoles as a potential chelate ligand for Uranyl ion

Two new uranyl complexes with the molecular formula [(UO2)(H2L1)](СH3OH) and [(UO2)(H3L2)](СH3OH) {H4L1 = 2-[5-[[5-[[5-(2-pyridyl)-1H-1,2,4-triazol-3‑yl]methyl]-1H-1,2,4-triazol-3-yl]methyl]-1H-1,2,4-triazol-3-yl]phenol and H5L2 = 2-[5-[[5-[[5-[[5-(2-pyridyl)-1H-1,2,4‑triazol-3-yl]methyl]-1H-1,2,4-triazol-3-yl]methyl]-1H-1,2,4-triazol-3-yl]methyl]-1H-1,2,4-triazol-3-yl]phenol)} have been synthesized. All compounds have been characterized by NMR and IR spectroscopy. With H4L1 and H5L2 uranyl ion forms mononuclear complexes. In [(UO2)(H3L2)](СH3OH) pyridyl nitrogen was uncoordinated and bonding of H5L2 was realized only through phenol oxygen and N4-nitrogens of triazole cycles

New coordination compounds of uranyl ion with 3-(2-hydroxyphenyl)-1,2,4-triazole and its derivatives: synthesis and investigation of spectral properties

New methods of 3-(2-hydroxyphenyl)-1,2,4-triazoles synthesis were developed. Obtained ligands was used for synthesis of three new complex compounds of uranyl-ion with general composition [UO2(HL)2(Solv)]. These compounds were characterized by NMR and IR spectroscopy

Thin films of organic molecular crystals (OMC) possessing type B lattice: spatial structure of dibenzotetraazaannulene film is related to its thickness

Diffractometric and optical measurements showed that at considerable (>200 oK) difference between sublimation temperature and substrate one dibenzotetraazaannulene forms well oriented films structure of which depends on their thickness. This phenomena was explained by assuming that the temperature gradient inside the film can be changed during the evaporation. Therewith, both diffusion processes in clusters and the restructurization of small crystallites were suggested to be important components of OMC film formation mechanism

NEW 3-(2-PYRIDYL)-1,2,4-TRIAZOLE DERIVATIVES AND THEIR PALLADIUM (II) COMPLEXES

The article is devoted to investigation of coordination compounds of palladium (II) with 3-(2-pyridyl)-1,2,4-triazole derivatives containing amino groups. We syntesized 4 ligands and 4 new coordination compounds. An interesting after removing of BOC-protection, NH2-group is still uncoordinated. In 1H NMR spectra of complexes was a significant shift of the ortho-pyridine proton in a low-field area, which prove proposed structure. This may be due to its closeness to the lone electron pair of the nitrogen cycle of the second triazole ligand

АНАЛІТИЧНІ АСПЕКТИ МІЖЛАБОРАТОРНОГО КОНТРОЛЮ ЯКОСТІ РЕЗУЛЬТАТІВ ЕЛЕМЕНТНОГО АНАЛІЗУ В БІОЛОГІЧНИХ СЕРЕДОВИЩАХ ЛЮДИНИ

Introduction. The paper presents the analysis of the microelement composition of serum and the human whole blood as an important moment in clinical diagnostics. Standard samples of biological materials are a full-fledged carrier of correctness and precise measurement. The aim of the study – to assess the correctness and precision of the determination of macro- (MaE) and microelements (ME) in the test serum and the whole blood by the method of multi-elemental analysis of optically-emission spectrometry with inductively coupled plasma (OES-ICP). Research Methods. Samples of blood serum on the content of Na, K, Ca, Mg, Fe, Cu, Zn, P and those of the whole blood on the content of Pb, Cd, Mn, Se were prepared according to the validated and approved method of optical emission-spectrometry with inductively coupled plasma (OES-ICP) on the Optima 2100 DV by Perkin-Elmer (USA). Results and Discussion. Studies on determination of 8 chemical elements in blood serum under the Sequas program (FORTRESS), conducted throughout a year, demonstrated a high number of good (6) and satisfactory (4) results of 12 measurements.The largest number of high coincidences in the LAMP program were established for obtaining adequate results, such as the use of a correction factor and types of spectral interference correction.The peculiarities of using the reference samples for interlaboratory tests and for the quality control of MaE and ME content in biological media are underlined. The perspectives of using modern spectral methods of multi-element analysis in clinical diagnostics of microelementosis were described. Conclusions. The participation in the programs of interlaboratory comparisons makes it possible to improve own internal procedures for monitoring the quality of determination of macro- and microelements in biological media, provides for an additional external assessment of the testing abilities of laboratories and, thus, increases the reliability of the results obtained in laboratory diagnostics.Вступление. В работе рассмотрены вопросы анализа микроэлементного состава сыворотки и цельной крови человека, как важный момент проведенния клинической диагностики. Стандартные образцы биологических материалов являются полноценным носителем правильности и прецесийности измерения. Цель исследования – дать сравнительную оценку правильности и прецесийности определения макро- и микроэлементов в тестовой сыворотке и цельной крови методом многоэлементного анализа оптико-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой. Методы исследования. Образцы сыворотки крови на содержание Na, K, Ca, Mg, Fe, Cu, Zn, P и цельной крови на содержание Pb, Cd, Mn, Se готовили в соответствии с валидированной и утвержденной методикой. Исследования проводили на приборе оптико-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой модели Optima 2100 DV фирмы “Perkin-Elmer” (США). Результаты и обсуждение. Исследования по определению 8-ми химических элементов в сиворотке крови по программе “Sequas” (FORTRESS), которые проводили на протяжении года, продемонстрировали високое количество хороших (6) и удовлетворительных (4) результатов из 12-ти измеренй. Найбольшое количество високих совпадений во время участия в программе “LAMP” (CDC) было характерно для Mn и Se, меньшее – для Cd и Pb. Опеределены методологические подходы для получения адекватных результатов, например использование коэфициента поправок и прийомов коррекции спектральных помех. Описаны особенности использования референтных образцов для проведения межлабораторных тестов и контроля качества исследований содержания макро- и микроэлементов в биологических средах. Показана перспективность применения современных спектральных методов многоэлементного анализа в клинической диагностике микроэлементозов. Выводы. Участие в программах межлабораторных сравнений позволяет совершенствовать собственные внутренние процедуры контроля качества определения макро- и микроэлементов в биологических средах, дает дополнительную внешнюю оценку испытательных возможностей лабораторий и, таким образом, повышает надежность полученных результатов лабораторной диагностики.Вступ. У роботі розглянуто питання аналізу мікроелементного складу сироватки і цільної крові людини як важливий момент проведення клінічної діагностики. Стандартні зразки біологічних матеріалів є повноцінним носієм правильності та прецесійності вимірювання. Мета дослідження – дати порівняльну оцінку правильності та прецесійності визначення макро- і мікроелементів у тестовій сироватці й цільній крові методом багатоелементного аналізу оптико-емісійної спектрометрії з індуктивно зв’язаною плазмою. Методи дослідження. Зразки сироватки крові на вміст Na, K, Ca, Mg, Fe, Cu, Zn, P та цільної крові на вміст Pb, Cd, Mn, Se готували відповідно до валідованої і затвердженої методики. Дослідження проводили на приладі оптико-емісійної спектрометрії з індуктивно зв’язаною плазмою моделі Optima 2100 DV фірми “Perkin-Elmer” (США). Результати й обговорення. Дослідження по визначення 8-ми хімічних елементів у сироватці крові за програмою “Sequas” (FORTRESS), які проводили впродовж року, продемонстрували високу кількість добрих (6) та задовільних (4) результатів з 12-ти визначень. Найбільша кількість високих збігів під час участі в програмі “LAMP” (CDC) була характерна для Mn і Se, менша – для Cd та Pb. Визначено методологічні підходи для отримання адекватних результатів, наприклад застосування коефіцієнта поправок та прийоми корекції спектральних завад. Описано особливості використання референтних зразків для проведення міжлабораторних тестів і контролю якості досліджень вмісту макро- та мікроелементів у біологічних середовищах. Показано перспективність застосування сучасних спектральних методів багатоелементного аналізу в клінічній діагностиці мікроелементозів. Висновки. Участь у програмах міжлабораторних порівнянь макро- та мікроелементів дозволяє вдосконалювати власні внутрішні процедури контролю якості визначення у біологічних середовищах, дає додаткову зовнішню оцінку випробувальних спроможностей лабораторій і, таким чином, підвищує надійність отриманих результатів лабораторної діагностики

Metal-dependent structural variations and the peculiarities of hydrogen-bonded networks in the highly hydrated copper(II), nickel(II) and palladium(II) complexes of bis-dioxocyclam

The crystal structures of the copper(II) (Cu2L14B·9H2O and Cu2L14B·12H2O), nickel(II) (Ni2L14B·12H2O) and palladium(II) (Pd2L14B·12H2O) complexes of the C-C linked bis-dioxocyclam ligand have been determined by single crystal X-ray diffraction (bis-dioxocyclam, H4L14B·= 6,6'-bi-(1,4,8,11-tetraazacyclotetradecane)-5,5',7,7'-tetraone). Planar coordination environment of the metal(II) ions is formed by cis-2Namide+cis-2Namine donor atoms. Additionally, the apical site in the copper(II) complexes is occupied by the water molecule. All complex molecules adopt a ‘stretched’ conformation with intramolecular metal-metal distances ranging from 6.608 to 7.002 Å. The conformations of the macrocyclic subunits in M2L14B reveal considerable variations depending on the metal ion and differ significantly from those of the corresponding mono-macrocyclic dioxocyclam complexes ML14M (dioxocyclam, H2L14М·= 1,4,8,11-tetraazacyclotetradecane-5,7-dione) thus resembling the behavior for the open-chain analogues. A detailed analysis of the 1H NMR spectra of the diamagnetic nickel(II) and palladium(II) complexes supports preservation of the conformational differences in aqueous solution. Electronic absorption spectra and electrochemical characteristics of the M2L14B complexes are also briefly discussed. Being highly hydrated solids, the bis-macrocyclic compounds are characterized by extended networks of hydrogen bonds. The water molecules form infinite aggregates differing by the structure and dimensionality – 1D chains for Cu2L14B·9H2O, 2D layers for Cu2L14B·12H2O and Ni2L14B·12H2O, and 3D-network for Pd2L14B·12H2O.PostprintPeer reviewe

Metallkomplexe mit biologisch wichtigen Liganden, LXX

Metal Complexes of Biologically Important Ligands, LXX[1].- Synthesis, Stereochemistry and Reactions of Ruthenium(II) and Osmium(II) Complexes with -Amino Carboxylates[Note ][Herrn Professor Helmut Werner zum 60. Geburtstag gewidmet.] The reactions of MHCl(CO)(PPh3)3 with salts of -amino acids give the hydrido-N,O-chelate complexes MH(CO)(NH2CHR-COO)(PPh3)2 (1a-g;) M = Ru, Os). Complexes 1a-c can alternatively be prepared by oxidative addition of the appropriate -amino acid to Ru(CO)3(PPh3)2. The crystal structure of 1b has been determined by an X-ray structural analysis. The leucinato compound 1c is an effective catalyst for the decomposition of formic acid. In contrast, reactions of RuHCl-(CO)(PPh3)3 with -amino acids afford the chloro-N,O-che-late complexes RuCl(CO)(NH2CHRCOO)(PPh3)2 2a-h. The decomposition reactions of 2c, 2g and2h have been investigated