Determination of Chlorpromazine and Promethazine and Their Metabolites in Animal Food Using Ultra Performance Liquid Chromatography with Tandem Mass Spectrometry

建立了动物源食品中吩噻嗪类药物氯丙嗪、异丙嗪及其代谢物氯丙嗪亚砜和异丙嗪亚砜同时测定的固相萃取超高效液相色谱-电喷雾电离串联四极杆质谱(uPlC-ESIMS/MS)方法。样品用乙酸乙酯和氢氧化钠溶液提取,OASIS Hlb柱富集净化,超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪检测,采用多反应监测正离子模式,可以一次性对动物源性食品中的吩噻嗪类药物氯丙嗪、异丙嗪及其代谢物氯丙嗪亚砜和异丙嗪亚砜进行定性和定量测定。方法在1--100μg/l范围具有良好的线性,回收率为76%--96%,定量下限(S/n>10)为异丙嗪5μg/kg,氯丙嗪、氯丙嗪亚砜、异丙嗪亚砜1μg/kg。检出限(S/n=3)为异丙嗪1.5μg/kg,氯丙嗪、氯丙嗪亚砜、异丙嗪亚砜0.3μg/kg。A method for the simultaneous detection residues of chlorpromazine and promethazine and their metabolites chlorpromazine sulphoxide and promethazine sulphoxide in animal foods was developed by using solid phase extraction(SPE) combination with ultra performance liquid chromatography-electrospray ionization triple-quadruple tandem mass spectrometry(UPLC-ESI MS/MS).The chlorpromazine and promethazine and their metabolites in the test sample was extracted with ethyl acetate and sodium hydroxide solution.The homogenate was centrifuged and the supernatant was collected.The extract was cleaned up and concentrated on an Oasis HLB cartridge,and then analyzed by UPLC-ESI MS/MS under the positive ion mode using multiple reaction monitoring(MRM) mode.Extraction and chromatographic conditions were optimized and the best separation was obtained.The cabalibration curves were linear in the range of 1-100 μg/L.The average recoveries were between 76% and 96%(n=6) in the spiked range of 5-100 μg/kg in pork,fish,dullfrog and milk.The limits of quantification(S/N>10) were in the range of 1-5 μg/kg and the limits of detection(S/N=3) were 0.3-1.5 μg/kg.国家质量监督检验检疫总局科研计划资助项目(2007IK137

电化学组装法制备对-巯基苯胺/聚苯胺纳米有序导电聚合物膜

提出了制备二维纳米有序有机导电聚合物膜的新方法——电化学组装法，应用该方法在电位脉冲的作用下使苯胺聚合到对－巯基苯胺修饰的金电极上，获得了致密、有序的对－巯基苯胺／聚苯胺（ｐ－ａｍｉｎｏｔｈｉｏｌｐｈｅｎｏｌ／ｐｏｌｙａｎｉｌｉｎｅ，ＰＡＴＰ／ＰＡＮＩ）导电寡聚物薄膜．用ＳＴＭ研究了Ａｕ（１１１）／ＰＡＴＰ、Ａｕ（１１１）／ＰＡＴＰ／ＰＡＮＩ膜表面的二维有序性，用ＳＥＲＳ谱表征了Ａｕ（粗糙表面）／ＰＡＴＰ、Ａｕ（粗糙表面）／ＰＡＴＰ／ＰＡＮＩ膜的结构和成分，并以［Ｆｅ（ＣＮ）６］３－／［Ｆｅ（ＣＮ）６］４－为探针研究了其电子传递性能．结果表明用电化学组装法制备的ＰＡＴＰ／ＰＡＮＩ膜在纳米尺度上是二维有序的，且具有良好的电子传递性

PANI的内光电发射

利用电化学方法在自组装一层对氨基硫醇 (PATP)的金电极上制备三种氧化还原态的聚苯胺 (PANI)膜 . PANI膜底层比较致密 ,表面呈山包状 ,该膜在 K3Fe(CN) 6 /K4 Fe(CN) 6 溶液的循环伏安图表明了部分氧化态 PANI膜具有良好的电子传输性能 .从光电流谱得到氧化态 PANI的禁带能为 1 .45 e V.首次发现部分氧化态 PANI膜的光电流谱遵循 Fowler定律 (IPCE1 / 2 ～ hν呈线性 ) ,具有内光电发射的性质 .通过 Fowler图得出部分氧化态 PANI的绝缘母体的禁带宽度为 3 .3 3 e V,并且证实该绝缘母体为还原态 PANI.从 Mott-Schottky图得到部分氧化态和还原态 PANI的平带电位都为 0 .63 V(vs. SCE) .提出了和 PANI的颗粒金属岛导电模型一致的内光电发射机理来解释部分氧化态 PANI的光电化学过

TiO_2聚苯胺复合膜的光电化学

利用电化学方法制备了TiO2 聚苯胺 (PANI)复合膜 .该膜具有比TiO2 或PANI膜更宽的吸收谱区 ,并且不同于利用聚苯胺光敏化的TiO2 膜 ,表现为两者复合材料膜的性质 .扫描电镜图表明 ,TiO2 微粒不完全覆盖着PANI膜 .根据TiO2 微粒光电流谱带的阈值能可得复盖在部分氧化态聚苯胺膜上的TiO2 微粒的禁带宽度为 3.0eV .部分氧化态聚苯胺膜的光电流谱遵循Fowler定律 ( 1/2 ～hυ成线性 ) .通过Fowler图得出部分氧化态聚苯胺的绝缘母体禁带宽度为 3.33eV ,并证实该绝缘母体为还原态聚苯胺 .从Mott Schottky图得到在 0 .0 5mol/LK3Fe(CN) 6 /K4 Fe(CN) 6 溶液中 (pH =8.52 )部分氧化态聚苯胺的平带电位为 0 .13V ,掺杂浓度为 5.3× 10 18cm- 3;TiO2 PANI复合膜的平带电位为 - 0 .6 5V ,掺杂浓度为 9.1× 10 19cm- 3.解释了TiO2 PANI复合膜的光电化学过程并描绘出其能带图 .利用TiO2 PANI复合膜能够有效地光降解苯酚溶液

制备条件对PANI/PATP/Au和TiO_2-PANI/PATP/Au膜光电化学性能的影响

应用电化学方法在不同条件下制备聚苯胺 (PANI)膜和TiO2 -PANI复合膜 ,并对其光电化学性能进行研究 .实验表明 ,制备条件是影响膜光电化学性能的重要因素 .对氨基硫酚 (PATP)的组装有利于改善PANI膜的附着力 ;部分氧化态PANI膜的光电化学响应明显优于还原态和氧化态PANI膜的光电化学响应 ;部分氧化态PANI膜的厚度对其光电化学性能有一最佳值 ;热处理虽然有利于改善TiO2 的光电化学性能 ,但温度太高 ,将破坏PANI膜的表面结构 ,对于TiO2 -PANI复合膜有一最佳的热处理温度 .优化制备条件大可改善TiO2 -PANI复合膜和PANI膜的光电化学性

制备条件对纳米ZnO溶胶性质的影响

采用溶胶 凝胶法 ,以醋酸锌和氢氧化锂为主要原料制备了纳米ZnO溶胶。同时利用透射电镜、紫外 吸收光谱和荧光光谱研究了不同制备条件如陈化时间和加水量对纳米ZnO溶胶胶粒尺寸和性质的影响。结果表明 ,通过改变陈化时间或加水量可以有效地对纳米ZnO胶粒的尺寸进行控制 ,从而容易地改变纳米ZnO溶胶的光吸收和发光等光学性能

纳米结构导电聚合物和半导体膜的组装和表征

简述了近年来新发展的几种纳米结构导电聚合物和半导体的构建方法 ,并对所制备的纳米结构导电聚合物和半导体进行表征 ,发现一些如光电化学纳米效应、光电流谱拓宽和量子尺寸效应等有趣的现象

择优生长CdS纳米微粒膜的制备和性能研究

利用恒电流阴极还原法或电流脉冲法在聚苯胺膜、PATP膜、Au膜和ITO基体上制备了CdS纳米微粒膜 ,并对其结构和紫外_可见吸收等性质进行初步表征 .结果表明基体对CdS微粒膜的结构和性能具有较大的影

聚苯胺纳米管在阳极氧化铝模板中电聚合的生长机理

利用阶跃电位、循环伏安等电化学方法,应用金属电沉积理论,研究聚苯胺纳米管在阳极氧化铝模板(AAO)内电聚合的生长机理.结果表明:电聚合初始,苯胺二维非扩散控制的瞬时成核生长形成聚苯胺晶胞链段单层,单层形成以后,聚苯胺的生长过程变为线性扩散控制.XRD实验进一步证实电聚合的聚苯胺同时包含结晶相和无定型相结构