Simulation de la diffraction cohérente d'un film polycristallin

http://hdl.handle.net/2042/38756International audienceLa diffraction cohérente permet de caractériser les hétérogénéités de déformation dans un polycristal. La figure de diffraction dans l'espace réciproque dépend de la forme du grain illuminé et de son champ de déformation. Dans ce travail, La déformation d'un film mince polycristallin est calculée par élément finis et les figures de diffraction de certains grains en sont déduites en fonction de la déformation imposée. L'influence de la densité de maillage, de la taille et de la forme du grain illuminé est étudiée

Material flow analysis applied to rare earth elements in Europe

International audienceThis paper explores flows and stocks, at the scale of the European Union, of certain rare earth elements (REEs; Pr, Nd, Eu, Tb, Dy and Y) which are associated with products that are important for the decarbonisation of the energy sector and that also have strong recycling potential. Material flow analyses were performed considering the various steps along the value chain (separation of rare earth oxides, manufacture of products, etc.) and including the lithosphere as a potential stock (potential geological resources). Results provide estimates of flows of rare earths into use, in-use stocks and waste streams. Flows into use of, e.g., Tb in fluorescent lamp phosphors, Nd and Dy in permanent magnets and Nd in battery applications were estimated, for selected reference year 2010, as 35, 1230, 230 and 120 tons respectively. The proposed Sankey diagrams illustrate the strong imbalance of flows of permanent magnet REEs along the value chain, with Europe relying largely on the import of finished products (magnets and applications). It is estimated that around 2020, the amounts of Tb in fluorescent lamps and Nd in permanent magnets recycled each year in Europe, could be on the order of 10 tons for Tb and between 170 and 230 tons for Nd

Diffraction cohérente d'un film polycristallin

La diffraction cohérente permet de caractériser les hétérogénéités de déformation dans un polycristal. La figure de diffraction dans l'espace réciproque dépend de la forme du grain illuminé et de son champ de déformation. Dans ce travail, La déformation d'un film mince polycristallin est calculée par élément finis et les figures de diffraction de certains grains en sont déduites en fonction de la déformation imposée. L'influence de la densité de maillage, de la taille et de la forme du grain illuminé est étudiée

Methodology for studying strain inhomogeneities in polycrystalline thin films during in situ thermal loading using coherent x-ray diffraction

International audienceCoherent x-ray diffraction is used to investigate the mechanical properties of a single grain within a polycrystalline thin film in situ during a thermal cycle. Both the experimental approach and finite element simulation are described. Coherent diffraction from a single grain has been monitored in situ at different temperatures. This experiment offers unique perspectives for the study of the mechanical properties of nano-objects

Strain heterogenities in polycristalline thin films as probed by X-ray coherent diffraction

Les comportements mécaniques des films minces polycristallins sont encore mal compris à l'échelle sub-micronique. En particulier des hétérogénéités locales de déformation importantes sont attendues, mais elles restent difficile à quantifier expérimentalement. Les nouvelles possibilités offertes par les micro-faisceaux synchrotron de rayons X ont donc été utilisées dans ce travail pour éclairer cette problématique.Une réflexion de Bragg provenant d'un grain unique sub-micronique a été acquise avec une très bonne résolution dans l'espace réciproque en trois dimensions lors d'un cycle thermique. Les propriétés de cohérence du faisceau ont été utilisées pour reconstruire à trois dimensions une composante du champ de déplacement intra-grain avec une résolution d'une vingtaine de nanomètres dans les trois directions. Cette technique est basée sur des algorithmes de reconstruction de phase qui néanmoins connaissent des stagnations dans le cas des échantillons fortement déformés. Une méthodologie basée sur la connaissance de la forme du grain a donc été développée pour contourner ces difficultés. Des analyses complémentaires de diffraction X de laboratoire et de microdiffraction monochromatique ont également mis en évidence des hétérogénéités importantes de déformation entre les différents grains.Strain heterogeneities in polycrystalline thin films are of great interest in technology because many fabrication and reliability problems are stress related. Nevertheless measuring local strains in sub-micron grains remains a real experimental challenge. This thesis is focused on recent and promising results in the field of strain measurements in small dimensions via X-ray micro-diffraction. A 3D mapping of 111 Bragg reflection from a Au sub-micron single grain was measured during a thermal cycle. Coherent properties of the beam has been used to retrieve a component of the displacement field in 3D from this single grain with a resolution around 17x17x22 nm via phase retrieval procedures. However algorithms do not always converge when the grain is highly strained. Thus alternative techniques are proposed and tested to overcome this stagnation. Complementary results from laboratory diffraction and micro 3D X-Ray Diffraction have also been analysed to compare strain at different scales. Strong strain heterogeneities has been evidenced between grains

Etude des Inhomogénéités de Déformation dans les Films Minces Polycristallins par Diffraction X Cohérente

Strain heterogeneities in polycrystalline thin films are of great interest in technology because many fabrication and reliability problems are stress related. Nevertheless measuring local strains in sub-micron grains remains a real experimental challenge. This thesis is focused on recent and promising results in the field of strain measurements in small dimensions via X-ray micro-diffraction. A 3D mapping of 111 Bragg reflection from a Au sub-micron single grain was measured during a thermal cycle. Coherent properties of the beam has been used to retrieve a component of the displacement field in 3D from this single grain with a resolution around 17 × 17 × 22 nm via phase retrieval procedures. However algorithms do not always converge when the grain is highly strained. Thus alternative techniques are proposed and tested to overcome this stagnation. Complementary results from laboratory diffraction and micro 3D X-Ray Diffraction have also been analysed to compare strain at different scales. Strong strain heterogeneities has been evidenced between grains.Les comportements mécaniques des films minces polycristallins sont encore mal compris à l'échelle sub-micronique. En particulier des hétérogénéités locales de déformation importantes sont attendues, mais elles restent difficile à quantifier expérimentalement. Les nouvelles possibilités offertes par les micro-faisceaux synchrotron de rayons X ont donc été utilisées dans ce travail pour éclairer cette problèmatique. Une réflexion de Bragg provenant d'un grain unique sub-micronique a été acquise avec une très bonne résolution dans l'espace réciproque en trois dimensions lors d'un cycle thermique. Les propriétés de cohérence du faisceau ont été utilisées pour reconstruire à trois dimensions une composante du champ de déplacement intra-grain avec une résolution d'une vingtaine de nanomètres dans les trois directions. Cette technique est basée sur des algorithmes de reconstruction de phase qui néanmoins connaissent des stagnations dans le cas des échantillons fortement déformés. Une méthodologie basée sur la connaissance de la forme du grain a donc été développée pour contourner ces difficultés. Des analyses complémentaires de diffraction X de laboratoire et de microdiffraction monochromatique ont également mis en évidence des hétérogénéités importantes de déformation entre les différents grains

Challenges and opportunities of Coherent X-Ray Diffraction for 3D nanoscale imaging of domain in ferroelectric thin film during in-situ biasing

International audienceUnderstanding ferroelectric and ferroelastic domain behaviors at the local scale is essential to address structure/properties relationship in ferroelectric thin film. However, the case of polycrystalline thin films is particularly complex to model. Several effects (i.e. stress, substrate clamping, interface, grain boundary) affect the behavior of the domains in 3D. While 2D structures of domain are well documented thanks to piezo force microscopy or in-situ transmission electron microscopy, their 3D dynamic structures remain hardly measurable due to the lack of an adequate in-situ characterization technique. On the other hand, coherent X-ray diffraction imaging technique has been intensively developed during the last two decades in modern synchrotron light sources and can now offer 3D imaging with spatial resolution up to 10nm, hence compatible with ferroelastic domain size. More recently, this technique has also been extended to in-situ strain monitoring in polycrystalline thin films used for coatings . In this work, we proposed to implement this approach to polycrystalline ferroelectric thin films. Firstly, it will been shown how we succeed in collecting the diffraction signal from a single grain within a prototypal lead zirconate titanate (PZT) film during the application of an electrical cycle. Then phase retrieval strategy and its accuracy will be discussed through a numerical example [Fig]. This research contributes to a better understanding of the local behaviors in ferroelectric polycrystalline films and in the improvement of their performance for different applications

Multi-scale characterization of piezo/ferroelectric thin-films by in situ X-ray Diffraction during biasing

International audiencePiezoelectric and ferroelectric thin films are ubiquitous in many applications such as sensors, actuators, pyroelectric devices or advanced memories. The case of polycrystalline thin films is particularly complex and delicate to model. Several effects (i.e. interface, substrate clamping, grain boundary, stress) affect the behavior of the domains at the local scale and by consequence impose the film macroscopic response. It will be shown in this communication how in-situ X-ray diffraction during electrical biasing offers unique information to address these complex behaviors at different scales. The case of the prototypal Pb (Zr$_{48}$, Ti$_{52}$) O$_3$ or PZT films will be addressed as a general example. These films at the morphotropic phase boundary (MPB) are composed of two textured ferroelectric phases (one tetragonal and the other rhombohedral). First, it has been observed that interphase boundary motion is the predominant effect during the biasing. A grain to grain heterogeneity has also been observed and quantified [1]. Our results are based a combination of synchrotron beamtimes [2] as well as results from our in-situ lab source based setup [3]. Finally, methodologies and perspectives will be discussed

Simulation de la diffraction cohérente d'un film polycristallin

http://hdl.handle.net/2042/38756International audienceLa diffraction cohérente permet de caractériser les hétérogénéités de déformation dans un polycristal. La figure de diffraction dans l'espace réciproque dépend de la forme du grain illuminé et de son champ de déformation. Dans ce travail, La déformation d'un film mince polycristallin est calculée par élément finis et les figures de diffraction de certains grains en sont déduites en fonction de la déformation imposée. L'influence de la densité de maillage, de la taille et de la forme du grain illuminé est étudiée