http://hdl.handle.net/2042/38756International audienceLa diffraction cohérente permet de caractériser les hétérogénéités de déformation dans un polycristal. La figure de diffraction dans l'espace réciproque dépend de la forme du grain illuminé et de son champ de déformation. Dans ce travail, La déformation d'un film mince polycristallin est calculée par élément finis et les figures de diffraction de certains grains en sont déduites en fonction de la déformation imposée. L'influence de la densité de maillage, de la taille et de la forme du grain illuminé est étudiée

Forest, Samuel

Labat, Stéphane

Proudhon, Henry

Thomas, Olivier

Vaxelaire, Nicolas

HAL AMU

19 e`me Congre`s Franc¸ais de Me´canique Marseille, 24-28 aouˆt 2009Simulation de la diffraction cohe´rente d’un film polycristallinH. PROUDHONa, N. VAXELAIREb,c,S . LABATb,c, S. FORESTa, O. THOMASb,ca. MINES ParisTech, Centre des mate´riaux, CNRS UMR 7633, BP 87 91003 Evry Cedex (France)b. Aix-Marseille universite´, IM2NPc. CNRS, IM2NP (UMR 6242), Faculte´ des Sciences et Techniques, Campus de St Je´rome, F-13397 MarseilleCedex, FranceRe´sume´ :La diffraction cohe´rente permet de caracte´riser les he´te´roge´ne´ite´s de de´formation dans un polycristal. La figure de dif-fraction dans l’espace re´ciproque de´pend de la forme du grain illumine´ et de son champ de de´formation. Dans ce travail,La de´formation d’un film mince polycristallin est calcule´e par e´le´ment finis et les figures de diffraction de certains grainsen sont de´duites en fonction de la de´formation impose´e. L’influence de la densite´ de maillage, de la taille et de la formedu grain illumine´ est e´tudie´e.Abstract :Coherent X-ray diffraction allows to characterize strain inhomogeneities in a polycrystal. The Bragg peak in reciprocalspace is related to the crystal shape and the displacement field within the grain. In this paper, the strain inside a poly-crystalline thin film is calculated based on Finite Element Modelling and the diffraction patterns for several grains arededuced. Mesh density, grain shape and mechanical loading conditions are studied.Mots clefs : diffraction cohe´rente, me´thode des e´le´ments finis, film polycristallin1 IntroductionLes films minces me´talliques sont des composants essentiels en microe´lectronique, ou` la miniaturisation desdispositifs est un enjeu tre`s important. Cependant, le comportement me´canique des films polycristallins a`ces petites dimensions est encore mal connu. Voila pourquoi, il est ne´cessaire de caracte´riser les champs dede´formations et de contraintes dans ce type d’objet. Malheureusement, une mesure directe en 3 dimensions dela contrainte reste aujourd’hui un ve´ritable de´fi expe´rimental. Une des techniques les plus utilise´es pour sonderl’e´tat de la matie`re de fac¸on non destructive reste la diffraction des rayons X. Celle-ci est tre`s sensible auxpositions atomiques mais souffre de la perte de phase de l’onde diffuse´e, ce qui rend toute analyse quantitativede´licate. Une nouvelle technique apparue ces dernie`res anne´es peut permettre de contourner cette limitation :la diffraction X en faisceau cohe´rent (CXRD). Son principe essentiel est de tirer parti d’une extension duthe´ore`me d’e´chantillonnage de Shannon. Il s’agit d’enregistrer le signal de diffraction avec une fre´quenced’e´chantillonnage au moins deux fois supe´rieur a` la fre´quence de Nyquist [1]. Cette pre´caution permet parla suite de reconstruire la phase de l’onde diffracte´e. Dans la pratique, un certain nombre d’algorithmes sontutilise´s pour parvenir a` cette reconstruction [2].Cette technique a pu eˆtre transpose´e au domaine des rayons X seulement graˆce a` l’e´mergence des sourcessynchrotron de troisie`me ge´ne´rations comme l’European Synchrotron Radiation Facility (ESRF) a` Grenobleou encore le synchrotron Soleil a` Orsay. De part sa brillance, ce type de synchrotron peut fournir un faisceaumonochromatique pre´sentant un haut degre´ de cohe´rence (ligne de lumie`re ID01 a` l’ESRF ou la ligne Cristal a`Soleil par exemple).Dans un premier temps, cette nouvelle technique a e´te´ valide´e sur un certain nombre de petits objets notammentde petits cristaux non de´forme´s [3]. Le proble`me s’ave`re plus ardu lorsque l’on de´forme les objets e´tudie´s. Eneffet, la de´formation peut modifier de manie`re significative la tache de diffraction et les informations de formede l’objet sont ainsi brouille´es. Il semble alors ne´cessaire de connaıˆtre par une autre manie`re la forme de l’ob-jet pour pouvoir faire converger les algorithmes de reconstruction de phase [4]. Les de´formations reconstruitespeuvent eˆtre de tre`s faibles amplitude [5], si bien que des phe´nome`nes physiques tels que l’effet de l’absorp-tion du faisceau X par le mate´riau ou bien les imperfections du front d’onde peuvent eˆtre du meˆme ordre degrandeur.Toutes ces difficulte´s expe´rimentales illustrent bien l’apport potentiel de la simulation nume´rique de ces phe´no-me`nes. Ce travail montre comment il est aujourd’hui possible de calculer a` priori le pic de diffraction a` par-tir de champs de de´formations calcule´s par me´thode des e´le´ments finis. Apre`s un bref rappel the´orique, lame´thodologie employe´e est de´crite en de´tail et les re´sultats de calculs sont expose´s. En particulier, les effets de119 e`me Congre`s Franc¸ais de Me´canique Marseille, 24-28 aouˆt 2009la densite´ de maillage, de la forme et de l’orientation du grain illumine´ sont e´tudie´s.0 50 100 150 200010110210310410510Pixel on detectorIntensityT=50degT=100degT=150degNuDelT=325K T=375K T=425K(a)(b) (c)FIG. 1 – Exemple de mesures expe´rimentales de CXRD obtenu sur la ligne ID01 de l’ESRF au cours d’unchargement thermique : a) Coupes 2D du pic de Bragg (111), b) L’e´chantillon est un film polycristallind’Au d’e´paisseur 200 nm avec des grains de l’ordre du micron en surface, c) Comparaison des franges aux3 tempe´ratures dans la direction Nu du goniome`tre.2 Aspects the´oriquesDans le cadre de la the´orie cine´matique de la diffraction justifie´ pour ce genre de petits cristaux me´talliques,l’intensite´ 3D re´sultante de la diffraction cohe´rente sur un nano-cristal s’exprime comme le carre´ de la sommede l’amplitude complexe diffuse´e par chaque atome :I(q) ∝∣∣∣∣∑nfn(q) exp ıqrn∣∣∣∣2 (1)ou` rn correspond a` la position de l’atome n et fn a` son facteur de diffusion.Pour un cristal de´forme´, il est inte´ressant d’introduire le champ de de´placement u(x, y, z) correspondant auterme de de´viation par rapport au re´seau cristallin parfait. Ainsi, rn = xa + yb + zc + u(x, y, z) ou` x, y et zsont entiers.Ainsi, en exprimant le vecteur de diffusion dans l’espace re´ciproque (A,B,C), l’Eq. (1) s’e´crit comme :I(q) ∝∣∣∣∣∑xyzf(x, y, z,q) exp (ıu(x, y, z).q) exp (ı2pi(hx+ ky + lz))∣∣∣∣2 (2)D’autre part, nous nous interessons ici a` des mate´riaux purs, pour lesquels fn est inde´pendant de n. De plus,il est possible dans la limite de Takagi [6] et en posant q = G + ∆q, de re´ecrire l’Eq. (2) a` l’aide d’unetransforme´e de Fourier lorsque ∆q.u ' 0 :I(q) ∝∣∣∣∣TF {ρ(r). exp (ıG.u(r))} ∣∣∣∣2 (3)219 e`me Congre`s Franc¸ais de Me´canique Marseille, 24-28 aouˆt 2009C’est cette intensite´ que l’on va e´valuer en utilisant le champ de de´placement calcule´ par e´le´ments finis avecun mode`le polycristallin.3 Simulation nume´rique de la diffraction3.1 Me´thodologie adopte´eLes calculs FEM ont e´te´ re´alise´s avec le code Z-Set/ZeBuLoN1. La microstructure synthe´tique du film poly-cristallin est cre´e´e a` partir d’une tesselation de Voronoi 2D extrude´e pour donner un mode`le 3D (cf. Fig. 2).Cette proce´dure simplifie´e repre´sente assez bien une microstructure re´elle de grains colonaires obtenus parcroissance et ce type de microstructure a` e´te´ re´cemment utilise´ pour simuler les he´te´roge´ne´ite´s de de´formationdans des films minces de cuivre [7]. Les grains rec¸oivent une texture de fibre avec l’axe 〈111〉 perpendiculai-rement a` la surface et une orientation dans le plan ale´atoire. Un unique grain oriente´ 〈100〉 est aussi introduitdans la microstructure pour e´tudier l’effet de la de´sorientation cristalline. Dans l’e´tude qui suit on calculera lesignal de diffraction de ce grain ainsi que celui d’un autre grain oriente´ 〈111〉 (cf. Fig. 2). Ces deux grains sontsitue´s au centre du film pour limiter les effets de bords e´ventuels.Pre´cise´ment, une fois le calcul effectue´, la tache de diffraction est calcule´e a` partir du champ de de´placementpar transforme´ de Fourier rapide (FFT) en appliquant l’Eq. (3). Pour cela, il est ne´cessaire d’avoir les valeursdu champ sur un re´seau re´gulier. Un transfert du champ de de´placement est donc effectue´ entre le maillagee´le´ments finis et un maillage re´gulier. Pour s’affranchir autant que possible du biais duˆ au transfert de champdans l’e´tude de la densite´ du maillage, le maillage re´gulier est plus fin que le plus fin des maillages libres teste´sdans cette e´tude. Par simplicite´, on calcule ici uniquement la tache due a` la diffraction du plan correspondant a`la surface supe´rieure du mate´riau par une FFT 2D ; en toute rigueur, il faut une FFT 3D pour tenir compte del’e´paisseur du film.xyzgrain 06oriente´ 〈111〉grain 39oriente´ 〈100〉FIG. 2 – Illustration de la me´thodologie de calcul : maillage du film polycristallin et exemple de calcul de tachesde diffraction en l’absence de de´formation (seule la forme des grains joue).Les calculs par e´le´ments finis sont re´alise´s en e´lasticite´ line´aire avec une anisotropie cubique. Les constantese´lastiques Cij sont de l’ordre de la centaine de GPa pour les me´taux purs usuels que l’on e´tudie [8]. Les calculssont ici re´alise´s sur un film d’or de dimensions 500 × 500 × 50 µm3. Les valeurs des Cij utilise´es sont lessuivantes : C11 = 192 340 MPa, C12 = 163 140 MPa et C44 = 41 950 MPa. Pour les cristaux cubiques a`faces centre´es, le vecteur de Bragg s’e´crit Ghkl = 2pia [h, k, l] ou` a est le parame`tre de maille du mate´riau, ici1www.nwnumerics.com319 e`me Congre`s Franc¸ais de Me´canique Marseille, 24-28 aouˆt 2009a = 0, 4078 nm.3.2 Influence de la densite´ du maillagePour e´tudier l’influence du raffinement du maillage sur la forme des taches de diffraction simule´es, plusieursmaillages (m5, m3, m2, m1) de la meˆme microstructure (visible sur la Fig. 2) ont e´te´ re´alise´s avec des e´le´mentsde dimensions caracte´ristiques respectifs de 25, 15, 10 et 5 µm (cf. Tab. 3.2). Le maillage re´gulier pour letransfert de champ est, quand a` lui toujours le meˆme avec une taille d’e´le´ments de 5 µm. L’e´volution du picde Bragg (111) simule´ pour le grain 39 pour les diffe´rents maillages est pre´sente´ sur la Fig. 3. La tache estsubtilement modifie´e lorsque le maillage est raffine´ mais ces modifications tendent a` s’amenuiser. On peutainsi conside´rer que le maillage m2 donne des re´sultats satisfaisants.maillage m5 m3 m2 m1nombre total d’e´le´ments 1172 5940 27430 224410e´le´ments dans le grain 06 32 93 460 3860e´le´ments dans le grain 39 12 45 160 1340TAB. 1 – De´tails concernant le raffinement du maillage.maillage m5 maillage m3 maillage m2 maillage m1grain39oriente´〈100〉qxqyFIG. 3 – Taˆche de diffraction (111) calcule´e pour le grain 39 avec une de´formation moyenne de 1% avecun maillage de plus en plus fin ; la structure de diffraction est globalement la meˆme mais s’affine le´ge`rement(figures en e´chelle logarithmique normalise´e, les contours repre´sentent les niveaux 0.3, 0.5, 0.7, 0.9).3.3 Exemple d’un chargement me´caniqueNous nous inte´ressons ici a` un chargement me´canique en traction simple. Un de´placement de 0.005 mm estimpose´ late´ralement. Les re´sultats de calcul ainsi que l’e´volution des taches de diffraction sont pre´sente´s sur laFig. 4.Globalement, au cours de la de´formation, les signaux de diffraction subissent un de´placement du centre dela tache couple´ a` des modifications de forme. Le de´placement du centre est lie´ a` la variation moyenne duchamp de de´placement au sein du grain alors que les distorsions morphologiques de´pendent directement deshe´te´roge´ne´ite´s de ce champ. Pour le grain oriente´ 〈100〉, les effets sont plus prononce´s que pour le grain〈111〉, avec notamment la disparition d’une se´rie de franges. Cela correspond au fait que les he´te´roge´nite´s dede´formation sont plus fortes pour le grain 〈100〉 en raison de la de´sorientation cristalline avec ses premiersvoisins. Le grain 〈111〉 posse`de une configuration ge´ome´trique proche de celle d’un film mince texture´ 〈111〉et se de´forme de fac¸on plus homoge`ne. Ce re´sultat nume´rique semble eˆtre en accord avec le comportement dufilm fortement texture´ 〈111〉 observe´ expe´rimentalement (cf. Fig. 1), ou` les distorsions de la tache de Bragginduites par le chargement thermique sont faibles.4 ConclusionCe travail montre la possibilite´ de simuler la diffraction X cohe´rente en couplant avantageusement la me´thodedes e´le´ments finis, la simulation de microstructure et la transforme´e de Fourier rapide2. Le processus a` e´te´ au-tomatise´ par un post processing Z-Set/ZeBuLoN, permettant une utilisation efficace de ce type de simulations.2nous avons utilise´ la librairie libre fftw (www.fftw.org) version 3.2.1419 e`me Congre`s Franc¸ais de Me´canique Marseille, 24-28 aouˆt 2009a)xyz400 500 600 700 800 900 1000 1100 1200 1300 1400 1500sigmises map:5.000000   time:1            min:433.296919 max:1591.327597b)0.2% strain 0.6% strain 1.0% strain0.2% strain 0.6% strain 1.0% straingrain06oriente´〈111〉grain39oriente´〈100〉qxqyqxqyFIG. 4 – a) Iso-contraintes de von Mises dans le polycristal de´forme´, les deux grains e´tudie´s en diffractionsont souligne´s, b) e´volution du pic (111) au cours du chargement me´canique (figures en e´chelle logarithmiquenormalise´e, les contours repre´sentent les niveaux 0.3, 0.5, 0.7, 0.9).519 e`me Congre`s Franc¸ais de Me´canique Marseille, 24-28 aouˆt 2009La suite de ce travail verra l’utilisation de maillage re´alise´ a` partir de mesures EBSD repre´sentant au mieuxles microstructures re´elles (cf. Fig. 1b) ce qui permettra de valider les mesures expe´rimentales et de confronterdirectement les diffe´rents mode`les me´canique (e´lasticite´ et plasticite´) pour de tels objets de faible dimensions.5 RemerciementsLes auteurs remercient vivement A. Diaz (ID01-ESRF) pour l’aide pre´cieuse lors des expe´riences a` l’ESRF etJ. Keckes (Univ. Leoben) pour les e´chantillons d’or polycristallin.Re´fe´rences[1] Sayre D. Some implications of a theorem due to shannon. Acta Crystallogr., 1952.[2] Fienup J. R. Phase retrieval algorithms : a comparison. Appl. Opt, 1982.[3] Williams G. J., Pfeifer M. A., Vartanyants I. A., and Robinson I. K. Three-dimensional imaging of micro-structure in au nanocrystals. Phys. Rev. Lett., 90(17), 175501, Apr 2003.[4] A. A. Minkevich J.-S. M. B. C. V. C., M. Gailhanou and Thomas O. Inversion of the diffracted patternfrom an inhomogeneously strained crystal using an iterative algorithm. Phys. Rev. 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Simulation de la diffraction cohérente d'un film polycristallin

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