Evaluation de l'efficacité de prélèvement d'un précipitateur électrostatique

National audienceEasy-to-use particle sampling techniques leading to easy-to-analyze samples is a growing need for nanosafety. Electrostatic precipitation [Dickens 1999] commercialized by TSI (Nanometer Aerosol Sampler model 3089) could be an answer. However, more information is needed on the performance of this instruments. On the one hand, real time sampling efficiency of the NAS regarding voltage has been studied. On the other hand, the sampling efficiency for 80 nm polystyrene particles has been considered through both real time CPC measurements and TEM analysis: these methods lead to very different results, respectively 62-70% and < 0,1 %. These results are discussed regarding literatureConnaître la composition des particules constitue un enjeu grandissant dans le domaine des particules ultrafines. Il est essentiel de disposer de techniques de prélèvement simples, pouvant permettre une analyse différée, tout particulièrement par microscopie électronique. A ce titre, le prélèvement par précipitateur électrostatique semble être une technique prometteuse. La société TSI commercialise depuis quelques années un échantillonneur de ce type, le modèle 3089 NAS (Nanometer Aerosol Sampler). Le travail présenté ici a pour objectif d'étudier l'efficacité de prélèvement de cet appareil, dans le cas d'une mise en oeuvre en aval d'un analyseur de mobilité électrique. Pour ce faire, un aérosol monodispersé a été produit par atomisation et extraction par analyse de mobilité. L'efficacité de prélèvement a été considérée pour différents modes de fonctionnement. Il ressort de cette étude que si une efficacité notable de dépôt est relevée à l'échelle du NAS, ce dépôt ne se ferait que de manière minoritaire sur la grille de prélèvement. Ces résultats sont discutés au regard de références bibliographique

Procédé de l’étude de la rupture des fibres à partir d’un essai en traction sur mèches

Le travail consiste à solliciter en traction des mèches de fibres de verre, en utilisant l’émission acoustique pour suivre en temps réel l’endommagement du matériau. En effet, les ruptures de fibres s’accompagnent de libération d’énergie sous formes d’ondes acoustiques, qui sont localisés et analysés ensuite. Les objectifs sont de suivre en temps réel par émission acoustique les ruptures de fibres et les localiser dans un premier temps, et de caractériser le comportement des fibres en fin de vie, afin de comparer les résultats avec les autres travaux. Deux types d’essais doivent être réalisés, ceci afin de pouvoir comparer les méthodes et les résultats avec ceux déjà obtenus. La procédure expérimentale est un aspect primordial des essais sur mèches, au niveau de la réalisation des échantillons et tout au long de l’essai. Des essais de traction devront être réalisés sur des mèches de 1000 fibres de verre E de longueur de jauge 60 mm ; ensuite les mèches seront lubrifiées par du pétrole avant la mise en charge, afin de réduire les frictions entre fibres, d’éviter les ruptures en cascade, et de favoriser la propagation des ondes. Deux capteurs résonnants placés aux extrémités de l’éprouvette permettent de détecter l’onde acoustique émise par la rupture d’une fibre, et de la transformer en signal électrique.Mots clés : fibres de verre E, résine, rupture, essai en traction, capteurs résonants, extensomètre

Obtention d'alumines a dopées polycristallines transparentes par Spark Plasma Sintering

L'élaboration de céramiques polycristallines transparentes constitue un défi technologique important. Les matériaux transparents actuellement utilisés (verres ou monocristaux) possèdent des propriétés mécaniques (dureté, résistance à l'usure) et physico-chimiques (résistance à la corrosion) moins intéressantes que celles des céramiques polycristallines. Par ailleurs, le coût de production de ces dernières est inférieur à celui des monocristaux. Les deux principaux paramètres à contrôler afin d'augmenter les propriétés optiques de l'alumine alpha polycristalline sont sa porosité, comme pour tout matériau transparent, et sa taille de grains, du fait de sa biréfringence. Aussi on cherchera à obtenir après frittage un matériau possédant une très faible porosité (inférieure à 0,05%) avec une distribution fine en taille de pores centrée sur des porosités nanométriques, et une taille de grains très fine (plus grand que 0,5 m). Actuellement, cette microstructure particulière est obtenue en ~ 15 heures en combinant un frittage naturel suivi d'un traitement par Hot Isostatic Pressing (HIP). La technique de Spark Plasma Sintering (SPS) utilisée dans cette étude permet d obtenir des céramiques denses possédant une microstructure fine en des temps plus courts. Premièrement, un protocole d'élaboration d'une alumine pure transparente a été mis au point. Il repose sur la préparation de crus à microstructure contrôlée avant l'étape de frittage. Principalement, ils doivent présenter une distribution fine en taille de pores avec un empilement particulaire macroscopique homogène dépourvu d'agglomérats. Le cycle de frittage SPS a également été optimisé afin d'obtenir les meilleures transmissions optiques possibles. Ensuite, un protocole de dopage par des inhibiteurs de croissance de grains a été optimisé. La nature du sel dopant influe au second ordre sur les propriétés optiques des échantillons par rapport à une calcination préalable au frittage. La nature et/ou la quantité de dopant induisent un décalage plus ou moins important de la densification vers les hautes températures. Le cycle de frittage SPS doit donc être adapté en conséquence. Le taux de dopant doit être optimisé afin d'obtenir une microstructure fine après frittage sans présence de particules de seconde phase. Différents dopants ont été comparés (magnésium Mg, lanthane La et zirconium Zr) et l'échantillon possédant les meilleures propriétés optiques a été obtenu grâce à un dopage à 200 cat ppm de lanthane. Des optimisations au niveau de la morphologie des poudres (plus fines et plus sphériques) et de la préparation des suspensions d'alumine alpha dopées au lanthane (lavage par centrifugation) ont permis d'obtenir l'un des meilleurs échantillons d'alumine transparente reporté dans la littérature. Il possède une transmission optique de 68% et une taille de grains de l'ordre de 300 nm. Ses propriétés mécaniques (dureté, résistance à l'abrasion) sont supérieures à celles d'un monocristal de saphir.Obtaining transparent polycrystalline ceramics became an important technological challenge over the last decade. Their high mechanical (hardness, wear resistance) and physico-chemical (corrosion resistance) properties combined with a high transparency and a reasonable price could lead them to replace glasses or monocrystals as sapphire in optical applications. The main parameters to control in order to obtain highly transparent polycrystalline alpha-alumina (PCA) are the porosity size and amount as for the other transparent materials. However, as PCA is a birefringent material, the grain size also needs to be controlled. That s why PCA should possess after sintering grains as small as possible (bigger than 0.5 m) and a porosity closed to 0.00% with nanometric pores. This particular microstructure is usually obtained in ~ 15 hours by combining natural sintering in air with a post Hot Isostatic Pressing (HIP) treatment. In our study, the Spark Plasma Sintering (SPS) technique was used as it enables to obtain fully dense ceramics in shorter times while limiting the grain growth. First, a protocol to obtain a pure transparent PCA was established. It consists on preparing green bodies with a controlled particle s packing before sintering. Mainly, the particle s packing has to be macroscopically homogeneous and without agglomerates. Moreover, the pore size distribution should be the narrowest. The SPS sintering cycle was also optimised to obtain the highest optical transmission. Then, a doping protocol with grain growth inhibitors was optimised. The nature of the doping salt has a secondary effect on optical properties compared to a thermal treatment applied before sintering. Depending on the doping agent nature and/or amount, the densification temperature changes. The SPS sintering cycle has thus to be adapted. The doping agent amount has to be optimised to obtain a fine microstructure after sintering without second phase particles. Different doping agents have been compared (magnesium Mg, lanthanum La and zirconium Zr). The sample having the highest optical properties was doped with 200 cat ppm of lanthanum. Finally, an optimisation of the powder s morphology (finer and more spherical) was performed. Moreover, the lanthanum doped alpha-alumina slurry s preparation was optimized using centrifugation. All these processes have enabled us to obtain one of the most transparent PCA sample ever reported in the literature. It possesses an optical transmission of 68% and a grain size around 300 nm. Its mechanical properties (hardness, wear resistance) are higher than the ones of a sapphire monocrystal.VILLEURBANNE-DOC'INSA-Bib. elec. (692669901) / SudocSudocFranceF

Apport de l'émission acoustique pour la modélisation de l'endommagement des composites à matrice céramique

La durabilité et la fiabilité sont deux facteurs clés dont la maîtrise est essentielle en vue de l’utilisation des composites à matrice céramique (CMC) pour des applications aéronautiques. Il est nécessaire pour cela de pouvoir estimer la durée de vie des structures en service. Cela requiert de quantifier l’endommagement mais aussi d’identifier les différents mécanismes qui en sont à l’origine et d’établir leur chronologie. L’Emission Acoustique (EA) est une technique qui permet de répondre à cette problématique. En effet, les mécanismes d’endommagement s’accompagnent de libération d’énergie sous forme d’ondes élastiques transitoires. L’objectif de ce travail est d’étudier le comportement lors d’essais de fatigue sous air dans le domaine de température [500°C-1200°C] d’un composite Cf/[Si-B-C] à matrice auto-cicatrisante et de comprendre les mécanismes physiques mis en jeu dans le but de prévoir sa durée de vie. La cinétique de la fissuration matricielle a été identifiée par analyse statistique multi variables des données d’EA. De plus, les effets d’atténuation liés à la croissance de l’endommagement ont été pris en compte dans l’analyse de l’énergie des sources acoustiques. Cela a permis de déterminer un coefficient d’atténuation B sensible à l’ouverture des fissures. Cette méthode constitue en elle-même une nouvelle méthode de suivi. Ainsi, cette nouvelle approche rend possible le suivi de la dynamique de la fissuration matricielle ainsi que de l’ouverture des fissures qui a priori ne génère pas d’émission acoustique. Les informations obtenues permettent d’alimenter ou de valider des modèles d’endommagement

Détection de particules micrométriques en suspension dans l'air par technique LIBS (Laser-Induced Breakdown Spectroscopy)

International audienceLes aérosols peuvent être définis comme des particules solides ou liquides en suspension dans un gaz avec des diamètres s'échelonnant du nanomètre jusqu'à plusieurs micromètres. La génération d'aérosols dans les procédés industriels peut représenter une menace pour les travailleurs comme pour l'environnement. La possible émission, sous forme de particules de tailles micrométriques/submicroniques, de métaux lourds issus des rejets canalisés d'industries (telles que les fonderies ou les incinérateurs) ou bien encore de pelotes de nanotubes de carbone sur leur lieu de production, en sont deux exemples. Les rejets de métaux lourds dans l'atmosphère sont essentiellement d'origine anthropique et produits par des industries impliquant notamment des procédés de combustion comme les incinérateurs et les fonderies. Compte tenu des effets nocifs avérés des métaux lourds sur l'homme et l'environnement, les rejets sont encadrés par des réglementations (arrêtés du 02 février 1998 et du 20 septembre 2002). L'évolution de celles-ci, toujours plus stricte, nécessite le développement d'outils adaptés et notamment, d'une instrumentation de terrain permettant l'analyse in-situ en automatique avec une résolution temporelle adéquate. Les travaux présentés ici sont focalisés sur la quantification en temps réel de la fraction particulaire dans une gamme de tailles s'échelonnant de 1 à 10 µm. Depuis leur découverte, les nanotubes de carbone (NTC) suscitent un intérêt croissant eu égard aux très nombreuses applications possibles dans de nombreux domaines industriels. Les nombreuses applications potentielles des NTC soulèvent l'enthousiasme mais également des inquiétudes. Les possible effets que pourraient avoir les NTC sur la santé humaine sont très mal connus et les recherches sur ces sujets toujours en cours. Leur morphologie en forme de fibre est inquiétante car elle rappelle celle de l'amiante. Au risque lié à la morphologie des NTC s'ajoute celui de la toxicité chimique des éléments contenus dans les nanotubes de carbone, souvent des éléments de catalyse. Sur les lieux de production, la voie aérienne est la source la plus probable de contamination. Bien que les procédés de production soient sécurisés, une possible fuite n'est jamais à écarter. De plus, le risque d'exposition existe à plusieurs étapes de production, tels que le conditionnement du produit final par exemple. Il est donc nécessaire de disposer d'outils de terrain permettant d'accéder à la taille et à la morphologie mais aussi à la composition chimique des particules émises. Il existe à l'heure actuelle peu d'instruments permettant, in-situ et en temps réel, de détecter l'émission de particules et de mesurer les concentrations émises selon leur nature chimique élémentaire. La technique LIBS (Laser-Induced Breakdown Spectroscopy) ou spectroscopie de plasma induit par laser semble adaptée à une telle problématique. C'est pourquoi elle a été appliquée dans les deux cas susmentionné

Définition de nouveaux indicateurs d'endommagement en fatigue cyclique pour les CMC : vers la prévision de la durée de vie

Les matériaux composites à matrice céramique (CMC) semblent être des matériaux très prometteurs pour les nouvelles générations de propulseurs civils du fait de leur faible densité et leur grande ténacité en température. Il est donc nécessaire de connaitre et de comprendre les mécanismes d’endommagement de ce type de matériau, et particulièrement pour des sollicitations de longues durées. Dans ce but des essais de fatigue cyclique et statique sont réalisés en température (T=450°C). En raison de la complexité des modes d’endommagement, il est indispensable de développer des moyens de suivi des mécanismes d’endommagement en temps réel. Cette étude propose d’utiliser l’émission acoustique comme indicateur d’endommagement, au travers de deux approches. D’une part l’identification de la signature acoustique d’un mécanisme d’endommagement permet sa détection en temps réel et l’évaluation de sa criticité. D’autre part, en considérant l’énergie acoustique de manière globale et en la comparant à l’énergie mécanique, il est possible de déterminer en temps réel différents niveaux d’endommagement caractéristiques du matériau

Investigation of the residual tensile behavior of fiber bundles after static fatigue: implications for the prediction of durability of composites

International audienc

Investigation of subcritical crack growth using load relaxation tests on fiber bundles

cited By 6International audienceMany inorganic fibers are sensitive to subcritical crack growth activated by the environment. Failure occurs even though the applied stress is much smaller than the fracture stress. This mechanism has been extensively investigated on ceramics, glasses and glass fibers, essentially at room temperature, and has recently been shown in SiC-based fibers at high temperatures. The present paper proposes a very powerful approach to static fatigue. It is based on tests performed on multifilament tows under deformation-controlled conditions (the load relaxation technique). This technique, which has not been used previously owing to practical difficulties of deformation control during long-term tests, permits the application of identical constant stresses on all the fibers during a single test. Thus it provides a statistically significant rupture time database containing just as many data as there are fibers in the tows. Bundles of ∼2000 E-glass filaments were used in the present paper. The samples were immersed in water during the static fatigue tests. Crack velocity-stress intensity factor diagrams for single filaments were derived from experimental stress-rupture time data. A closed form expression for statistical distributions of fiber lifetimes was established, and was found to compare fairly well with the experimental results, which assessed the approach and validated new findings. © 2011 Acta Materialia Inc. Published by Elsevier Ltd. All rights reserved

Investigation of Specimen Size Effects on P-Quantile Diagrams and Normal Distributions of Critical Flaw Strengths in Fiber Tows

The present paper proposes a model of the specimen size effect on the critical flaw strength distribution in fiber tows for composite reinforcement. The model is based on the basic assumption of brittle fracture that the failure probability at a given strength increases with specimen size in the p-quantile vs. strength relation and on the normal distribution. Empirical results derived from force&ndash;strain curves determined on tows made of 1000 and 500 Nicalon SiC filaments and with various gauge lengths show some discrepancy with predictions using the model. The empirical p-quantile diagrams and cumulative distributions of critical flaw strengths exhibited excellent reproducibility at longer gauge lengths, which suggests the absence of a size effect above a critical tow size. The reproducibility of flaw strength distributions at gauge lengths above 60 mm and the higher strengths obtained at lower gauge lengths despite structural effects were related to the features of the critical flaw distribution in tows of parallel fibers