Estudo de tensões residuais e defeitos microestruturais gerados no resfriamento de compósito de matriz vítrea com partículas cristalinas de quartzo, alumina e zirconita

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de MateriaisEsse trabalho tem como objetivo estudar o comportamento das propriedades mecânicas de materiais formados por uma microestrutura composta por fases cristalinas dispersas em uma fase vítrea. Para o desenvolvimento de uma matriz vítrea foi utilizado um feldspato sódico de alta pureza. Partículas cristalinas de quartzo, alumina e zirconita foram selecionadas e adicionadas à matriz para estudar o efeito dessas sobre as propriedades mecânicas dos materiais. Diferentes tamanhos de partículas e frações volumétricas das fases cristalinas foram incorporadas à matriz vítrea de feldspato sódico objetivando estudar o possível reforço e/ou geração de defeitos microestruturais. O presente trabalho foi dividido em três partes. Na primeira parte, o reforço microestrutural promovido pela geração de tensões residuais macroscópicas de compressão na superfície do material cerâmico foi simulado teoricamente. Os modelos foram comparados com os resultados experimentais obtidos pelo método de relaxação de deformação por corte incremental. Nessa parte do trabalho, mostrou-se que a velocidade de resfriamento, em altas temperaturas, influencia fortemente a geração de tensão na superfície do material. Em contrapartida, as maiores tensões residuais macroscópicas de compressão na superfície foram obtidas com uma maior fração volumétrica de fase vítrea no material. Este resultado foi vinculado à baixa difusividade térmica da fase amorfa comparada com as das fases cristalinas adicionadas. Com a simulação numérica desenvolvida foi possível determinar a faixa de temperatura na qual as tensões macroscópicas são incrementadas, faixa que foi muito próxima à temperatura de transição vítrea do vidro de albita formado pela fusão do feldspato sódico da matriz. O estudo estatístico da influência das propriedades termomecânicas do material sobre as tensões residuais macroscópicas mostrou que a variação da viscosidade da fase vítrea apresentou maior significância sobre o incremento de tensões residuais na superfície do material. Na segunda parte do trabalho, estudou-se a variação do módulo de elasticidade com a temperatura. Os resultados mostraram uma forte relação entre a curva experimental do módulo de elasticidade e a presença das partículas de quartzo na microestrutura. Para temperaturas abaixo de 573oC, nas quais o quartzo está na forma , foi obtida uma histerese entre as curvas de aquecimento e resfriamento. Os resultados mostraram uma relação entre a área da histerese e o diâmetro médio (D50) das partículas de quartzo. Por outro lado, para temperaturas acima de 573 oC, onde o quartzo está na forma , os resultados mostraram uma relação entre a variação do módulo de elasticidade do material entre 573 a 700 oC com a fração volumétrica de quartzo presente na microestrutura dos materiais cerâmicos. Essa relação entre o comportamento do módulo de elasticidade dos materiais cerâmicos com o quartzo presente na microestrutura possibilitou estimar o tamanho médio e a fração volumétrica de quartzo presente na microestrutura de um material já sinterizado. No capítulo final desse trabalho foi realizado um estudo sobre a influência das partículas cristalinas de quartzo, alumina e zirconita sobre a resistência à flexão, a tenacidade à fratura e o tamanho do defeito microestrutural. Não foi observado nenhum tipo de reforço microestrutural provocado pelas partículas cristalinas. A maior resistência e a maior tenacidade foram obtidas com a matriz vítrea pura, obtida somente a partir de feldspato sódico. Os resultados ainda mostraram que o tamanho do defeito microestrutural não apresentou relação com a velocidade de resfriamento, não sendo observada a deterioração da microestrutura com o aumento da velocidade de resfriamento utilizada.This work aims to study the mechanical behavior of ceramic materials formed by a microstructure composed by crystalline phases dispersed in amorphous glassy phase. A glass matrix was developed using high purity sodium feldspar. Crystalline particles of quartz, alumina and zircon were selected and added in matrix to study their effect on the mechanical properties. Different particle sizes and volumetric fractions were added into the glass matrix to study the microstructural reinforcement and/or deterioration. This work was divided into three parts. In the first part, the microstructural reinforcement promoted by the compressive residual stresses on surface was simulated by a mathematical model. The values predict with the model were compared to experimental results measured by deformation-relaxation method with incremental cuts. In this part, it was showed that the cooling rate, at high temperature, had influence on the stresses generation on material surface. On the other hand, the highest residual stresses were obtained with higher amounts of glass phase. This result is related with a low thermal diffusivity of the glass phase when compared to that of the crystalline phases added. The numerical simulation development allowed to determine the temperature range where the macroscopic stresses were increased. The results showed that this range was close to the transition temperature of the albite glass, formed by melting the sodium feldspar. A statistical study of the effect of thermomechanical properties on the macroscopic residual stresses showed that the viscosity variation of vitreous phase was the most significance variable for increasing the residual stresses. In the second part of this work, the dependence of elastic modulus with the temperature was studied. The results showed a strong relation between the experimental curve of elastic modulus and the presence of crystalline quartz in the microstructure. For temperatures below 573oC, where the quartz is present as phase, a hysteresis between heating and cooling was observed. The results showed that there is a relation between the hysteresis area and the quartz particle size (D50). On the other hand, for temperatures above 573oC, where the quartz is present as the phase, the results showed a relation between the elastic modulus variation (573 to 700oC) to the volumetric fraction of quartz in the microstructure. This relation between the elastic modulus behavior and the quartz in the microstructure allowed estimating the mean particle size and the volumetric fraction of quartz in a sintered ceramic material. The last part of this work was aimed to study the effect of some crystal particles as quartz, alumina and zircon on flexural strength, fracture toughness and defect size. No kind of microstructural reinforcement caused by these crystal particles was observed. Higher strength and toughness were observed for the pure glass matrix, obtained from only sodium feldspar. The results also showed that the microstructural defect size did not show any relation to the cooling rate. A microstructural deterioration by increasing the cooling rate was not observed

Modelización mecánica del enfriamiento rápido en sistemas tipo gres porcelánico

This paper analyses the effect of cooling on mechanical behaviour, in particular, on the residual stresses that appear when materials of the porcelain tile type are involved. However, these compositions have a very complex microstructure, in which there are several crystalline phases and the glassy phase is not homogeneous. In this study a simpler composition was therefore formulated, using sodium feldspar as starting material to which quartz with different particle sizes was added. A viscoelastic model was used to estimate the residual stresses that develop during cooling. The parameters of the model were obtained either from the literature or were determined in laboratory tests. An assembly was designed that allowed non-contact measurement of the temperature at the top and bottom surfaces of the test pieces during cooling. The test pieces were subjected to different types of cooling and their residual stresses were then determined by the strain relaxation slotting metho

Fracture toughness and temperature dependence of Young's modulus of a sintered albite glass

Albite glass is an important component in many ceramic compositions, often used as liquid phase during the sintering process. Nevertheless, in spite of its almost ubiquous presence in the final microstructure of these compositions, some properties such as Young's modulus or fracture toughness have not been extensively studied in literature. This paper presents an experimental study on a sintered albite glass obtained from sodium feldspar powder. The microstructure of the resultant amorphous solid was analyzed via scanning electron microscopy and X-ray diffraction. Fracture toughness was determined at room temperature from the critical stress intensity factor (KIC) with a three point bending single-edge notched test (SENB). Young's modulus and coefficient of thermal expansion (CTE) were measured as a function of the temperature. A value of CTE of 6.6 × 10− 6 °C− 1 within the temperature range 300–500 °C was found. Young's modulus values of the albite glass were within the range from 63.6 to 65.2 MPa. SENB tests revealed a fracture toughness of KIC = 0.78 ± 0.06 MPa m1/2, which is of similar value to those found for borosilicate and soda-lime glasses

SIMULAÇÃO MATEMÁTICA DO PROCESSO DE TÊMPERA EM MATERIAIS CERÂMICOS COMPOSTOS POR UMA MATRIZ VÍTREA E PARTÍCULAS CRISTALINAS DE QUARTZO

Este trabalho estuda as tensões residuais macroscópicas em compósitos de matriz cerâmica (CMC). As tensões residuais macroscópicas são provenientes de uma alta velocidade de resfriamento correspondente a um processo de têmpera (quenching). O modelo desenvolvido incorpora propriedades elásticas e viscoelásticas de materiais cerâmicos. O perfil de tensões em uma seção transversal do corpo de prova pôde ser calculado durante toda a etapa de resfriamento. Uma densa matriz vítrea de feldspato sódico foi desenvolvida para o estudo das tensões residuais, suas propriedades térmicas e mecânicas foram mensuradas. Por outro lado, partículas cristalinas de quartzo com diferentes tamanhos e frações volumétricas foram adicionadas à matriz vítrea. Os resultados mostraram que a simulação numérica se adequou aos resultados experimentais, medidos com o método de relaxação de deformações por corte incremental. Os resultados da simulação numérica mostraram que somente houve geração de tensões residuais quando o material cerâmico foi submetido a um resfriamento rápido (têmpera). Por outro lado, estudou-se também o efeito da adição de partículas cristalinas de quartzo sobre as tensões residuais. Nesse sentido, os resultados mostraram que as partículas cristalinas de quartzo provocaram um estado de tração na superfície do material durante a transição alotrópica do quartzo (573ºC). A magnitude dessa tração chegou a um valor de ~25% da resistência mecânica do material. Com isso, o desenvolvimento dessa ferramenta matemática possibilitou prever a tensão residual na superfície do material cerâmico somente conhecendo suas propriedades termomecânicas; possibilitando assim, conhecer o incremento da resistência mecânica do material para cada velocidade de resfriamento utilizada

Osteossíntese de tíbia com fixador esquelético externo em um cordeiro

Entre os avanços que a clínica e cirurgia veterinária apresentaram nos últimos anos, o tratamento de fraturas em grandes animais pode ser citado como um exemplo. A experiência, consolidada em outras espécies de menor porte, permite a tentativa de extrapolar a mesma para as espécies de maior porte, adequando-se sempre às características e particularidades de cada espécie. Atualmente, devemos considerar o tratamento de fraturas de animais de produção como uma forma de evitar o seu descarte, uma vez que, quando se trata de um animal reprodutor, devemos ter a opção de tratá-lo ao invés de decidir pela eutanásia. O presente estudo relata um caso de fratura transversa de diáfise de tíbia de membro posterior esquerdo em um cordeiro sem raça definida, com duas semanas de idade, com histórico de pisoteamento por um bovino. Foi utilizada fixação esquelética externa tipo II para a osteossíntese, obtendo-se eficiente estabilização da fratura. O animal ficou hospitalizado durante todo o período de pós-operatório e a consolidação óssea foi obtida em 30 dias

Luxação lateral de patela em um Poodle toy

Background:  :  :  : Luxating patella is one of the most frequent conditions of the stifle joint in dogs and it can evolve into a degenerative joint disease. The occurrence of the condition can be medial or lateral, unilateral or bilateral. Its origin can be traumatic or congenital and, additionally, it may undergo genetic and environmental influence. Lateral luxation is more common in large breed dogs, and it can rarely affect medium and small breeds, whilst medial luxation is more common in small breed dogs. The classification of patellar luxation comprises four grades, according to the patellar position, clinical signs and seriousness of the bone deformities found. The diagnosis is made based on the clinical evaluation, associated with a radiographic evaluation. The present study aims at describing a case of bilateral grade 3 lateral luxating patella in a Toy Poodle dog. Case: A five-month-old female Toy Poodle dog was presented for difficulty standing and claudication of hind limbs. Orthopedic evaluation revealed internal rotation of the stifle, claudication of hind limbs during walking and “jumps” during trotting, in addition to a lateral grade 3 luxating patella and slight restriction of the joint motion upon extension of the right and left hind limbs. Radiographic evaluation of both stifles evidenced an ectopic (lateral) position of the right and left patellas. The animal was referred to the surgery department, where it was submitted to surgical intervention of both stifles. A reduction of luxation in both stifles was achieved through medial arthrotomy, wedge recession trochleoplasty, lateral desmotomy and medial imbrication of the articular capsule techniques. Tramadol hydrochloride, dipyrone and meloxicam were prescribed as postoperative medication. Daily wound care, resting and mild walks using a lead were recommended for the animal. On the tenth postoperative day, the stitches were removed from the skin and the animal seemed to be in a good general state, using adequately its hind limbs when walking and trotting. Discussion: The medial form of the congenital patellar luxation is common both in large and small breeds. However, the lateral form is more common in large or giant breeds, differently to the findings of the present case, in which luxation occurred in a Toy Poodle. Surgery is recommended in animals with a luxating patella grade starting from 2, as even the smallest luxation grades may evolve into higher grades, causing functional inability of the limb and degenerative joint disease. Surgery was justified in this case, because the animal presented a grade 3 luxating patella. The decision on which technique should be used will depend on the luxating patella grade and on soft tissue compromise. The most recommended procedure is a combination of various techniques in the same articulation. In this case, the use of wedge recession trochleoplasty and medial imbrication of the articular capsule techniques was successful, as a few days after surgery the animal was able to walk adequately without presenting any instability of the patellas, thus improving its quality of life. Moreover, upon reaching adulthood, the animal maintained an adequate gait, without excessive patellar motion

Utilização de rejeitos da indústria de revestimentos cerâmicos no processamento de refratários triaxiais obtidos por delineamento de misturas

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais.Foram desenvolvidas formulações de refratários triaxiais, através da metodologia de delineamento de mistura. Estas formulações refratárias utilizam-se para a fabricação de placas refratárias, obtidas pelo processo de conformação por prensagem, com a finalidade de uso no processo de biqueima de revestimentos cerâmicos. Essa abordagem visa à diminuição de ensaios no laboratório e à obtenção de uma região ótima de trabalho, onde todas as características necessárias para o produto final sejam atingidas. Além disso, pode-se melhorar a relação custo/benefício na etapa de formulação e contribuir significativamente para um maior entendimento da interação processamento-microestrutura-propriedades de um produto refratário. Foram utilizados os resíduos gerados pela empresa para a fabricação de placas refratárias: cinza do carvão, areia da fornalha, raspa de esmalte, refratário moído e rolo de silimanita. Com base nos resultados obtidos das variáveis estudadas, foi determinada a região do diagrama triaxial na qual as características do produto atendem as especificações exigidas para o uso do refratário (4,16% < fundente < 16,66%); (29,17% < plástico < 41,66%) e (54,17% < refratário < 66,66%). Para estas composições foram determinadas: retração linear (4,34% < RL < 5,40%), absorção de água (10,86% < Abs < 17,69%), módulo de ruptura por flexão a verde (3,75 kgf/cm² < MRFverde < 11,33 kgf/cm²), módulo de ruptura por flexão pós sinterização (158,54 kgf/cm² < MRFsinter < 242,93 kgf/cm2) e densidade aparente (1732g/L < Dap < 1930g/L). A composição otimizada resultou numa redução de custo significativa comparada com o refratário atualmente utilizado, apresentando todas as características necessárias para o seu uso no processo de biqueima de revestimentos cerâmicos. In this work a triaxial refractory formulation was developed by the methodology of mixture design. This refractory formulation is used for manufacturing refractory plates made by pressing and double firing. This work aimed to reduce the number of laboratory runs and to determine an optimal work region, where all the necessary characteristics for the end product are achieved. Moreover, the cost/benefit relation in the step of formulation could be improved and significantly contributed for a more precise understanding of the interaction processing-microstructure-properties of a refractory product. The following residues generated by the company due to manufacture refractory plates were used: coal ash, furnace sand, enamel scrap, refractory wastes and silimanite tubes. The product characteristics were determined inside the region of a triaxial diagram. The specifications demanded for the use of the refractory were taken into account in the formulation (4,16% < enamel scrap < 16,66% ; 29,17% < clay < 41,66% and 54,17% < refractory < 66,66%). For these formulations the following properties were determined: linear retraction (4,34% < RL < 5,40%), water absorption (10,86% < Abs < 17,69%), rupture strength (raw material) (3,75 kgf/cm² < MRFgreen < 11,33 kgf/cm²), rupture strength (after burning) (158,54 kgf/cm² < MRFsintered < 242,93 kgf/cm2) and apparent density (1732g/L < Dap < 1930g/L). The optimized composition resulted in a significant reduction of cost compared with the refractory currently used, presenting all the necessary characteristics for its use in the double firing process of ceramic coatings

Numerical modeling and statistical analysis of the effect of thermomechanical properties on residual stresses in feldspar‐based ceramic materials after thermal tempering

Abstract This study focuses on the investigation of the impact of the thermomechanical properties of ceramic materials on residual stresses generated after the thermal tempering process. A sodium feldspar matrix was chosen for numerical simulations, with variations in its thermomechanical properties of up to ± 20%, to encompass a range of properties exhibited by other ceramic materials. The simulations demonstrated that the viscosity of the material had the most significant influence on residual stress generation, while the coefficient of thermal expansion, modulus of elasticity, and effective diffusivity also contributed to residual stress formation. A statistical analysis based on a 24 factorial design revealed that increasing residual compressive stress on the surface was achievable by increasing the coefficient of thermal expansion and modulus of elasticity, as well as the viscosity, while reducing the effective thermal diffusivity. Finally, a mathematical model was proposed to relate the thermomechanical properties of the ceramic material to the residual stresses observed on the surface following thermal tempering

Templado químico aplicado a gres porcelánicos españoles

Resumen: Este trabajo estudia la aplicación del proceso de templado químico en porcelánicos hechos en España. El proceso de templado químico es largamente aplicado a vidrios y tiene por finalidad principal incrementar la resistencia mecánica de estos materiales. Para lograr este objetivo, fueron seleccionados 3 porcelánicos hechos en España de diferentes suministradores. Las piezas industriales fueron cortadas en probetas pequeñas con dimensiones de 70 × 17 × 9 mm de longitud, anchura y espesor, respectivamente. A continuación estas fueron sometidas a un tratamiento químico de intercambio iónico, también conocido por templado químico. El tipo de porcelánico, la temperatura y el tiempo del tratamiento químico fueron variados según un diseño factorial. Los resultados mostraron un incremento del ∼55% en la resistencia a la rotura de uno de los materiales porcelánicos. Además, el estudio estadístico desarrollado mostró que el tipo de porcelánico y la temperatura del tratamiento químico fueron las variables que influyeron en la resistencia mecánica a flexión de los porcelánicos. Abstract: This work studies the application of chemical tempering process in porcelain tiles made in Spain. The chemical tempering process is largely applied to glass and its main purpose is to increase the mechanical strength of these materials. To achieve this objective, three porcelain tiles made in Spain from different suppliers were selected. The industrial pieces were cut into small specimens with dimensions of 70 × 17 × 9 mm, length, width and thickness, respectively. These were then subjected to a chemical ion exchange treatment, also known as chemical tempering. The type of porcelain tile, the temperature and the time of the chemical treatment were varied according to a factorial design. The results showed a ∼55% increase in the breaking strength of one of the porcelain materials. In addition, the statistical study developed showed that the type of porcelain and the temperature of the chemical treatment were the variables that influenced the mechanical resistance to flexion of porcelain. Palabras clave: Gres porcelánico, Resistencia mecánica, Tensión de rotura, Intercambio iónico, Templado químico, Keywords: Porcelain tiles, Mechanical strength, Breaking strain, Ion exchange, Chemical temperin