Determining water content and other impurities in Siparuna guianensis Aublet essential oil using differential scanning calorimetry

Siparuna guianensis Aublet is a predominant species in the Brazilian Cerrado. Some studies found that its essential oil has properties that could be useful for manufacturing new products. Its quality depends on physicochemical properties, since its degradation, as well as water content and other volatile materials may cause several changes in its features. The differential scanning calorimetry (DSC) was used to determine the water content in the S. guianensis essential oil in order to evaluate its thermal parameters. The method is based on the hypothesis that the desolvation enthalpy (ΔHdesol) needed for removing n water moles from the essential oil is approximately the enthalpy needed for melting the same n water moles (nΔHf). Thus, the current study considers the dissociation enthalpy (ΔHdiss) to be negligible. The total number of moles was calculated from the molecular mass value of the main essential oil components mentioned in the literature. The DSC curve in nitrogen atmosphere indicated the melting temperature of 1.6°C (ΔH=18.95 Jg-1). Based on the dehydration enthalpies demonstrated in the DSC curve, it was possible to infer that the calculations on the number of water moles and other constant volatile materials found in the S. guianensis essential oil were compatible with Karl Fischer Titration (KFT) method. This method is commonly used to determine the water content in substances.Key words: Siparuna guianensis, differential scanning calorimetry, thermogravimetric analyses

Estudo do desempenho do aço carbono AISI 1010 sob o efeito de barreira de revestimento epóxi/HDL-Zn-Al-NO2- como inibidor de corrosão, via espectroscopia de impedância eletroquímica

Para estender a vida útil de materiais metálicos dos artefatos das linhas de distribuição e de transmissão de energia vem sendo estudado um cristal do tipo hidrotalcita que funciona como nanorreservatório, para inibidores de corrosão. Os hidróxidos duplos lamelares (HDL) são denominados compostos do tipo hidrotalcita, que são permutadores de ânions. Estruturalmente, consistem em lamelas de hidróxidos de metais misturados com cargas positivas separadas por ânions e moléculas de água. Com a exposição a meios agressivos, estes trocam íons com o ambiente agressivo e, paralelamente, liberam um agente inibidor de corrosão intercalado entre as lamelas. Nesta pesquisa foram analisados, por meio da técnica de espectroscopia de impedância eletroquímica (EIS), aço carbono 1010, aço carbono 1010 revestido com resina epóxi e aço carbono 1010 revestido com resina epóxi e adição de 5% de HDL Zn-Al de nitrito (Zn-Al- NO2-). O HDL foi caracterizado pelas técnicas de difração de raio-X (XRD) e espectroscopia de vibracional na região do infravermelho com transformada de Fourier (FTIR). Os resultados obtidos evidenciaram a viabilidade da utilização do HDL de Zn-Al- NO2- nos artefatos metalicos das linhas de distribuição e de transmissão de energia, haja vista que conferiram uma maior resistência a corrosão frente à exposição e possível penetração de íons agressivos na matriz orgânica (resina). Palavras-chave: Hidróxidos Duplos Lamelares, Nitrito, Espectroscopia de Impedância Eletroquímica

Avaliação da taxa de corrosão do aço carbono 1040 em solo por modulação de frequência eletroquímica (EFM)

A taxa de corrosão instantânea do aço carbono 1040 enterrado em solo, por 6 meses, foi medida por meio da técnica de modulação de frequência eletroquímica (EFM) e pela resistência à polarização linear (LPR). Os resultados foram comparados entre si e com os dados de taxa de corrosão obtidos pela análise de conjuntos de materiais similares e sob mesmo tempo de exposição em campo. Os valores obtidos por EFM foram de (0,088 ± 0,008) mm/ano e, por LPR, de (0,075 ± 0,005) mm/ano. Já, pela perda de massa, foram calculadas variações de espessura deste material, de (0,064 ± 0,016) mm/ano. Assim, nas condições experimentais impostas pode-se inferir que os resultados obtidos pela técnica EFM, serviram para diagnosticar o desempenho do aço carbono 1040 submetido a um processo de corrosão em solo.Palavras-chave: Taxa de corrosão, aço carbono, solo, EFM, LPR.

The inhibitory and comparative effects of Zn-Al layered double hydroxide microcontainers intercalated with benzotriazole and nitrite for corrosion protection coatings on AISI 1010 carbon steel

The electrochemical impedance spectroscopy and the open circuit potential techniques were used to analyse coatings with layered double hydroxides intercalated with benzotriazole (BTA), nitrite (NO2), and a combination of the two. These materials were added 5% (m/m) to epoxy resin and applied on carbon steel surface as an anticorrosive system. The analyses were performed during 1000 h of salt spray chamber exposure. Morphology and particle distribution on the coatings were characterized by FEG-SEM. The LDH BTA formed a complex with zinc from the LDH layer and a phase based on ZnO/ZnOH, as shown by XRD analysis. This complex may have impaired the LDH-BTA- corrosion inhibition process, as it formed an undesired phase on Zn-Al layers. The LDH NO2- enhanced corrosion resistance, inducing formation of a passivating layer on the metal surface due to corrosion inhibitor release and chloride ion capture.  Keywords: LDH, Zn-Al- NO2-, Zn-Al- BTA-, Corrosion, Electrochemical impedance spectroscop

Resistividade do solo de linhas de transmissão por espectrospia de impedância eletroquímica (EIS) / Soil resistivity of transmission lines by electrochemical impedance spectrospy (EIS)

Nesse estudo foi utilizado a técnica de espectroscopia de impedância eletroquímica (EIS) para avaliar a resistividade do solo de torres de linhas de transmissão e os resultados comparados com os ensaios conduzidos pela norma ASTM G187. Também foi avaliada a variação dos resultados de resistividade com a frequência. Os resultados resistividade calculados pelo valor de impedância real na frequência onde foi encontrado o menor ângulo de fase, na faixa de kHz, foram estatisticamente iguais aos encontrados pelo método normatizado. Além disso, foram obtidos resultados estatisticamente iguais na frequência de 10 kHz, porém o mesmo não aconteceu para um dos solos na frequência de 1,0 kHz.

Concretos com cinza do bagaço da cana-de-açúcar: avaliação da durabilidade por meio de ensaios de carbonatação e abrasão

O bagaço é gerado como resíduo do processamento do açúcar e do álcool. Esse resíduo é utilizado para a cogeração de energia por meio da queima em caldeiras, restando ao final as cinzas residuais do bagaço da cana-de-açúcar (CBC). Atualmente, essas cinzas são aproveitadas nas lavouras de cana como adubação orgânica, apesar de ser um material com poucos nutrientes. O objetivo deste trabalho foi avaliar a durabilidade de concretos que utilizaram a CBC em substituição ao agregado miúdo por meio de ensaios de carbonatação e abrasão. Os valores obtidos nesses ensaios foram comparados aos obtidos para um concreto sem CBC. Os concretos foram dosados para que tivessem a mesma consistência e o mesmo teor de argamassa. Produziram-se traços com 0%, 30% e 50% de CBC, em substituição ao agregado miúdo em três grupos diferentes. Foram realizados ensaios mecânicos e, a partir dos resultados obtidos, os concretos que apresentaram os melhores resultados foram submetidos ao ensaio de carbonatação, nas idades de 60, 120 e 210 dias, e ao ensaio de abrasão superficial, aos 28 dias. Os resultados obtidos permitiram concluir que a carbonatação e a abrasão do concreto produzido com a CBC como substituto parcial do agregado miúdo e o cimento CP II E 32 são similares ao concreto sem adição da cinza

Aço carbono 1040 como indicador de agressividade do solo e da pasta de cimento em sistemas de ancoragem de linhas de transmissão

O encapsulamento de hastes de âncora em pasta de cimento reduz o contato dos materiais metálicos com osambientes agressivos, em torres estaiadas de linhas de transmissão de energia elétrica. Contudo, ainda sãoreportados casos de falha prematura devido à corrosão do sistema de ancoragem. O íon cloreto é consideradoum dos principais responsáveis pelo início e pela propagação da corrosão. Entretanto, existem muitas divergênciasem relação a concentração crítica de cloreto no solo e na pasta de cimento e a sua influência na formaçãodos produtos de corrosão. Neste estudo, o aço carbono 1040 foi exposto em laboratório a ambientescom diferentes concentrações de íons cloreto, 764 e 1764 mg/kg no solo, 2,0% e 3,5% na pasta de cimento,teores estes, baseados nos resultados analíticos obtidos em amostras de hastes e de seu entorno, retiradas docampo. A investigação do estado quanto à corrosão do metal em laboratório foi efetuada ao longo do tempo,pela medida do potencial de circuito aberto (OCP- “Open Circuit Potential”) e pela espectroscopia de impedânciaeletroquímica (EIE). Os produtos de corrosão foram caracterizados por microscopia eletrônica de varredura,com análise química elementar (MEV/EDS) e difração de raios-X (DRX). Por meio da análise de EIEfoi possível detectar a evolução do processo corrosivo do metal no solo e na pasta de cimento, mesmo sendoobservadas diferentes formas de corrosão: generalizada no primeiro e localizada nesta última, respectivamente.Na avaliação dos produtos de corrosão, por MEV e DRX, foi inferida a presença de goetita, e calcita nasuperfície do aço exposto ao solo, e no encapsulado em pasta cimento foi possível visualizar os pites formadose as composições do seu entorno superficial. Esses resultados indicaram a necessidade da utilização demetais mais resistentes à corrosão em ambientes com íons cloreto, visando o aumento da durabilidade dosistema de ancoragem.Palavras-chave: hastes de âncora, corrosão, cloretos, solo, pasta de cimento

Oxidação da pirita e seus efeitos em argamassas de cimento Portland sujeitas ao ataque por sulfatos de origem interna

RESUMO O ataque por sulfatos de origem interna é resultante da reação química entre os íons Fe2+ e SO4 2-, provenientes da oxidação de agregados sulfetados, e os compostos da pasta cimentícia, e tende a promover a degradação do concreto devido formação de produtos expansivos que geram fissuração e desagregação do material. Neste trabalho, a morfologia da pirita, presente em alguns tipos de agregado, foi avaliada. O mineral foi utilizado em substituição parcial à areia (10%, em massa) na dosagem de argamassas, para estudo das modificações microestruturais e da variação dimensional linear sob envelhecimento natural durante 42 dias. A caracterização microestrutural foi executada em equipamento FEG/SEM com sonda analítica de EDS. Verificou-se, na superfície da pirita oxidada, a formação de óxidos de ferro, os quais afetaram a interface entre a pasta de cimento e o agregado nos materiais produzidos com a pirita. Quanto a variação dimensional, a argamassa apresentou apenas contrações durante o período de estudo. Verificou-se a ocorrência de fissuração e a predominância na formação de cristais aciculares de etringita aos 42 dias enquanto aos 90 dias a presença de gipsita predomina. Óxidos de ferro oriundos da oxidação da pirita são evidentes nas argamassas aos 90 dias