Estudios sobre acidos hidroxámicos: VII. Reconocimiento específico de ésteres fórmicos, su investigación en mezclas, especialmente con otros ésteres carboxílicos

Se propone una tecnica para el reconocimiento especifico de microcantidades de esteres formicos, basada en su transformacion en acido formohidroxamico mediante hidroxilaminolisis en medio hidro-alcoholico amoniacal. En las condiciones elegidas no son causa de error los otros esteres carboxilicos, ni la mayor parte de las sustancias cuyos grupos funcionales reaccionan con la hidroxilamina en medio alcalino de hidroxido o carbonato de sodio o potasio. El metodo permite reconocer el radical formilo procedente de esteres formicos en diluciones de una parte por millon, con una sensibilidad de 5μg. Los esteres formicos no resultan interferidos por cantidades mil a diez mil veces superiores de otros esteres carboxilicos.Facultad de Ciencias Exacta

Estudios sobre ácidos hidroxámicos: IX. Microreconocimiento y valoración de ácido fórmico y formiatos inorgánicos. Su aplicación a productos alimenticios

Se ha estudiado el reconocimiento y la valoración del ácido fórmico en microcantidades para medios complejos, proponiéndose una técnica sencilla, de rápida ejecución y aplicable a pequeñas cantidades de muestras. El procedimiento se basa en la esterificación del ácido fórmico a formiato de etilo, su destilación, su recepción en solución de hidróxilamina amoniacal para su conversión en ácido formohidroxámico y finalmente su reconocimiento o su valoración fotocolorimétrica como quelato férrico. Se usa un aparato de microdestilación construido con un tubo de ensayos donde se efectúa la esterificación y la destilación simultaneamente, arrastrando los ésteres formados mediante aspiración con aire; se los recoge, previo pasaje por un serpentiín, en un tubo cónico donde se efectúa la hidroxilaminolisis del éster fórmico en condiciones de especificidad. En el mismo tubo se revela la presencia del formohidroxámico por adición de perclorato férrico que desarrolla el color del quelato, apto para ser valorado fotocolorimétricamente. El método permite reconocer 2 μg de ácido fórmico en un volumen final de 4 ml. La valoración fotocolorimétrica se ha adaptado para cantidades entre 50 y 500 μg de ácido fórmico o formiatos inorgánicos. Otros ácidos carboxílicos, α-cetoácidos, aldehidos y glúcidos reductores, no son causa de error. Los casos de mezclas de ácido fórmico, formiatos metalicos y ésteres fórmicos, se resuelven sin dificultad. La valoración del ácido fórmico en diversos productos alimenticios (encurtidos, extracto de carne, extracto de tomate, dulce de leche, dulce de membrillo, embutido, pescado ahumado, miel, vino, zumos de mandarina y limón), muestran tenores variables entre 0 y 45 miligramos por cien gramos de muestra.Facultad de Ciencias Exacta

Estudios sobre ácidos hydroxámicos : III. Microreconocimiento de hidroxilamina como formohidroxamato férrico. Técnicas a la gota y en microtubo

Der in einer fruheren Arbeit beschriebene Nachweis von Hydroxylamin als Eisen(III)hydroxamat kann auch als Tupfelreaktion oder in einer Mikreprouvette ausgefuhrt werden. Die Erfassungsgrenze betragt 0,1 μg Hydroxylamin, die Grenzkonzentration 1∶50000.The detection of hydroxylamin as ferric hydroxamate has been described in a preceding article. Its small-scale performance as spot test and in a small. test tube is described. The limit of identification is 0.1μg hydroxylamine and the limiting concentration is 1∶50000.La recherche de l'hydroxylamine en hydroxamate de fer-III decrite dans un travail anterieur peut etre effectuee aussi sous forme d'analyse a la touche ou en micro-eprouvette. La sensibilite absolue atteint 0,1 μg d'hydroxylamine et la limite de dilution 1∶50000.Facultad de Ciencias Exacta

Combined Approach of Mechanochemistry and Electron Crystallography for the Discovery of 1D and 2D Coordination Polymers

Mechanochemical synthesis is an attractive preparative method that combines a green approach with versatility, efficiency, and rapidity of reaction. However, it often yields microcrystalline materials, and their small crystal size is a major hindrance to structure elucidation with conventional single-crystal or powder X-ray diffraction methods. This work presents the novel approach of combining mechanochemistry with electron diffraction techniques to elucidate the crystal structure of metal−organic compounds of zinc(II) and copper(II) with 2,6-pyridinedicarboxylic acid and 4,4′-bipyridine

A multi-element psychosocial intervention for early psychosis (GET UP PIANO TRIAL) conducted in a catchment area of 10 million inhabitants: study protocol for a pragmatic cluster randomized controlled trial

Multi-element interventions for first-episode psychosis (FEP) are promising, but have mostly been conducted in non-epidemiologically representative samples, thereby raising the risk of underestimating the complexities involved in treating FEP in 'real-world' services