ESTUDO DO MELHORAMENTO DO PONTO DE ENTUPIMENTO DE FILTRO A FRIO DO BIODIESEL DE SEBO A PARTIR DA ADIÇÃO DE AGENTES SURFACTANTES E ANTICONGELANTES USANDO PLANEJAMENTO DE EXPERIMENTOS

O Programa Nacional de Produção e Uso de Biodiesel (PNPB) é um programa interministerial do Governo Federal que apesar de iniciado com certa prudência, envolvendo a adição de apenas 2% de biodiesel ao diesel mineral, em caráter autorizativo,  utilizando o expediente de  leilões para configurar uma demanda real, o programa acabou superando suas metas e passa a estabelecer objetivos maiores, com a introdução até mesmo do B10. Por outro lado, à medida que o tema se desenvolve, os desafios aumentam para atender a demanda, a exemplo do biodiesel de sebo que tem um número de cetano superior, não compete com a área de alimentos, seu ponto de fulgor é maior e é muito mais estável termicamente que o biodiesel de soja, porém seu ponto de entupimento é muito alto próximo a 12 ºC, acarretando em congelamento em vias de transporte em dias mais frios. Este trabalho pretende apresentar como proposta o melhoramento da temperatura do ponto de entupimento de filtro a frio do biodiesel de sebo através da adição de agente surfactante e agente anticongelante. Com este estudo pretende-se agregar valores de sustentabilidade à cadeia brasileira de biocombustíveis, além de melhorar o seu armazenamento em unidades de processamento de biodiesel. PALAVRAS-CHAVE: ponto de entupimento de filtro a frio, biodiesel de sebo, surfactante, anticongelante

DETERMINAÇÃO E QUANTIFICAÇÃO DO TEOR DE ÉSTERES EM BIODIESEL PROVENIENTES DE MATÉRIAS-PRIMAS DE BAIXA QUALIDADE POR CROMATOGRAFIA GASOSA

O principal parâmetro para avaliar a taxa de conversão de óleos vegetais e/ou animais em biodiesel é a determinação do teor de ésteres alquílicos de ácidos graxos formados ao final do processo de transesterificação. As principais técnicas para este fim são a espectroscopia e a cromatografia gasosa e líquida de alta eficiência. Sendo uma técnica consolidada que apresenta relativa simplicidade e um alto nível de precisão, a cromatografia gasosa, com detector de ionização por chama, tem sido o método mais utilizado para realizar a análise do biodiesel, sendo a técnica de escolha de normas internacionais. No Brasil, o controle de qualidade do biodiesel é regulamentado pela Resolução ANP n° 45, de 26.08.2014, sendo o teor de ésteres um dos parâmetros físico-químicos para caracterização e controle de qualidade deste biocombustível. Este parâmetro é determinado oficialmente por norma técnica européia, baseada na técnica analítica de cromatografia gasosa convencional. Neste projeto, propõe-se desenvolver e aplicar metodologias analíticas rápidas, confiáveis e sensíveis, como a cromatografia gasosa para determinação e quantificação do teor de ésteres em amostras de biodiesel provenientes de matérias-primas oleaginosas de baixa qualidade. PALAVRAS-CHAVE: biodiesel; cromatografia; ésteres; controle de qualidade

DESENVOLVIMENTO E AVALIAÇÃO DO MÉTODO ANALÍTICO PARA DETERMINAÇÃO DOS TEORES DE SÓDIO, POTÁSSIO E CÁLCIO EM BIODIESEL POR FOTOMETRIA DE CHAMA.

: O processo de produção de biodiesel pode originar a ocorrência de vários metais oriundos do catalisador e da água de lavagem durante a sua produção. Estes metais, provenientes do processo de transesterificação, consequentemente farão parte da composição final de biodiesel. Os processos catalíticos aplicados na transesterificação geralmente usam catalisadores alcalinos (hidróxidos de sódio ou de potássio), devido à sua grande velocidade reacional e baixo custo relativo. O objetivo geral desse trabalho é aplicar o método analítico baseado na fotometria de chama como meio alternativo para análise multielementar quantitativa dos teores de sódio, potássio e cálcio em biodiesel. Os resultados indicam que a determinação de sódio, potássio e cálcio no biodiesel por fotometria de chama é confiável, simples e de baixo custo, tornando-se uma importante opção para os pequenos produtores de biodiesel, o qual têm um modesto recurso financeiro. Com isso pretende-se agregar valores de sustentabilidade à cadeia brasileira de biocombustíveis além de baixar o custo do processo de quantificação destes contaminantes, principalmente, em unidades de processamento de biodiesel. PALAVRAS-CHAVE: Biodiesel. Fotometria de chama. Cálcio. Sódio. Potássio

Reducing the environmental impact of surgery on a global scale: systematic review and co-prioritization with healthcare workers in 132 countries

Abstract Background Healthcare cannot achieve net-zero carbon without addressing operating theatres. The aim of this study was to prioritize feasible interventions to reduce the environmental impact of operating theatres. Methods This study adopted a four-phase Delphi consensus co-prioritization methodology. In phase 1, a systematic review of published interventions and global consultation of perioperative healthcare professionals were used to longlist interventions. In phase 2, iterative thematic analysis consolidated comparable interventions into a shortlist. In phase 3, the shortlist was co-prioritized based on patient and clinician views on acceptability, feasibility, and safety. In phase 4, ranked lists of interventions were presented by their relevance to high-income countries and low–middle-income countries. Results In phase 1, 43 interventions were identified, which had low uptake in practice according to 3042 professionals globally. In phase 2, a shortlist of 15 intervention domains was generated. In phase 3, interventions were deemed acceptable for more than 90 per cent of patients except for reducing general anaesthesia (84 per cent) and re-sterilization of ‘single-use’ consumables (86 per cent). In phase 4, the top three shortlisted interventions for high-income countries were: introducing recycling; reducing use of anaesthetic gases; and appropriate clinical waste processing. In phase 4, the top three shortlisted interventions for low–middle-income countries were: introducing reusable surgical devices; reducing use of consumables; and reducing the use of general anaesthesia. Conclusion This is a step toward environmentally sustainable operating environments with actionable interventions applicable to both high– and low–middle–income countries

Caracterização da qualidade e interpretação das propriedades físico-químicas de gasolinas C brasileiras através de cromatografia gasosa e métodos quimiométricos

Em face as constantes adulterações de gasolinas divulgadas pela mídia nacional e devido às especificações para comercialização e as características de qualidade do produto ser diferente em cada região do mundo (Brasil, alto teor de AEAC 25%), surge a necessidade de pesquisas objetivando propor metodologias específicas para o controle de qualidade. No presente trabalho foi desenvolvido e otimizado um método cromatográfico para análise (CG EM e CG DIC) de gasolina com alto teor de etanol utilizando-se planejamento fatorial e análise por superfície de resposta. O método desenvolvido foi associado a ferramentas quimiométricas (PCA, SIMCA e PLS) e utilizado para comparar os perfis cromatográficos com a finalidade de caracterizar a qualidade (conforme e não-conforme) e interpretar as propriedades físico-químicas em amostras de gasolinas comerciais de acordo com a Portaria ANP n°. 309. Foram analisadas 400 amostras de gasolina/mês de acordo com as normas vigentes, durante o período de abril a setembro de 2004, coletando-se dados de 16 parâmetros físico-químicos (cor, densidade, T10%, T50%, T90%, PFE, Resíduo, MON, RON, IAD, benzeno, aromáticos, saturados, olefinas, % de AEAC, % de AEAC por IV) e selecionados através de HCA, lotes mensais com 25 gasolinas representativas. A partir destes lotes (150 amostras) foi possível através de métodos cromatográficos selecionar uma amostra que apresentou maior complexidade, ou seja, maior número de picos cromatográficos. Através de planejamento fatorial e método de superfície de respostas aliados a cálculos de resoluções globais e parciais tornou-se possível estabelecer condições ótimas para análise cromatográfica, efetuando-se 27 experimentos.In face of the news about constant adulterations of gasolines spread by the national press and due to the specifications for retailing and the quality characteristics of the product to be different in each region of the world (Brazil, high content of AEAC C 25 %), it appears to be necessary investigations aiming the proposal of some methodologies specific to the quality control of brazilian C gasolines. In this work it was developed a chromatographic methodology of analysis (GC C MS and GC C DIC) of gasoline with high content of ethanol by the utilization of factorial design and surface response analysis. The developed methodology was associated the chemometrics tools (PCA, SIMCA and PLS) and used to compare the chromatographic profiles to characterize the quality (in accordance or not in accordance) and interpret the physico-chemical properties of retailed gasoline samples in agreement with the official standards (Portaria number 309 C ANP). 400 gasoline samples were collected per month in retailing stations and assayed through official standards, from April to September 2004, when data of 16 physicochemical parameters were collected (color, density, T10 %, T50 %, T90 %, FBP, Residue, MON, RON, IAD, benzene, aromatics, aliphatics, olefines, % of AEAC, % of AEAC by IR). Next they were selected through HCA, six monthly sets with 25 representative gasolines. From the six monthly sets (150 samples) it was possible, through chromatographic methods (GC C MS) to select a sample that presented highest complexity, in other words, larger number of chromatographic peaks. Through factorial design and surface response analysis associated to calculations of global and partial resolutions it was possible with only 27 experiments to achieve the best conditions for chromatographic analysis.Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES

Caracterização da qualidade e previsão dos parâmetros físico-químicos de gasolinas comerciais brasileiras através da aplicação de métodos quimiométricos em perfis (fingerprintings) espectroscópicos de ressonância magnética nuclear

Uma das características mais interessantes da instrumentação analítica moderna é o número de variáveis que podem ser medidas simultâneamente em uma única amostra. Dentre as técnicas analíticas, a RMN 1 H e 13 C, destaca se como uma das mais importantes na análise de “fingerprintings” de misturas complexas. Por outro lado, problemas na qualidade de combustíveis comercializados, têm sido constantemente relatados, tornando relevante o desenvolvimento de novos métodos de análise alternativos que complementem os aplicados atualmente. No Brasil a qualidade da gasolina comercial é regulamentada pela Resolução ANP nº 309. A seleção das amostras mensais de gasolinas comerciais representativas com diferentes similaridades foi realizada por HCA, após a determinação de diversos parâmetros físico químicos estabelecidos pela Resolução ANP nº. 309, em 400 amostras coletadas durante abril a setembro de 2005 em postos revendedores da região Centro Oeste de São Paulo. A partir da amostra mais complexa, determinada por CG MS, foram otimizadas as condições de RMN 1 H (volume de amostra: 30 L, volume de solvente: 600 L e tempo de análise: 2 min), e RMN 13 C (volume de amostra: 200 L, volume de solvente: 600 L e tempo de análise: 10 min), que apresentaram razão sinal/ruído e tempo de análise adequados, contribuindo para a construção do banco de dados dos perfis espectrais. O banco de dados foi constituído das intensidades espectrais de cada perfil para cada deslocamento químico, bem como dos parâmetros físico químicos estabelecidos pela Resolução ANP nº. 309 e de suas respectivas características de qualidade. O algoritmo SIMCA RMN 1 H e SIMCA RMN 13 C mostrou que os perfis espectrais podem ser correlacionados de forma satisfatória e confiável com a qualidade das gasolinas comerciais brasileiras (sensibilidade superior a 90%)...The most interesting features of modern instruments is the number of variables that can be measured in a single sample. The analytical techniques, one dimensional 1 H and 13 C NMR, stand out as the most important to fingerprintings analysis of complex mixtures. On the other hand, problems in Brazilian commercial fuel quality, including adulteration episodes, have been consistently reported, making relevant the development of news alternatives analytical methods in laboratories and governmental agencies. In Brazil, the gasoline quality control is regulated by ANP Resolution nº. 309. The samples selection of representative commercial gasoline was performed by HCA, after the determination of several physicochemical parameters, established by ANP Resolution nº. 309, in 400 gasoline samples collected during April to September 2005, in gas stations of the midwest region of Sao Paulo State. The most complex sample, determined by GC MS, promoted the optimization of 1 H NMR conditions (sample volume: 30 mL, solvent volume: 600 mL and analysis time: 2 min) and 13 C NMR conditions (volume Sample: 200 mL, solvent volume: 600 mL and analysis time: 10 min), whose showed adequated signal to noise ratio and time analysis, contributing for the construction of the spectral profile database. Database was composed by the intensities and chemical shift in the spectral profile, as well as by the physicochemical parameters and its respective quality characteristics. SIMCA 1 H NMR and SIMCA 13 C NMR showed satisfactory and confidential correlation between the spectral profiles and the quality of the Brazilian commercial gasoline (sensibility above 90%). Similarly, PLS 1 H NMR and PLS 13 C NMR provided satisfactory correlations in the prediction of several physicochemical parameters, in other words, showed standards erros results RMSEC, RMSEV and RMSEP with proportional intensities... (Complete abstract click electronic access below)Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES

ESTIMATIVA DO RENDIMENTO DA EXTRAÇÃO E CARACTERIZAÇÃO QUÍMICA DO ÓLEO DE NABO FORRAGEIRO

RESUMO: Atualmente há uma grande busca por fontes de energias renováveis que tem aumentado cada vez mais a pesquisa por produtos que possam ser utilizados como matéria prima para produção de biodiesel, Neste cenário, ganha destaque o nabo forrageiro (Raphanus sativus L.). No Brasil o cultivo de nabo forrageiro ocorre principalmente nas regiões Sul, Sudeste e Centro-Oeste. É uma espécie com alta tolerância a seca e muito utilizada em rotação de cultura, pois tem a capacidade de reciclar alguns nutrientes do solo, consegue se desenvolver bem em solos com problemas de acidez e pode se tornar uma matéria-prima que não compete com a alimentação na produção de biodiesel. PALAVRAS-CHAVE: Biodiesel, Nabo Forrageiro, Raphanus sativus L

Carbon nuclear magnetic resonance spectroscopic fingerprinting of commercial gasoline: Pattern-recognition analyses for screening quality control purposes

In this work, the combination of carbon nuclear magnetic resonance ((13)C NMR) fingerprinting with pattern-recognition analyses provides an original and alternative approach to screening commercial gasoline quality. Soft Independent Modelling of Class Analogy (SIMCA) was performed on spectroscopic fingerprints to classify representative commercial gasoline samples, which were selected by Hierarchical Cluster Analyses (HCA) over several months in retails services of gas stations, into previously quality-defined classes. Following optimized (13)C NMR-SIMCA algorithm, sensitivity values were obtained in the training set (99.0%), with leave-one-out cross-validation, and external prediction set (92.0%). Governmental laboratories could employ this method as a rapid screening analysis to discourage adulteration practices. (C) 2010 Elsevier B.V. All rights reserved.Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq

GC Fingerprints Coupled to Pattern-Recognition Multivariate SIMCA Chemometric Analysis for Brazilian Gasoline Quality Studies

ASTM D6729 gas chromatographic fingerprinting coupled to pattern-recognition multivariate soft independent modeling of class analogy (SIMCA) chemometric analysis provides an original and alternative approach to screening Brazilian commercial gasoline quality. SIMCA, was performed on gas chromatographic fingerprints to classify the quality of representative commercial gasoline samples selected by hierarchical cluster analysis and collected over a 5 month period from gas stations in So Paulo State, Brazil. Following an optimized ASTM D6729 gas chromatographic-SIMCA algorithm, it was possible to correctly classify the majority of commercial gasoline samples. The method could be employed for rapid monitoring to discourage adulteration.Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq