Neue Möglichkeiten der objektiven Graphitklassifizierung in Gusseisen durch Nano-Tomographie und internetbasierte Online-Verfahren

Gusseisen spielt eine wichtige Rolle als Konstruktionswerkstoff auch bei Hochleistungsanwendungen,wenn man in der Lage ist, die Ausbildung der Graphitmorphologie zu beherrschen. Dabei unterscheidet man nach DIN EN ISO 945 sechs Typen von Graphitausbildungen die in Gusseisen vorkommen. Diese unterscheiden sich nicht nur in der Form und Anordnung der jeweiligen Graphiteinlagerungen voneinander, sie differieren auch grundlegend bezüglich ihrer mechanischen und physikalischen Eigenschaften. Da die traditionelle Begutachtung der Graphitmorphologie nach Richtreihenbildern nur qualitativ ist und einen breiten subjektiven Interpretationsspielraum zulässt, erfordern Entwicklung und Einsatz von "maßgeschneiderten" Gefügen im Gusseisen auch objektive und quantifizierbare automatische Klassifikationsverfahren. Eine 2D-Formanalyse der Graphiteinschlüsse über die konventionellen Verfahren der quantitativen Gefügeanalyse ermöglicht die Auswahl der gefügecharakteristischen Parameter für die reproduzierbare Graphitklassifizierung. Mit Hilfe von 3D-Untersuchungen der realen Graphitmorphologie mittels FIB-Nanotomographie und der Simulation möglicher 2D-Schnitte konnten erstmals die objektiven Grenzen der bildanalytischen 2D-Klassifizierung beurteilt werden. Auf dieser Basis konnten auch diejenigen bildanalytischen Messgrößen ermittelt werden, die eine Klassifizierung der Graphitmorphologie optimieren können. Auf dieser Basis wurde ein internetbasiertes Klassifizierungsverfahren entwickelt (www.materialography.net), das mit Hilfe des Stützvektorverfahrens diese Vielzahl bildanalytischer Messgrößen gleichzeitig in die Klassifizierung einbezieht und eine nachprüfbar hohe Klassifikationsgüte der komplexen Graphitteilchen in Gusseisen durch Angabe der Wahrscheinlichkeiten für die jeweilige Zuordnung gewährleistet

Quantitative 3D characterization of graphite morphologies in cast iron using FIB microstructure tomography

Cast iron with different graphite morphologies were thoroughly analyzed and their influence on the thermal and electrical properties was studied with the goal of determining clear correlations between manufacturing parameters, microstructure and properties for advanced material development and non-destructive quality control. It was shown, that there is no simple relationship to describe these properties based only on the microstructural parameters volume fraction and specific surface area. Cast iron properties depend mainly on the graphite type. To provide objective graphite classification an automatic algorithm was developed. Particle parameters: roundness, compactness and MaxFeret provide a straight forward classification. Graphite morphology was analyzed with FIB tomography. Graphite crystal structure, nucleation and growth mechanisms were studied using chemical analysis and analysis on TEM-foils. 3D quantitative characterization of the size, shape and spatial connectivity, as well as the growth mechanisms and thus the structure of different graphite morphologies was done. Analysis of 2D sections of the 3D particles suggested improving the 2D classification by using "support vector machine\u27;. Effective properties of cast iron were simulated using tomographic data. It was shown, that for the correct estimation not only volume fraction, size and shape of the graphite particle, but also their crystallographic structure and spatial connectivity has to be taken into consideration.Mit dem Ziel der Feststellung eines Zusammenhangs zwischen Herstellungsparameter, Mikrostruktur und Eigenschaften für die fortgeschrittene Werkstoffentwicklung und zerstörungsfreie Qualitätskontrolle wurde das Gusseisen mit unterschiedlichen Graphitmorphologien sorgfältig analysiert und sein Einfluss auf thermische und elektrische Eigenschaften studiert. Die Beschreibung der Eigenschaften basierend ausschließlich auf den Gefügeparametern Volumenanteil und spezifische Grenzfläche ist nicht möglich, da keine direkte Beziehung erkennbar ist. Die Eigenschaften des Gusseisens hängen überwiegend von dem Graphittyp ab. Ein automatischer Algorithmus wurde entwickelt, der mit Hilfe von den Parametern Rundheit, Kompaktheit und MaxFeret eine eindeutige objektive Graphitklassifizierung liefert. Unterschiedliche Graphitmorphologien wurden mit FIB-Tomographie analysiert. Ihre Kristallstruktur, Keimbildung und Wachstumsmechanismen wurden mittels chemischer Analyse und Analyse an TEM-Folien untersucht und quantitativ in 3D charakterisiert. Die Analyse der 2D Schnitte durch 3D Graphitteilchen lässt erkennen, dass die 2D Klassifizierung durch die Anwendung von "Stutzvektor Verfahren" verbessert werden kann. Effektive Eigenschaften von Gusseisen wurden basierend auf tomographischen Daten simu-liert. Für ihre korrekte Abschätzung muss nicht nur Volumenanteil, Größe und Form von Graphitpartikeln, sondern auch deren kristallographische Struktur und räumliche Konnektivität beachtet werden

3D-Charakterisierung der Graphitmorphologie mit Hilfe der FIB-Nanotomographie

Wie aus vielen früheren Arbeiten bekannt ist, spielt die Graphitmorphologie eine entscheidende Rolle für die mechanischen und physikalischen Eigenschaften des Gusseisens. Deswegen ist die korrekte Beschreibung der Graphitform von großer Bedeutung für die Entwicklung einer automatischen und reproduzierbaren Klassifizierungsmethode [1]. Dies sollte auch für das Verständnis der Phänomene, die auf der Grenzfläche zwischen Matrix und Graphitausscheidungen auftreten und die Makroeigenschaften beeinflussen, relevant sein. Die Charakterisierung der komplexen Graphitform in Gusseisen wurde bisher im Allgemeinen auf die 2D-Schliffebene beschränkt. Tomographische Untersuchungen sollen die charakteristischen Gefügekennwerte aus dem Volumen direkt liefern. Die klassische Röntgentomographie erreicht allerdings nicht das nötige Auflösungsvermögen [2]. Die Untersuchungen dieser Arbeit erfolgten in der DualBeamTM Workstation Strata 235 (FEI Company). Die dreidimensionale Struktur wurde mittels 3D-Serienschnittmethode untersucht. Dazu erfolgte die Präparation mit dem fokussierten Ionenstrahl (FIB) und die Abbildung mittels Sekundärelektronen (REM). Daran schloss sich die 3D-Rekonstruktion von allen Serienschnitten mit Hilfe der 3D-Software AmiraTM an. Die Untersuchung der gefügecharakteristischen Kenngrößen in 3D erfolgte mit Hilfe des Softwaresystems MAVI. Die FIB-Nanotomographie [3] bietet erweiterte Möglichkeiten der Erforschung des 3D-Gefügeaufbaus auf einer Skala bis zu wenigen Nanometern und erlaubt es dadurch, die Korrelationen zwischen gefügecharakteristischen Parametern auch für komplexe und unregelmäßige Teilchenmorphologien zu bestimmen. [1] Velichko, A., Mücklich, F., Practical Metallography 43,2006, 192-207 [2] Sánchez, S.A., Narciso, J., Rodríguez-Reinoso, F., Bernard, D., Watson, I.G., Lee, P.D., Dashwood, R.J., Advanced Engineering Materials, 8, 2006, 491-495 [3] Holzer, L., Indutnyi, F., Gasser, PH., Münch, B., Wegmann, M., J. Microsoc. 216, 2004, 84-95

Macroporous ultramicroelectrodes for improved electroanalytical measurements

Recent work on the preparation of highly organized macroporous electrodes and nanoporous ultramicroelectrodes has been combined and extended to elaborate macroporous ultramicroelectrodes (UMEs) by template synthesis using colloidal crystals and following two different and complementary methods. On the one hand, arched porous UMEs were prepared, and on the other hand, cylindrical porous UMEs were obtained by using cavity UMEs. These macroporous UMEs have an active surface area which is up to 2 orders of magnitude higher compared to that of a classical disk UME as characterized by cyclic voltammetry. To study their analytical performance, the macroporous UMEs have been modified with a redox-active thiol and also a model bioelectrocatalytical system containing a redox mediator, a cofactor, and glucose-dehydrogenase. In both cases the electrochemical signal is amplified by up to 2 orders of magnitude, which increases significantly the analytical performance of such electrodes and therefore opens up new applications for this kind of miniaturized electrochemical system

Fundamental social motives measured across forty-two cultures in two waves

How does psychology vary across human societies? The fundamental social motives framework adopts an evolutionary approach to capture the broad range of human social goals within a taxonomy of ancestrally recurring threats and opportunities. These motives—self-protection, disease avoidance, affiliation, status, mate acquisition, mate retention, and kin care—are high in fitness relevance and everyday salience, yet understudied cross-culturally. Here, we gathered data on these motives in 42 countries (N = 15,915) in two cross-sectional waves, including 19 countries (N = 10,907) for which datawere gathered in both waves. Wave 1 was collected from mid-2016 through late 2019 (32 countries, N = 8,998; 3,302 male, 5,585 female; Mage = 24.43, SD = 7.91). Wave 2 was collected from April through November 2020, during the COVID-19 pandemic (29 countries, N = 6,917; 2,249 male, 4,218 female; Mage = 28.59, SD = 11.31). These data can be used to assess differences and similarities in people’s fundamental social motives both across and within cultures, at different time points, and in relation to other commonly studied cultural indicators and outcomes

Ancient DNA reveals prehistoric gene-flow from Siberia in the complex human population history of north east Europe

North East Europe harbors a high diversity of cultures and languages, suggesting a complex genetic history. Archaeological, anthropological, and genetic research has revealed a series of influences from Western and Eastern Eurasia in the past. While genetic data from modern-day populations is commonly used to make inferences about their origins and past migrations, ancient DNA provides a powerful test of such hypotheses by giving a snapshot of the past genetic diversity. In order to better understand the dynamics that have shaped the gene pool of North East Europeans, we generated and analyzed 34 mitochondrial genotypes from the skeletal remains of three archaeological sites in northwest Russia. These sites were dated to the Mesolithic and the Early Metal Age (7,500 and 3,500 uncalibrated years Before Present). We applied a suite of population genetic analyses (principal component analysis, genetic distance mapping, haplotype sharing analyses) and compared past demographic models through coalescent simulations using Bayesian Serial SimCoal and Approximate Bayesian Computation. Comparisons of genetic data from ancient and modern-day populations revealed significant changes in the mitochondrial makeup of North East Europeans through time. Mesolithic foragers showed high frequencies and diversity of haplogroups U (U2e, U4, U5a), a pattern observed previously in European hunter-gatherers from Iberia to Scandinavia. In contrast, the presence of mitochondrial DNA haplogroups C, D, and Z in Early Metal Age individuals suggested discontinuity with Mesolithic hunter-gatherers and genetic influx from central/eastern Siberia. We identified remarkable genetic dissimilarities between prehistoric and modern-day North East Europeans/Saami, which suggests an important role of post-Mesolithic migrations from Western Europe and subsequent population replacement/extinctions. This work demonstrates how ancient DNA can improve our understanding of human population movements across Eurasia. It contributes to the description of the spatio-temporal distribution of mitochondrial diversity and will be of significance for future reconstructions of the history of Europeans.Clio Der Sarkissian, Oleg Balanovsky, Guido Brandt, Valery Khartanovich, Alexandra Buzhilova, Sergey Koshel, Valery Zaporozhchenko, Detlef Gronenborn, Vyacheslav Moiseyev, Eugen Kolpakov, Vladimir Shumkin, Kurt W. Alt, Elena Balanovska, Alan Cooper, Wolfgang Haak, the Genographic Consortiu

Quantitative 3D-Charakterisierung der Graphitmorphologie in Gusseisen mit Hilfe der FIB-Gefügetomographie

Cast iron with different graphite morphologies were thoroughly analyzed and their influence on the thermal and electrical properties was studied with the goal of determining clear correlations between manufacturing parameters, microstructure and properties for advanced material development and non-destructive quality control. It was shown, that there is no simple relationship to describe these properties based only on the microstructural parameters volume fraction and specific surface area. Cast iron properties depend mainly on the graphite type. To provide objective graphite classification an automatic algorithm was developed. Particle parameters: roundness, compactness and MaxFeret provide a straight forward classification. Graphite morphology was analyzed with FIB tomography. Graphite crystal structure, nucleation and growth mechanisms were studied using chemical analysis and analysis on TEM-foils. 3D quantitative characterization of the size, shape and spatial connectivity, as well as the growth mechanisms and thus the structure of different graphite morphologies was done. Analysis of 2D sections of the 3D particles suggested improving the 2D classification by using "support vector machine';. Effective properties of cast iron were simulated using tomographic data. It was shown, that for the correct estimation not only volume fraction, size and shape of the graphite particle, but also their crystallographic structure and spatial connectivity has to be taken into consideration.Mit dem Ziel der Feststellung eines Zusammenhangs zwischen Herstellungsparameter, Mikrostruktur und Eigenschaften für die fortgeschrittene Werkstoffentwicklung und zerstörungsfreie Qualitätskontrolle wurde das Gusseisen mit unterschiedlichen Graphitmorphologien sorgfältig analysiert und sein Einfluss auf thermische und elektrische Eigenschaften studiert. Die Beschreibung der Eigenschaften basierend ausschließlich auf den Gefügeparametern Volumenanteil und spezifische Grenzfläche ist nicht möglich, da keine direkte Beziehung erkennbar ist. Die Eigenschaften des Gusseisens hängen überwiegend von dem Graphittyp ab. Ein automatischer Algorithmus wurde entwickelt, der mit Hilfe von den Parametern Rundheit, Kompaktheit und MaxFeret eine eindeutige objektive Graphitklassifizierung liefert. Unterschiedliche Graphitmorphologien wurden mit FIB-Tomographie analysiert. Ihre Kristallstruktur, Keimbildung und Wachstumsmechanismen wurden mittels chemischer Analyse und Analyse an TEM-Folien untersucht und quantitativ in 3D charakterisiert. Die Analyse der 2D Schnitte durch 3D Graphitteilchen lässt erkennen, dass die 2D Klassifizierung durch die Anwendung von "Stutzvektor Verfahren" verbessert werden kann. Effektive Eigenschaften von Gusseisen wurden basierend auf tomographischen Daten simu-liert. Für ihre korrekte Abschätzung muss nicht nur Volumenanteil, Größe und Form von Graphitpartikeln, sondern auch deren kristallographische Struktur und räumliche Konnektivität beachtet werden

Improved enzyme immobilization for enhanced bioelectrocatalytic activity of porous electrodes

Porous electrodes with increased surface area have been prepared using a template route via colloidal crystals. The ordered porous structure and the interconnections between the pores have been quantitatively characterized by Focused Ion Beam Tomography. The internal surfaces of the electrodes have been biofunctionalized with two enzymatic systems for glucose oxidation. In order to increase significantly the stability, the biocatalysts have been immobilized either by crosslinking or by incorporation in an electrodeposition paint. The modified porous electrodes show an increased overall signal and therefore a better detection limit and a higher sensitivity when used as sensors, and a potentially higher power output when employed in biofuel cells