Induktív csatolású plazma tömegspektrometria alkalmazása alacsony radioaktivitású minták karakterizálására = Characterisation of nuclear samples using inductively coupled plasma mass spectrometry

A pályázat célja analitikai módszerfejlesztés induktív csatolású plazma tömegspektrometria (ICP-MS) alkalmazásával alacsony radioaktivitású minták karakterizálására. A kutatómunka háttere, hogy a 17/1996 (I.31.) kormányrendelet alapján a Magyarországon lefoglalt vagy talált nukleáris anyagokat részletes, nagy pontosságú elemzésnek kell alávetni az esemény bűnügyi és egészségügyi megítélése, valamint az anyag eredetének kiderítése céljából. A pályázat munkatervében négy területen terveztünk módszerfejlesztést: - Mintaelőkészítési módszerek kifejlesztése roncsolásos elemzéshez - Szilárdfázisú mintabeviteli eljárás kidolgozása - Ismeretlen eredetű nukleáris minták karakterizálása nyomelem-tartalom alapján - Ismeretlen eredetű nukleáris minták karakterizálása izotóparány alapján A kutatómunka során roncsolásos, és lézerablációs mintabevitelt alkalmazva kvázi roncsolásmentes analitikai módszert fejlesztettünk ki a lefoglalt anyagok urán izotóp-összetételének, gyártási idejének, elemszennyezőinek és ritkaföldfém-tartalmának meghatározására. A módszerrel lehetőség nyílik mikrométer méretű minták elemzésére is. Minden kidolgozott módszert nemzetközi összemérésekben teszteltünk, ill. lehetőség esetén független módszerrel validáltunk. A kutatómunka gyakorlati eredményeképpen egy olyan analitikai módszer együttes hoztunk létre, amely gyors, pontos válaszokkal segítheti a lefoglalt ismeretlen eredetű alacsony radioaktivitású nukleáris minták származási helyének felderítését. | The aim of the project is the development of analytical strategies based on inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) for characterisation of nuclear material of unknown origin. The background of the characterisation of nuclear materials of unknown origin is a Governmental Decree (17/1996 (I.31.) Korm.), which controls the characterisation of nuclear materials seized in Hungary. During the project four different method development activities was planed: - Method development for sample preparation of destructive analysis - Method development for direct analysis of solid samples - Characterisation of unknown nuclear materials by element fingerprinting - Characterisation of unknown nuclear materials based on isotopic composition During the project the developed destructive and quasi non-destructive laser ablation methods were employed for determination of trace element fingerprint, rare earth element content, isotopic composition, and production date of the confiscated nuclear materials. Using laser ablation the analysis of micrometer scale samples is also possible. All of the developed methods were tested in frame of laboratory inter-comparison exercises or were validated using independent analytical methods

Nyomelem speciáció oldószer mentes mikroextrakciós módszerekkel = Application of solvent free microextraction methods for trace element speciation

Az összes krómtartalom meghatározására tengervízből izotóp hígításos nagyfelbontású induktiv csatolású plazma-ionizációs tömegspektrometriás módszert dolgoztunk ki, melynél a mintabevitelt GC elválasztás után közvetlenül oldottuk meg TFAs derivatizációval. A módszert továbbfejlesztve összevetettük a hatásfokokat ECD EI-MS és ICP-Ms detektálásnál.Megállapítottuk, hogy A metilhigany és etilhigany vegyületek eltérően viselkednek mikrohullámú besugárzás hatására, mely nagy mértékben befolyásolhatja a speciációs meghatározásukat. Lúgos feltárás és fenilezési rekció kidolgozásával SPME-GC-AFS módszert dolgoztunk ki halminták higanyspecieszeinek meghatározására. | For the determination of total chromium concentration in seawater an isotope dilution sector field inductively coupled plasma mass spectrometry method was developed, wher for the sample introduction a GC method after TFA derivatization was used. The efficiency of the method was compared using ECD, EI-MS and ICP-MS detection. The degradation behaviour of methylmercury and ethylmercury under microwave irradiation was invesigated, where the effect of irradiation will change the detectability of species. An SPME-GC-AFS determination of methyladet mercury compunds was developed after alkaline sample degradation and phenylation derivatization

Comparison of sample preparation techniques for multielemental analysis of wine samples by ICP-MS

The aim of this study was the comparison of different sample preparation methods for multielemental ICP-MS analysis of wine samples. All investigated methods were previously published for the same purpose, but the comprehensive comparison was carried out in the frame of this study for the first time. Five wine samples of different residual sugar content (2 dry, 2 sweet and one extra fine quality dessert wine) were used from Hungarian wine districts. Due to the lack of certified reference materials method validation and cross-checking was carried out by using two different types of inductively coupled plasma mass spectrometers (ICP-MS), namely a quadrupole based ICP-MS equipped with a collision cell (ICP-CC-MS) and a high resolution sector field ICP-MS (ICP-SF-MS). The measured elements were Li, Mg, B, Al, Cu, Rb, Sr, Zr, Cd, Ba, Tl, Pb, Bi, U, Cr, Fe, Mn, Co, Ni, Zn, As, Mo and Ga.Sample preparation procedures were based on sample dilution, microwave digestion using nitric acid (in combination with and without evaporation prior to ICP-MS analysis) and a mixture of nitric acid and hydrogen peroxide. The investigation resulted that the optimal digestion method for the above-mentioned purpose is microwave digestion using nitric acid without evaporation. The advantages and disadvantages of the investigated methods are critically discussed

Automata talajvízminta vevő rendszer tesztelése izotópanalitikai és oldott ion vizsgálatok segítségével

Am 28.11.2014 hat die Deutsch-Chinesische Juristenvereinigung e.V. (DCJV) gemeinsam mit dem Verband Deutscher Maschinen- und Anlagenbau e.V. (VDMA) und der Industrie und Handelskammer (IHK) zu einem Tagesseminar nach Frankfurt am Main eingeladen. Das Seminar hat es sich zur Aufgabe gemacht, durch Fachvorträge aus Lehre und Praxis über Stand und Entwicklung im deutsch-chinesischen Wirtschaftsverkehr nach einem Jahr Präsidentschaft unter XI Jinping zu informieren.[...