Low-pressure RF remote plasma cleaning of carbon-contaminated B4C-coated optics

Altres ajuts: the research by HMF is supported by funding from the "Generalitat de Catalunya, Departament d'Empresa i Coneixement" within the "Doctorats Industrials" program (dossier no. 2014 DI 037)Boron carbide (BC)-due to its exceptional mechanical properties-is one of the few existing materials that can withstand the extremely high brilliance of the photon beam from free electron lasers (FELs) and is thus of considerable interest for optical applications in this field. However, as in the case of many other optics operated at modern accelerator-, plasma-, or laser-based light source facilities, BC-coated optics are subject to ubiquitous carbon contaminations. These contaminations-that are presumably produced via cracking of CH and CO molecules by photoelectrons emitted from the optical components-represent a serious issue for the operation of the pertinent high performance beamlines due to a severe reduction of photon flux and beam coherence, not necessarily restricted to the photon energy range of the carbon K-edge. Thus, a variety of BC cleaning technologies have been developed at different laboratories with varying success [1]. Here, we present a study regarding the low-pressure RF plasma cleaning of a series of carbon-contaminated BC test samples via an inductively coupled O/Ar and Ar/H remote RF plasma produced using the IBSS GV10x plasma source following previous studies using the same RF plasma source [2, 3]. Results regarding the chemistry, morphology as well as other aspects of the BC optical coatings and surfaces before and after the plasma cleaning process are reported

Optimization of remote inductively coupled plasma for the cleaning of different optical surfaces

El objetivo principal de este trabajo de investigación consistió en desarrollar un proceso de un plasma in situ acoplado inductivamente (ICP) para limpiar una variedad de diferentes revestimientos ópticos y componentes sujetos a contaminaciones por carbono. Estos ópticos se usan típicamente en aceleradores como los sincrotrones, por lo tanto, el plasma debe cumplir requisitos específicos para preservar el rendimiento y la calidad de los recubrimientos ópticos, así como su entorno de ultra alto vacío (UHV). La razón para elegir el plasma acoplado inductivamente (ICP) se basó en poder explorar una nueva técnica basada en un concepto ya conocido. En este orden de ideas, los primeros tres capítulos de esta tesis proporcionan una introducción a los fundamentos del plasma, enfocándose en ICP utilizados en aplicaciones de limpieza. También se proporciona una breve introducción sobre las instalaciones de luz sincrotrón, se muestran los diferentes tipos de componentes ópticos y recubrimientos ópticos que se usan típicamente en estas instalaciones. Esta primera parte concluye con una descripción detallada de la configuración experimental y las diferentes técnicas utilizadas para caracterizar los componentes ópticos antes y después de los tratamientos con plasma. El Capítulo cuatro presenta un estudio sobre la limpieza con ICP de espejos con recubrimientos de B4C contaminados con carbón. Los plasmas utilizados fueron el O2/Ar, H2/Ar y O2. Adicionalmente, el capítulo cinco muestra los resultados de los procesos de limpieza realizados en tres diferentes materiales (Ni, Rh y Al), utilizando dos mezclas de gases diferentes N2/O2/H2 y N2/H2 más una limpieza posterior hecha con plasma de N2/H2 a cinco filtros de radiación ultravioleta (EUV) utilizados en el FERMI FEL1. El capítulo seis titulado "Plasma Diagnostics", se centra en una serie de mediciones hechas a diferentes plasmas haciendo uso de una sonda de Langmuir (LP) y un espectrómetro de masas (MS). Al final de este capítulo, se extraen una serie de conclusiones sobre el análisis y los resultados obtenidos, que son la base para obtener una mejor comprensión del proceso de limpieza del carbono. Finalmente, en el capítulo siete, se proporciona información del proceso de limpieza realizado en un espejo de prueba con recubrimiento de oro, cuyas características son similares a las del espejo frontal M1 instalado en la línea CIRCE del ALBA sincrotrón.The main goal of this research project was to further develop an in-situ plasma process – inductively coupled plasma (ICP) – in order to clean a variety of different optical coatings and components subject to carbon contaminations. These optics are typically used in accelerator-based light sources, therefore specific plasma requirements need to be fulfilled in order to preserve the performance and the quality of the optical coatings as well as their ultra-high vacuum (UHV) environment. The reason for choosing the inductively coupled plasma (ICP) was to explore a new technique based on an already known concept. Thus, the first three chapters of this thesis give an introduction to the plasma fundamentals focused on ICP as used in cleaning applications. Also, a brief introduction on the basis of accelerator-based light sources facilities is given, showing the different types of optical components and optical coatings typically used in these facilities. This first part of the thesis is concluded with a detailed description of the experimental setup and the different techniques used to characterize the optical components before and after the plasma treatments Chapter four presents a study regarding the low-pressure RF plasma cleaning of carbon contaminated B4C test samples via inductively coupled O2/Ar, H2/Ar, and pure O2 RF plasma. In addition, chapter five shows the results from cleaning processes performed on three different materials such as Ni, Rh, and Al by using two different gas mixtures N2/O2/H2 and N2/H2 plus a subsequent cleaning of Al EUV filters previously used at the FERMI FEL by using an N2/H2 plasma. In chapter six entitled "Plasma Diagnostics", a further experimental part is presented, which focuses on a series of measurements on different plasma feedstock gas configurations by means of Langmuir Probe (LP) and Mass Spectrometry (MS). At the end of this chapter a series of conclusions, concerning the analysis and the results obtained are drawn, which lay the foundation for a better understanding of the carbon cleaning process. Finally, the Ph.D. thesis ends with chapter seven, in which information from the cleaning process performed on an Au test mirror with identical characteristics than the M1 front mirror at the CIRCE beamline is given and further plasma chemistry aspects are developed

Optimization of remote inductively coupled plasma for the cleaning of different optical surfaces

El objetivo principal de este trabajo de investigación consistió en desarrollar un proceso de un plasma in situ acoplado inductivamente (ICP) para limpiar una variedad de diferentes revestimientos ópticos y componentes sujetos a contaminaciones por carbono. Estos ópticos se usan típicamente en aceleradores como los sincrotrones, por lo tanto, el plasma debe cumplir requisitos específicos para preservar el rendimiento y la calidad de los recubrimientos ópticos, así como su entorno de ultra alto vacío (UHV). La razón para elegir el plasma acoplado inductivamente (ICP) se basó en poder explorar una nueva técnica basada en un concepto ya conocido. En este orden de ideas, los primeros tres capítulos de esta tesis proporcionan una introducción a los fundamentos del plasma, enfocándose en ICP utilizados en aplicaciones de limpieza. También se proporciona una breve introducción sobre las instalaciones de luz sincrotrón, se muestran los diferentes tipos de componentes ópticos y recubrimientos ópticos que se usan típicamente en estas instalaciones. Esta primera parte concluye con una descripción detallada de la configuración experimental y las diferentes técnicas utilizadas para caracterizar los componentes ópticos antes y después de los tratamientos con plasma. El Capítulo cuatro presenta un estudio sobre la limpieza con ICP de espejos con recubrimientos de B4C contaminados con carbón. Los plasmas utilizados fueron el O2/Ar, H2/Ar y O2. Adicionalmente, el capítulo cinco muestra los resultados de los procesos de limpieza realizados en tres diferentes materiales (Ni, Rh y Al), utilizando dos mezclas de gases diferentes N2/O2/H2 y N2/H2 más una limpieza posterior hecha con plasma de N2/H2 a cinco filtros de radiación ultravioleta (EUV) utilizados en el FERMI FEL1. El capítulo seis titulado "Plasma Diagnostics", se centra en una serie de mediciones hechas a diferentes plasmas haciendo uso de una sonda de Langmuir (LP) y un espectrómetro de masas (MS). Al final de este capítulo, se extraen una serie de conclusiones sobre el análisis y los resultados obtenidos, que son la base para obtener una mejor comprensión del proceso de limpieza del carbono. Finalmente, en el capítulo siete, se proporciona información del proceso de limpieza realizado en un espejo de prueba con recubrimiento de oro, cuyas características son similares a las del espejo frontal M1 instalado en la línea CIRCE del ALBA sincrotrón.The main goal of this research project was to further develop an in-situ plasma process – inductively coupled plasma (ICP) – in order to clean a variety of different optical coatings and components subject to carbon contaminations. These optics are typically used in accelerator-based light sources, therefore specific plasma requirements need to be fulfilled in order to preserve the performance and the quality of the optical coatings as well as their ultra-high vacuum (UHV) environment. The reason for choosing the inductively coupled plasma (ICP) was to explore a new technique based on an already known concept. Thus, the first three chapters of this thesis give an introduction to the plasma fundamentals focused on ICP as used in cleaning applications. Also, a brief introduction on the basis of accelerator-based light sources facilities is given, showing the different types of optical components and optical coatings typically used in these facilities. This first part of the thesis is concluded with a detailed description of the experimental setup and the different techniques used to characterize the optical components before and after the plasma treatments Chapter four presents a study regarding the low-pressure RF plasma cleaning of carbon contaminated B4C test samples via inductively coupled O2/Ar, H2/Ar, and pure O2 RF plasma. In addition, chapter five shows the results from cleaning processes performed on three different materials such as Ni, Rh, and Al by using two different gas mixtures N2/O2/H2 and N2/H2 plus a subsequent cleaning of Al EUV filters previously used at the FERMI FEL by using an N2/H2 plasma. In chapter six entitled "Plasma Diagnostics", a further experimental part is presented, which focuses on a series of measurements on different plasma feedstock gas configurations by means of Langmuir Probe (LP) and Mass Spectrometry (MS). At the end of this chapter a series of conclusions, concerning the analysis and the results obtained are drawn, which lay the foundation for a better understanding of the carbon cleaning process. Finally, the Ph.D. thesis ends with chapter seven, in which information from the cleaning process performed on an Au test mirror with identical characteristics than the M1 front mirror at the CIRCE beamline is given and further plasma chemistry aspects are developed

Optimization of remote inductively coupled plasma for the cleaning of different optical surfaces

El objetivo principal de este trabajo de investigación consistió en desarrollar un proceso de un plasma in situ acoplado inductivamente (ICP) para limpiar una variedad de diferentes revestimientos ópticos y componentes sujetos a contaminaciones por carbono. Estos ópticos se usan típicamente en aceleradores como los sincrotrones, por lo tanto, el plasma debe cumplir requisitos específicos para preservar el rendimiento y la calidad de los recubrimientos ópticos, así como su entorno de ultra alto vacío (UHV). La razón para elegir el plasma acoplado inductivamente (ICP) se basó en poder explorar una nueva técnica basada en un concepto ya conocido. En este orden de ideas, los primeros tres capítulos de esta tesis proporcionan una introducción a los fundamentos del plasma, enfocándose en ICP utilizados en aplicaciones de limpieza. También se proporciona una breve introducción sobre las instalaciones de luz sincrotrón, se muestran los diferentes tipos de componentes ópticos y recubrimientos ópticos que se usan típicamente en estas instalaciones. Esta primera parte concluye con una descripción detallada de la configuración experimental y las diferentes técnicas utilizadas para caracterizar los componentes ópticos antes y después de los tratamientos con plasma. El Capítulo cuatro presenta un estudio sobre la limpieza con ICP de espejos con recubrimientos de B4C contaminados con carbón. Los plasmas utilizados fueron el O2/Ar, H2/Ar y O2. Adicionalmente, el capítulo cinco muestra los resultados de los procesos de limpieza realizados en tres diferentes materiales (Ni, Rh y Al), utilizando dos mezclas de gases diferentes N2/O2/H2 y N2/H2 más una limpieza posterior hecha con plasma de N2/H2 a cinco filtros de radiación ultravioleta (EUV) utilizados en el FERMI FEL1. El capítulo seis titulado "Plasma Diagnostics", se centra en una serie de mediciones hechas a diferentes plasmas haciendo uso de una sonda de Langmuir (LP) y un espectrómetro de masas (MS). Al final de este capítulo, se extraen una serie de conclusiones sobre el análisis y los resultados obtenidos, que son la base para obtener una mejor comprensión del proceso de limpieza del carbono. Finalmente, en el capítulo siete, se proporciona información del proceso de limpieza realizado en un espejo de prueba con recubrimiento de oro, cuyas características son similares a las del espejo frontal M1 instalado en la línea CIRCE del ALBA sincrotrón

Characterization of carbon-contaminated B4C-coated optics after chemically selective cleaning with low-pressure RF plasma

Altres ajuts: Generalitat de Catalunya, Departament d'Empresa i Coneixement dins del programa "Doctorats Industrials" (dossier no. 2014 DI 037)Boron carbide (BC) is one of the few materials that is expected to be most resilient with respect to the extremely high brilliance of the photon beam generated by free electron lasers (FELs) and is thus of considerable interest for optical applications in this field. However, as in the case of many other optics operated at light source facilities, BC-coated optics are subject to ubiquitous carbon contaminations. Carbon contaminations represent a serious issue for the operation of FEL beamlines due to severe reduction of photon flux, beam coherence, creation of destructive interference, and scattering losses. A variety of BC cleaning technologies were developed at different laboratories with varying success. We present a study regarding the low-pressure RF plasma cleaning of carbon contaminated BC test samples via inductively coupled O/Ar, H/Ar, and pure O RF plasma produced following previous studies using the same ibss GV10x downstream plasma source. Results regarding the chemistry, morphology as well as other aspects of the BC optical coating before and after the plasma cleaning are reported. We conclude that among the above plasma processes only plasma based on pure O feedstock gas exhibits the required chemical selectivity for maintaining the integrity of the BC optical coatings

Inductively coupled remote plasma-enhanced chemical vapor deposition (rPE-CVD) as a versatile route for the deposition of graphene micro- and nanostructures

Multiple layers of graphene thin films with micro-crystalline orientation and vertical graphene nano-sheets were grown on different substrates (i.e., polycrystalline nickel foil, Ni(111), highly oriented pyrolytic graphite) using a single-step process based on low-pressure remote Plasma-Enhanced Chemical Vapor Deposition (rPE-CVD). In contrast to previous studies, a novel basic approach to this technique including a new remote inductively coupled RF plasma source has been used to (i) minimize the orientational effect of the plasma electrical fields during the catalyst-free growth of graphene nano-sheets, (ii) warrant for a low graphene defect density via low plasma kinetics, (iii) decouple the dissociation process of the gas from the growth process of graphene on the substrate, (iv) tune the feedstock gas chemistry in view of improving the graphene growth, and (v) reduce the growth temperature as compared to conventional chemical vapor deposition (CVD). In order to study the various aspects of the rPE-CVD graphene growth modes and to assess the characteristics of the resulting graphene layers, Raman spectroscopy, XPS, SEM, and STM were used. The results give evidence for the successful performance of this new rPE-CVD plasma deposition source, that can be combined with in situ UHV-based processess for the production of, e. g., hybrid metal ferromagnet/graphene systems