Optimization of an HPLC-DAD method for Quercetin detection

High-performance liquid chromatography (HPLC) is one of the most used liquid chromatographic techniques owing to its versatility that allows an optimal resolution. Quercetin (QUE), a polyphenol, has received increasing attention due to its antioxidant properties. Efforts have been made to overcome the traditional poor oral bioavailability of quercetin, requiring the development of analytical techniques for quercetin detection in different matrices. The main objective of this work was the optimization of a HPLC-Diode Array Detector (DAD) method for quercetin. An optimization process was conducted to guarantee the best conditions and results. Detection and quantification were executed with a reverse phase C-18 column. Different mobile phase (MP) compositions, flow rates, and wavelengths (with DAD) were studied. Better results were achieved with a MP composition of water:acetonitrile:methanol (55:40:5), with 1.5% acetic acid at a 1.3 mL/minute flow rate, with good results regarding chromatogram resolution, and quercetin quantification and detection.info:eu-repo/semantics/publishedVersio

Influence of Au on antibacterial activity of Ag-TiCN coatings

The increasing demand for sustainable products requires the development of new knowledge-based materials with advanced properties. These products are then expected to: last longer, have a better performance, be safe, and be more efficient. These requirements, gain particular importance when dealing with applications involving the human body: the so-called biomaterials. Thus, the main aim of these investigations is to contribute to the development of new biomaterials that are able to prevent biofilm formation, since those complex microbial communities are responsible for the undesired reactions such as inflammation and infection, and consequently medical devices rejection. This work reports the development of Ag-TiCN coatings doped with gold. One series of samples was prepared by DC reactive magnetron sputtering using two targets, Ti and Ti+Ag, in an Ar + C2H2 + N2 atmosphere. Silver pellets were placed in the erosion area of Ti target in order to obtain a silver content up to 10 at. %. A second series of samples was deposited with the same conditions but with the Ti target doped with one Au piece. Extended physical, chemical and structural characterization such as the study of composition, grain size and texture phase evolution, phase composition, film surface topography and morphology, will be achieved resorting to surface analysis techniques, such as, Electron Probe Microanalysis (EPMA), X-ray diffraction (XRD), Atomic Force Microscopy (AFM), scanning electron microscopy (SEM-EDS). The galvanic couple formed between gold and silver, accelerates silver ion release and should provide more pronounced antibacterial activity. Staphylococcus epidermidis was selected to study coatings' antibacterial activity, and fibroblasts were used to test the cytotoxicity. Bacteria adhesion and biofilm formation on coatings were assessed by crystal violet staining, which quantifies total amount of biomass. Animal cell (fibroblasts) death was determined by MTS assay

Influence of albumin on the tribological behavior of Ag-Ti (C, N) thin films for orthopedic implants

With the increase of elderly population and the health problems arising nowadays, such as cancer, knee and hip joint prostheses are widely used worldwide. It is estimated that 20% of hip replacement surgeries simply fail after 5 years, due to wear loosening, instability and infection. In this paper it is reported the study of advanced materials with the ability to overcome some of these drawbacks. The development of ceramic coatings, based on carbonitrides of transition metals, such as TiCN, doped with silver, Ag, may represent an effective solution. Thin films of Ag-TiCN were produced by dc reactive magnetron sputtering with silver contents ranging from 4 to 8 at. %. The physical, chemical, structural, morphological/topographical, mechanical and tribological properties were evaluated. The tribological tests were performed in a unidirectional wear simulator, pin on disc, being the antagonists of a ceramic Al2O3 ball, and using simulate body fluids as lubricant. Hank’s Balanced Salt Solution (HBSS) and bovine serum albumin (BSA) in HBSS were chosen, in order to evaluate the lubrication ability of the solution containing the protein, albumin. The results revealed that the coatings with Ag content ranging from 4 to 8 at. %, were the most promising, as the tribological properties were superior to the results reported by other authors, which also developed Ag-TiCN coatings containing similar Ag contents and using similar test conditions. The presence of albumin lead to a lower wear in all the test conditions, and this enhancement was higher in the hydrophobic surfaces.This research is sponsored by FEDER funds through the program COMPETE - Programa Operacional Factores de Competitividade and by National funds through FCT - Fundacao para a Ciencia e a Tecnologia, in the framework of the Strategic Projects PEST-C/FIS/UI607/2011, and PEst-C/EME/UI0285/2011 and under the project, PTDC/CTM/102853/2008

Elaboração de um projeto de uma central fotovoltaica de miniprodução e estudo de viabilidade técnica, económica e financeira

Desde o final do século XVIII, quando se iniciou a revolução industrial, o crescimento económico tem sido assente num consumo elevado de combustíveis fósseis que libertam gases com efeito de estufa. A emissão destes gases e a escassez dos combustíveis fósseis são temas que, desde as últimas duas décadas do século XX, ocupam um lugar de destaque nas agendas de política mundial. A produção de energia através de fontes renováveis surge como alternativa e poderá ser a solução para países com escassos recursos de origem fóssil, como é o caso de Portugal, minimizando também a sua dependência energética do exterior. Uma das medidas de incentivo lançada pelo Governo Português em 2007, foi a criação de um regime simplificado aplicável à microprodução descentralizada de eletricidade através de fontes de energia renováveis e de cogeração. À semelhança da maioria dos países europeus, o principal meio de promoção destes sistemas em Portugal foram as Feed-in-Tariffs, que consistem numa tarifa de venda de energia elétrica de origem renovável acima da tarifa de mercado. Estas tarifas permitiram, sobretudo, o crescimento do setor fotovoltaico em Portugal. Atualmente, o amadurecimento da tecnologia fotovoltaica, associado ao constante aumento das tarifas de energia elétrica, permite que se torne vantajosa a instalação de sistemas fotovoltaicos para autoconsumo. Neste contexto, o atual Governo Português, criou recentemente um regime jurídico aplicável à produção de eletricidade para autoconsumo. O objetivo deste trabalho é demonstrar, com base na minha experiência profissional, a metodologia de dimensionamento de uma central fotovoltaica ligada à Rede Elétrica de Serviço Público. Será utilizado como objeto de estudo um projeto constituído por 28 centrais fotovoltaicas de Miniprodução de 100 kW, dispersas por Portugal Continental, para o qual será efetuada a análise financeira do investimento. Pretende-se ainda apresentar o novo enquadramento legislativo para o Autoconsumo e Pequena Produção distribuída, detalhar as suas principais caraterísticas e efetuar um estudo económico para cada um destes regimes.Since the end of the 18th century, when the industrial revolution began, the economic growth has been based on a high fossil fuels consumption that releases greenhouse gases. The emission of these gases and the scarcity of fossil fuels are topics that, since the last two decades of the 20th century, have an important highlight on the world politics agenda. The production of energy from renewable sources appears as an alternative and it could be a solution for countries with limited fossil fuels resources, such as Portugal, besides reducing their dependency for abroad energy sources. One of the stimulus measures launched by the Portuguese Government in 2007 was the creation of a simplified regime for decentralized microgeneration of electricity through renewable energy sources and cogeneration. Like the majority of the European countries, the primary means of promotion for these systems in Portugal were the Feed-in-Tariffs which consists in a selling price of electricity from renewable energy above the market rate rise. These tariffs allowed, mainly, the growth of the photovoltaic sector in Portugal. Nowadays, the photovoltaic technology mature, combined with the constant increase of electricity rates, enables self-consumption photovoltaic systems to be advantageous. In this context, the current Portuguese Government recently created a legal regime for the production of electricity for self-consumption. The objective of this study is to demonstrate, based on my professional experience, the methodology of sizing for a grid-connected photovoltaic plant. The object of this study will be a project composed by 28 Miniprodução photovoltaic plants across Portugal, for which will be made the investment’s financial analysis. It will be also presented the new legislative framework for self-consumption and distributed small production, detailing his main features and making an economic study for each of these regimes

Há necessidade da redução da inimputabilidade penal?

Esta monografia visa estudar os posicionamentos contrários e favoráveis dos juristas e doutrinadores sobre a questão da redução da inimputabilidade penal no Brasil. Hoje, a inimputabilidade penal é de 18 anos, definida pelo artigo 228 da Constituição Federal. Esta discussão tomou grandes proporções novamente quando em agosto de 2015 foi aprovada em 2º turno na Câmara dos Deputados a PEC 171/93 que altera a inimputabilidade penal para 16 anos nos casos de crimes hediondos. O método utilizado para alcançar as ideias apresentadas foi pesquisas bibliográficas, que abrangem a análise de legislação, doutrina, artigos jurídicos e precedentes judiciais. Inicialmente fez-se necessário apresentar conceitos basilares sobre o tema e as doutrinas que regiam as crianças e os adolescentes no modelo anterior, qual seja, o Código de Menores e no modelo atual, o Estatuto da Criança e do Adolescente - ECA. No decorrer da pesquisa percebe-se que, no âmbito constitucional, a discussão reside na possibilidade ou não da redução da inimputabilidade penal. Nota-se que, não há consenso na questão da possibilidade jurídica da alteração da inimputabilidade penal. Por fim, considera-se que se faz necessário avaliar os melhores meios disponíveis para a contenção dos atos infracionais

Videovigilância, compressão e criptografia

Mestrado em Engenharia Electrotécnica e de ComputadoresO estudo desta tese centra-se em torno de uma ideia que envolve condições aparentemente controversas, i.e. video vigilância segura, usando sistemas de baixo custo, através de redes baixo débito. Pretende-se com esta tese demonstrar que, recorrendo a determinados mecanismos de optimização e simplificação da compressão, se podem satisfazer simultaneamente as diversas condições, de forma a tornar a solução segura. Para esse efeito são estudados e implementados algoritmos de compressão (com e sem perdas) e de criptografia, num sistema de baixo custo, desenvolvido de raiz no projecto da Licenciatura, o sistema VideoVigi. Em relação à compressão implementou-se uma versão adaptada da recomendação H.263 do ITU-T que inclui compressão de redundância espacial, temporal e de símbolos. No que diz respeito à criptografia foi implementado um algoritmo de encriptação simétrica, o standard AES. Os desenvolvimentos efectuados tiveram em conta o formato de vídeo CIF na sua versão monocromática. Para se avaliar a nova solução VideoVigi realizaram-se diversos ensaios num ambiente semi-real. Para isso recorreu-se a um acesso ADSL de baixo débito (BW= 64 kbps) configurado num DSLAM ligado à rede IP. Nos testes realizados obteve-se uma taxa de 3 frames por segundo, com encriptação, e 6 frames por segundo, sem encriptação. A compressão atingiu valores superiores a 99%, assegurando um fluxo contínuo de imagens perfeito para a video vigilância. De outro modo, na rede usada para teste e sem recorrer à compressão, a taxa de frames por segundo não foi além de 0,06. Os mecanismos de optimização da compressão e encriptação implementados, alteraram os dados do vídeo o suficiente, para poderem ser enviados por uma rede de baixo débito (64 kbps), e encriptados para poderem ser transferidos, de um modo seguro, sobre uma rede partilhada como a Internet. A simplificação destes mecanismos tornaram o seu algoritmo suficientemente ―leve‖ para ser implementado em sistemas de baixo custo (30 MIPS). Desta forma, sistemas de baixo custo, como o VideoVigi, podem tornar a video vigilância de locais remotos viável através de redes de baixo débito (e.g. General Packet Radio Service – GPRS).The study of this thesis is focused around an idea that involves conditions apparently controversial, i.e. secure video surveillance, low-cost solution implementations, through low-bandwidth networks. This thesis aims to prove that, through specific optimization and compression mechanisms, it is possible to satisfy the several conditions and build a secure solution. In order to make it possible studies were conducted, encryption and compression algorithms (with and without losses) were implemented and integrated in the low-cost VideoVigi system, developed from scratch during the final project of the graduation course. Regarding the compression, an adapted version of the ITU-T H.263 recommendation is implemented that includes compression of space, time and symbol redundancies. In order to encrypt the video data, a symmetric encryption algorithm was also developted, the standard AES. The developments were carried out considering the CIF video format in its monochromatic version. In order to evaluate the VideoVigi solution, several trials were realized in a semi-real environment. For that, a low-bandwidth ADSL network access (BW = 64 kbps) was configured in a DSLAM connected to the IP network. Rates of 3 encrypted frames per second and 6 non-encrypted frames per second were measured during the tests. The compression reached values above 99%. Otherwise, on the network used for tests and without compression, the rate of frames per second was not more than 0.06. The mechanisms for optimizing the implemented compression and encryption algorithms, processed the video data the enough to enable its transmission via a low-bandwidth network (64 kbps), and encrypted to enable the transmission through a shared network, like the Internet, in a secure way. The simplification of these mechanisms made the algorithms sufficiently "light" enabling their implementation in low cost systems (30 MIPS). Thus, low-cost systems, such as VideoVigi, makes the video surveillance of remote sites possible through low-bandwidth networks (e.g. General Packet Radio Service - GPRS)

Validation of an HPLC-DAD method for quercetin quantification in nanoparticles

The evaluation of the efficacy of incorporation of quercetin in nanoparticles is crucial, both for the development and quality control of pharmaceutical formulations. The validation of analytical methods for the precise quantification of quercetin is useful for the evaluation of various potential quercetin delivery systems and quercetin pharmacokinetics. This work aimed to validate a high-performance liquid chromatography with diode array detection (HPLC-DAD) method for quercetin detection and quantification in nanoparticles. Different mobile phase conditions and detection wavelengths (254 and 368 nm) were tested, and the major validation parameters were assessed (precision, accuracy, linearity, sensitivity, stability, and selectivity). The best peak resolution was obtained when quercetin was analyzed at 368 nm with a mobile phase of 1.5% acetic acid and a water/acetonitrile/methanol ratio of 55:40:5. Under these conditions, quercetin also eluted rapidly (retention time of 3.6 min). The method proved to be linear (R2 > 0.995), specific, and repeatable (variation coefficient between 2.4% and 6.7%) and presented intermediate precision (variation coefficient between 7.2% and 9.4%). The accuracy of the analysis ranged between 88.6% and 110.7%, and detection and quantification limits were 0.046 and 0.14 µg/mL, respectively. Quercetin solutions were more stable when stored at 4 °C than at room temperature or −20 °C. This validated method satisfied more parameters of bias assessment than most recent methods for quercetin determination and presented itself as more sensitive and efficient than general spectrophotometric methods. The method was successfully used for the analysis of quercetin incorporation in nanoparticles and will be evaluated in the future for its adequacy for the determination of quercetin in more complex matrices.info:eu-repo/semantics/publishedVersio

Consistência interna do self-reporting questionnaire-20 em grupos ocupacionais

OBJECTIVE To assess the internal consistency of the measurements of the Self-Reporting Questionnaire (SRQ-20) in different occupational groups. METHODS A validation study was conducted with data from four surveys with groups of workers, using similar methods. A total of 9,959 workers were studied. In all surveys, the common mental disorders were assessed via SRQ-20. The internal consistency considered the items belonging to dimensions extracted by tetrachoric factor analysis for each study. Item homogeneity assessment compared estimates of Cronbach’s alpha (KD-20), the alpha applied to a tetrachoric correlation matrix and stratified Cronbach’s alpha. RESULTS The SRQ-20 dimensions showed adequate values, considering the reference parameters. The internal consistency of the instrument items, assessed by stratified Cronbach’s alpha, was high (>; 0.80) in the four studies. CONCLUSIONS The SRQ-20 showed good internal consistency in the professional categories evaluated. However, there is still a need for studies using alternative methods and additional information able to refine the accuracy of latent variable measurement instruments, as in the case of common mental disorders.OBJETIVO Avaliar a consistência interna das medidas do Self-Reporting Questionnaire (SRQ-20) em diferentes grupos ocupacionais. MÉTODOS Realizou-se estudo de validação com dados de quatro inquéritos de grupos de trabalhadores, utilizando procedimentos metodológicos semelhantes. Foram estudados 9.959 trabalhadores. Em todos os inquéritos, os transtornos mentais comuns foram avaliados por meio do SRQ-20. A consistência interna considerou os itens pertencentes às dimensões extraídas por análise fatorial tetracórica, para cada estudo. A avaliação da homogeneidade dos itens comparou estimativas alpha de Cronbach (KD-20), o alpha aplicado a uma matriz de correlações tetracóricas e do alpha de Cronbach estratificado. RESULTADOS As dimensões do SRQ-20 apresentaram valores adequados, considerando os parâmetros de referência. A consistência interna dos itens do instrumento, avaliada pelo escore do alpha de Cronbach estratificado, foi elevada (>; 0,80) nos quatro estudos. CONCLUSÕES O SRQ-20 apresentou boa consistência interna nas categorias profissionais avaliadas. Entretanto, ainda são necessários estudos que utilizem métodos alternativos e informações adicionais que possam refinar a precisão dos instrumentos de mensuração de construtos latentes, como no caso dos transtornos mentais comuns

Reprodução de crustáceos peneídeos : Endocrinologia e ultrastrutura da ovogénese

Dissertação de Doutoramento em Ciências Biomédicas apresentada ao Instituto de Ciências Biomédicas de Abel Salazar da Universidade do PortoA importância da cultura do camarão peneídeo Penaeus japonicus, bem como a existência no sul de Portugal da espécie autóctone P. kerathurus justificam o aprofundamento dos conhecimentos sobre o seu ciclo reprodutivo. O presente trabalho resulta de uma abordagem morfológica e endocrinológica da reprodução nestas espécies, através do estudo das alterações morfológicas do ovário e da ultrastrutura do ovócito bem como da sua relação com os níveis de hormonas ecdisteróides e esteróides sexuais durante a ovogénese.O estudo histológico do ovário de P. japonicus e P. kerathurus permitiu definir cinco fases vitelogénicas: Fase I Previtelogénese. Fase II - Previtelogénese avançada ou vitelogénese primária. Fase III - Vitelogénese (vitelogénese secundária). Fase IV - Maturação (formação de vesículas corticais). Fase V Desova. O presente trabalho constitui o primeiro estudo ultrastrutural da vitelogénese na espécie P. kerathurus, demonstrando pela primeira vez nos peneídeos, a formação do retículo endoplásmico e a origem dos grânulos densos. A origem dos vacúolos autofágicos e a presença simultânea de dois tipos de células foliculares nos crustáceos, bem como a presença de pontes intercelulares ("nurse-cells") na sub-classe malacostraca, constituem igualmente observações inéditas deste trabalho. Em P. kerathurus o vitelo tem uma origem mista, i. e., intraovocítica e extraovocítica. No início da vitelogénese predominam os fenómenos de endocitose mediada por receptores. Numa fase posterior, o processo vitelogénico é fundamentalmente intraovocítico, exibindo apenas escassos fenómenos de endocitose. A síntese de vitelo endógeno, que nesta espécie apresenta características peculiares, é descrito detalhadamente. Finalizada a vitelogénese, observa-se a formação das especializações corticais (vesículas corticais com estruturas do tipo "proteoglicano") cuja origem e desenvolvimento são descritas pela primeira vez nos peneídeos.Tendo como objectivo a quantificação de hormonas este ..

Mobilidade de metais pesados em um Latossolo Amarelo distrófico tratado com lodo de esgoto e cultivado com cana-de-açúcar

A movimentação de metais pesados em profundidade, em solos tratados com lodo de esgoto, é uma das possibilidades que causam grandes preocupações no que diz respeito ao potencial poluente do resíduo, aos aqüíferos subterrâneos. O objetivo do presente trabalho foi estudar a movimentação de Cd, Cr, Cu, Ni, Pb e Zn num Latossolo Amarelo distrófico tratado com aplicações sucessivas de lodo de esgoto. O experimento foi conduzido nos anos agrícolas 1996/97 e 1997/98 sendo que, no primeiro ano, de acordo com os teores de metais do lodo, foram aplicadas em área total, doses equivalentes a 33, 66 e 99 Mg ha-1 (base seca) de lodo de esgoto. Em 1997/98 o lodo foi reaplicado em doses equivalentes a 37, 74 e 110 Mg ha-1. Os resultados para Cd, Ni e Pb não foram conclusivos, uma vez que seus teores no solo e na solução do solo estiveram abaixo do limite de determinação do método analítico utilizado. Para os metais Cu e Cr, não houve evidências de mobilidade ao final dos dois anos agrícolas. O Zn se mostrou um elemento móvel no perfil do solo, sendo encontrado, ao final de 1997/98, incrementos significativos até a camada 0,4 -- 0,6 m.The movement of heavy metals through the soil profile in a sewage sludge amended soil must be evaluated, mainly in acid soils, because of the possibility of underground water pollution. The aim of this study was to evaluate the movement of the metals Cd, Cr, Cu, Ni, Pb and Zn in a Typic Hapludox amended with 33, 66 and 99 Mg ha-1 of sewage sludge during 1996/97 and with 37, 74 and 110 Mg ha-1 in 1997/98. The sludge was applied in the whole experimental area, and the amount of metals during this period was evaluated through amounts removed from soil solution, at the 0.3, 0.6 and 0.9 m soil depths, using porous suction cups. Cd, Ni and Pb were not detected in soil or soil solution. Cr and Cu did not show mobility in the soil profile. Zn was a mobile element and in the 0.4 -- 0.6 m soil layer there was a significant increase of the Zn level due to the two sewage sludge applications