Utilização do óxido de nióbio (V) quimicamente ligado à superfície da sílica gel na determinação de Cu e Cd em matrizes aquosas por espectrometria de absorção atômica

TCC (graduação) - Universidade Federal de Santa Catarina. Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Curso de Química.O sistema de pré-concentração em fluxo estudado utilizou uma bomba peristáltica, um injetor comutador e uma minicoluna de Teflon. A minicoluna foi preenchida com 100 mg de sílica-gel modificada com óxido de nióbio (V). As etapas de pré-concentração e eluição foram realizadas em fluxo. A solução da amostra foi tamponada a pH 5 com tampão de Sörensen e a eluição do analito foi realizada com HNO3 1 mol L-1, que fluiu pela minicoluna em sentido inverso ao fluxo da amostra. O eluato foi coletado para posterior análise por FAAS e as leituras de absorvância foram realizadas como área de pico. A pré-concentração foi realizada com 10,0 mL de uma solução de cádmio 100 μg L-1 e uma solução de cobre 200 μg L-1. Os parâmetros otimizados foram: pH da solução amostra, vazão da amostra, concentração de eluente, vazão de eluente e volume de eluente. Também foi realizado um estudo de possível interferência dos seguintes íons: Na+, Zn2+, Ca2+, Mg2+, Ba2+, Co2+, Hg2+, Pb2+, Bi3+, Al3+, Cd2+, Ag+ e Fe3+. A minicoluna foi regenerada pela passagem de HNO3 2 mol L-1 em uma vazão de 1,9 mL min-1 por 2 min. A faixa dinâmica linear para cobre e cádmio foi de 6,2 a 600,0 e 3,1 a 100,0 μg L-1, respectivamente. Os fatores de pré-concentração e recuperação para o cobre foram de 17,3 e 0,85 e, para o cádmio 19,9 e 0,98 respectivamente, para um tempo de pré-concentração de 2 min. O método apresentou um desvio padrão relativo (RSD) de 1,4 % (n=7) para ambos os metais, com uma solução 25,0 μg L-1 de analito e um limite de detecção (3σ) de 0,5 e 0,96 μg L-1 para cobre e cádmio, respectivamente. Uma amostra certificada SRM 1643d, contendo 20,5 ± 3,8 μg L-1 de cobre e 6,47 ± 0,37 μg L-1 de cádmio foi analisada e o valor encontrado foi de 21,6 ± 1,4 e 5,89 ± 0,12 μg L-1 para cobre e cádmio, respectivamente

Determination of trihalomethanes in drinking water from three different water sources in Florianopolis-Brazil using purge and trap and gas chromatography

The water source to feed the public water system in Florianopolis, Santa Catarina State-Brazil is very diversified and it was used to investigate the formation of trihalomethanes (THM). A strong relationship between the presence of THM and the kind of water source was found. Water sources in contact with vegetation contained higher concentration of total trihalomethanes (TTHM). Water samples from the Cubatao-Piloes system had a mean TTHM value of 59.9 µg L-1 while in Peri Lake, the mean TTHM was 152.3 µg L-1. Samples from the North Shore system, based on wellsprings, had a mean TTHM of 19.4 µg L-1. In the case of natural waters (spring water and wellsprings) THM was not observed. A system that combines purge-and-trap and gas chromatography with an electron capture detector was used in this study. After careful choice of the experimental conditions, the performance of the system was evaluated. Relative standard deviation, limit of detection and limit of quantification are 8-17 %, 0.01-0.03 µg L-1 and 0.03-0.08 µg L-1 respectively. Linear range falls within the range 0.1 to 8.0 µg L-1 for all compounds. Precision ranged between 91.3 and 126.0%

Desenvolvimento e aplicação de fases extratoras para técnicas de preparação de amostras

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-Graduação em Químca.A fragilidade da sílica fundida e a necessidade de suportes robustos para microextração em fase sólida (SPME) têm levado ao desenvolvimento de novos materiais. A liga de NiTi foi aplicada como suporte para SPME devido suas propriedades de superelasticidade e memória de forma. Este suporte eletrodepositado com ZrO2 foi avaliado como sorvente extrator e como substrato para reações sol-gel com PDMS e PEG. A superfície e morfologia dos suportes e recobrimentos foram avaliadas por microscopia eletrônica de varredura e microanálise por energia dispersiva. As fibras apresentadas (NiTi-ZrO2, NiTi-ZrO2-PDMS e NiTi-ZrO2-PEG) foram aplicadas em diferentes matrizes apresentando ótima seletividade, precisão, robustez e estabilidade térmica. Extração sortiva com membrane de silicone (SMSE) é um recente aparato para extração sortiva no qual os analitos são recuperados de uma amostra aquosa por um pequeno tubo de PDMS onde seu espaço interno é preenchido com solventes orgânicos que agem como um modificador das propriedades do PDMS. SMSE foi aplicado com sucesso e pela primeira vez com amostragem a partir do headspace da amostra, avaliando diferentes matrizes de origem vegetal contendo componentes voláteis e/ou polares. O uso de solventes para modificar as propriedades do PDMS resulta em uma simples e eficiente maneira para modificar as suas propriedades e extender a sua aplicabilidade

Desenvolvimento de método para a determinação de trihalometanos em águas de Florianópolis - SC usando Purge & Trap e cromatografia gasosa

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-Graduação em Química.Neste trabalho foi determinada à quantidade de trihalometanos (THM) em diversos tipos de água da região de Florianópolis - SC. A quantificação dos THM foi realizada através do desenvolvimento de metodologia analítica utilizando Purge & Trap acoplado a um cromatógrafo a gás equipado com detector por captura de elétrons. A técnica otimizada apresentou baixos limites de detecção e quantificação. A ausência de efeitos de matriz foi verificada através do método de enriquecimento e recuperação. A presença de THM foi investigada em águas de nascentes e poços artesianos, piscinas, águas ambientais possivelmente contaminadas por efluentes clorados provenientes do Laboratório de Camarões Marinhos (LCM) da UFSC e amostras de águas do sistema de abastecimento público de Florianópolis onde a concentração encontrada apresentou relação com os mananciais onde são feitas as captações de água. No caso da Lagoa do Peri que possui maior quantidade de matéria orgânica proveniente da vegetação que a cerca e da grande quantidade de algas que possui, as concentrações extrapolaram o limite estabelecido pela legislação. Os resultados para as águas de recreação variaram com o tamanho da piscina e com a freqüência de uso. Em águas de nascentes e poços artesianos, não foi verificada a presença de THM. Os resultados encontrados no monitoramento do LCM não comprometem o ambiente e a vida aquática envolvid

Study of the occurrence of agrochemicals in the waters of the Marombas River- Santa Catarina - Brazil

The region of the sub-basin of the Marombas River is based on economic agroforestry activities. These activities use agrochemicals that can contaminate surface and groundwater and cause diseases in humans and animals. The present study aimed to detect the presence of agrochemicals in the waters of the Marombas River at 4 different points. The water samples were collected every two months over a 1-year period. The concentrations of carbamates, herbicides, fungicides and organophosphates were analyzed. The chromatographic analysis revealed the presence of the fungicide Azoxystrobin (0.65 μg L-1) in the water sample collected at a point in the river with a strong influence of agricultural activities. The concentration of other agrochemicals was below the detection limit of the assay methods used at all points, and in all types of sampling. The Marombas River is subject to contamination by agrochemicals, which represents a potential risk to the human population and to the aquatic biota

Avaliação físico-química e sensorial de geleias de goiaba-serrana (Acca sellowiana)

Southern Brazil has native species with high use potential, including feijoa (Acca sellowiana). In order to stimulate fruit processing, this study aimed to prepare, characterize and verify the acceptability of five different formulations of jelly made from feijoa fruits. Jellies were analyzed by sensory and physicochemical characteristics. Sensorial analyses were carried out by 15 consumers who evaluated the following attributes: appearance, aroma, texture, flavor and overall aspects. As a result of physico-chemical characterization, acidity ranged from 0.65 to 1.70%, moisture from 14.76 to 34.08% and total sugar content from 53.8 to 69.1% It was concluded that most of the formulations allowed the maintenance of the aroma and flavor of the fruit, allowing the obtaining of jellies with good acceptance.A região Sul do Brasil dispõe de espécies nativas de elevado potencial de uso, e dentre elas destaca-se a goiabeira-serrana (Acca sellowiana). Com vistas a estimular o processamento de frutos, o trabalho objetivou elaborar, caracterizar e verificar a aceitabilidade de cinco diferentes formulações de geleia de goiaba-serrana. As geleias foram analisadas quanto às características sensoriais (teste de aceitação e preferência) e físico-químicas. No teste de aceitação, realizado por 15 consumidores, foram avaliados os seguintes atributos: aparência, aroma, textura, sabor e avaliação geral, sendo que apenas uma formulação apresentou menor aceitação. Como resultado da caracterização físico-química, observou-se que a acidez variou de 0,65 a 1,70%; a umidade, de 14,76 a 34,08%; e o teor de açúcares totais, de 53,8 a 69,1%. Concluiu-se que a maioria das formulações permitiram a manutenção do aroma e sabor da fruta, resultando em geleias com boa aceitação

Estudos socioambientais sobre o Planalto Catarinense

Compêndio de informações sobre o Planalto Serrano realizado por pesquisadores do Grupo de Pesquisa Análise Socioambiental no Planalto Catarinense, sediado no Campus de Curitibanos (CCR/UFSC).Esta obra reúne trabalhos de perspectiva socioambiental para a região do planalto de Santa Catarina, região cujas características permeiam condições históricas, sociopolíticas, geográficas e ambientais particulares. O resultado dessa interação ao longo dos anos é um mosaico heterogêneo de condições de vida e de produção e reprodução socioespacial peculiares

ESTUDO DA QUALIDADE DAS ÁGUAS DO RIO MAROMBAS (SC/BRASIL), UTILIZANDO PARÂMETROS FÍSICO-QUÍMICOS E BIOENSAIOS.

O presente trabalho propôs realizar estudos preliminares de avaliação da qualidade das águas do Rio Marombas (SC-Brasil), utilizando parâmetros físico-químicos e bioensaios. Amostras de águas do Rio Marombas foram coletadas em 3 pontos e realizada a determinação de pH, oxigênio dissolvido (OD), análise de agroquímicos, hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (HPA’s), compostos orgânicos voláteis (COV’s) e bifenilas policloradas (PCB’s). Foram executados ensaios de toxicidade aguda (CL50) em microcrustáceos Artemia sp. e de fitotoxicidade em Allium cepa L. avaliada pela inibição de crescimento e peso de raízes e pelos biomarcadores de estresse oxidativo glutationa reduzida (GSH) e peroxidação lipídica. Os resultados dos parâmetros físico-químicos indicaram que os valores de pHestiveram compatíveis com padrões previstos pela legislação. Foi constatada a presença dos agroquímicos metomil nos Pontos 1 e 2 e metconazol no Ponto 1. Os bioensaios revelaram que não houve toxicidade em Artemia sp. e ausência de inibição de crescimento e peso de raízes em Allium cepa L. A concentração de GSH estava significativamente aumentada no Ponto 3 quando comparada ao Ponto 1 e ao controle negativo. Não foi observada diferença significativa na avaliação de peroxidação lipídica entre os diferentes grupos. Esses resultados indicam que as águas do Rio Marombas podem estar sendo contaminadas por agroquímicos, sugerindo a necessidade de implementação de sistema de monitoramento periódico de sua qualidade.Palavras-chave: rio Marombas; parâmetros físico-químicos; bioensaiosSTUDY OF WATER QUALITY FROM THE MAROMBAS RIVER (SC/BRAZIL) USING THE PHYSICOCHEMICAL PARAMETERS AND BIOASSAYS.ABSTRACTThe present study proposed preliminary studies assessing the quality of water from the river Marombas (SCBrazil) using the physicochemical parameters and bioassays. Samples of water from Marombas river were collected at three points and it was determined the pH, dissolved oxygen (DO), concentration of agrochemicals, polycyclic aromatic hydrocarbons (PAH’s), volatile organic compounds (VOC`s) and polychlorinated biphenyls (PCB´s). Acute toxicity tests (LC50) were carried out in microcrustaceans Artemia sp. and phytotoxicity tests in Allium cepa L. assessed through theinhibition of growth and weight of roots and by biomarkers of oxidative stress reduced glutathione (GSH) and lipid peroxidation. The results of physicochemical parameters indicated that the pH values were consistent with standards established by the legislation. It could be observed the presence of the agrochemicals methomyl in Points 1 and 2 and metconazole in Point 1. The bioassays showed absence of the acute toxicity in Artemia sp. and there was no inhibition of growth and weight of roots in Allium cepa L. The concentration of GSH was significantly increased (P<0.05) in Point 3 when compared to Point 1 and the negative control. No significant difference could be observed in the evaluation of lipid peroxidation between different groups. These results demonstrate that the water of the Marombas river is contaminated by agrochemicals, suggesting the necessity of implementing a system of monitoring its quality.Key words: Marombas river, physicochemical parameters, bioassay

Desenvolvimento de método para a determinação de trihalometanos em águas de Florianópolis - SC usando Purge

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-Graduação em Química.Neste trabalho foi determinada à quantidade de trihalometanos (THM) em diversos tipos de água da região de Florianópolis - SC. A quantificação dos THM foi realizada através do desenvolvimento de metodologia analítica utilizando Purge & Trap acoplado a um cromatógrafo a gás equipado com detector por captura de elétrons. A técnica otimizada apresentou baixos limites de detecção e quantificação. A ausência de efeitos de matriz foi verificada através do método de enriquecimento e recuperação. A presença de THM foi investigada em águas de nascentes e poços artesianos, piscinas, águas ambientais possivelmente contaminadas por efluentes clorados provenientes do Laboratório de Camarões Marinhos (LCM) da UFSC e amostras de águas do sistema de abastecimento público de Florianópolis onde a concentração encontrada apresentou relação com os mananciais onde são feitas as captações de água. No caso da Lagoa do Peri que possui maior quantidade de matéria orgânica proveniente da vegetação que a cerca e da grande quantidade de algas que possui, as concentrações extrapolaram o limite estabelecido pela legislação. Os resultados para as águas de recreação variaram com o tamanho da piscina e com a freqüência de uso. Em águas de nascentes e poços artesianos, não foi verificada a presença de THM. Os resultados encontrados no monitoramento do LCM não comprometem o ambiente e a vida aquática envolvid