Utilização do óxido de nióbio (V) quimicamente ligado à superfície da sílica gel na determinação de Cu e Cd em matrizes aquosas por espectrometria de absorção atômica
TCC (graduação) - Universidade Federal de Santa Catarina. Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Curso de Química.O sistema de pré-concentração em fluxo estudado utilizou uma bomba peristáltica, um injetor comutador e uma minicoluna de Teflon. A minicoluna foi preenchida com 100 mg de sílica-gel modificada com óxido de nióbio (V). As etapas de pré-concentração e eluição foram realizadas em fluxo. A solução da amostra foi tamponada a pH 5 com tampão de Sörensen e a eluição do analito foi realizada com HNO3 1 mol L-1, que fluiu pela minicoluna em sentido inverso ao fluxo da amostra. O eluato foi coletado para posterior análise por FAAS e as leituras de absorvância foram realizadas como área de pico. A pré-concentração foi realizada com 10,0 mL de uma solução de cádmio 100 μg L-1 e uma solução de cobre 200 μg L-1. Os parâmetros otimizados foram: pH da solução amostra, vazão da amostra, concentração de eluente, vazão de eluente e volume de eluente. Também foi realizado um estudo de possível interferência dos seguintes íons: Na+, Zn2+, Ca2+, Mg2+, Ba2+, Co2+, Hg2+, Pb2+, Bi3+, Al3+, Cd2+, Ag+ e Fe3+. A minicoluna foi regenerada pela passagem de HNO3 2 mol L-1 em uma vazão de 1,9 mL min-1 por 2 min. A faixa dinâmica linear para cobre e cádmio foi de 6,2 a 600,0 e 3,1 a 100,0 μg L-1, respectivamente. Os fatores de pré-concentração e recuperação para o cobre foram de 17,3 e 0,85 e, para o cádmio 19,9 e 0,98 respectivamente, para um tempo de pré-concentração de 2 min. O método apresentou um desvio padrão relativo (RSD) de 1,4 % (n=7) para ambos os metais, com uma solução 25,0 μg L-1 de analito e um limite de detecção (3σ) de 0,5 e 0,96 μg L-1 para cobre e cádmio, respectivamente. Uma amostra certificada SRM 1643d, contendo 20,5 ± 3,8 μg L-1 de cobre e 6,47 ± 0,37 μg L-1 de cádmio foi analisada e o valor encontrado foi de 21,6 ± 1,4 e 5,89 ± 0,12 μg L-1 para cobre e cádmio, respectivamente
