On-line coupling of RPLC and SFC for the analysis of chiral compounds

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On-line achiral RPLCx chiral SFC for the analysis of chiral compounds

International audienc

Comprehensive two dimensional liquid chromatography as analytical strategy for pharmaceutical analysis

International audienceComprehensive on-line two-dimensional liquid chromatography (LCxLC) is expected to generate impressive peak capacities, which makes it a method of choice for the analysis of complex samples such as pharmaceuticals. A comparative study of different sets of chromatographic conditions including stationary phase, pH additive and organic modifier was carried out with two real pharmaceutical samples in order to find out the best analytical conditions for implementation of one or several generic on-line LCxLC separations. Our choice was based on the evaluation of both degree of orthogonality and practical sample peak capacity under linear gradient conditions. The potential of 190 combinations of chromatographic systems was compared. A set of 3 RPLCxRPLC configurations was found to be very attractive for both samples and in good agreement with the findings of a previous study carried out with 17 model compounds, thereby supporting the idea of using generic LCxLC conditions in the pharmaceutical area. The three selected 2D-systems were implemented for the on-line RPLCxRPLC-UV/MS analysis of two pharmaceutical samples. It was shown, for each sample, that these 2D-systems were able to generate an effective peak capacity close to 1000 in less than 50min. For each sample, baseline separation was obtained for every known compound and furthermore a large number of unknown impurities could also be separated and identified. Finally, in the proposed conditions, the total number of compounds detected was significantly improved from one RPLC separation to one RPLCxRPLC separation. Only a small additional gain was observed by performing a second RPLCxRPLC separation or even a third one

Characterization of positional isomers of drug intermediates by off-line RPLC x SFC hyphenated to high resolution MS

The authors greatly acknowledge Agilent Technologies for the loan of the q-TOF instrument.International audienceMany steps are needed in the synthesis of a new active pharmaceutical ingredient (API). In a practical case proposed by a French pharmaceutical company, an intermediate synthesis step, needed to protect 8 hydroxyl groups before oxidation, could produce a mixture of neutral compounds containing up to 652 structures being positional isomers of 18 molecular formulas. Some mixtures allowed obtaining the desired API, others did not. An efficient analytical method was needed to characterize these neutral positional isomers and identify the mixtures to reject. Two samples were provided by the pharmaceutical company: Sample A was conform, Sample B was not. 8 RPLC columns were used with different gradients to screen Sample A. Next, the best RPLC separation was used as the second dimension fast analysis in a comprehensive 2D-RPLC systems. Two columns were used as first dimension: a fluorinated one and a zirconium based one. An order of magnitude was gained in peak capacity, but a better sample characterization was still needed. An off-line RPLC x SFC x Q-TOF/MS analysis was performed collecting 96 RPLC fractions and analyzing them by SFC with Q-TOF/MS detection. A home-made software associated the 96 SFC MS chromatograms to produce either base peak (BPC) or extract ion (EIC) contour plots that allowed for a satisfying characterization of the samples. Subtracting the EIC of expected m/z compounds from the Sample B BPC contour plot produced a unique new contour plot clearly pointing out unexpected compounds explaining the failure of the synthesis and possibly allowing improving the synthesis process

Vegetative storage proteins in white clover (Trifolium repens L.) : quantitative and qualitative features

International audienceThe kinetic pattern of protein mobilization in roots, stolons and nodules of white clover (Trifolium repens cv. Grasslands Huia) was studied over a regrowth period following complete defoliation. Defoliation led to a significant decrease in soluble protein in stolons and roots during the first days of regrowth as compared with uncut plants, Protein degradation was also observed in nodules of both uncut and defoliated plants. Two of the proteins characterized (15 and 17.3 kDa), which accumulate mainly in perennial tissues. have previously been referred to as Vegetative Storage Proteins (VSPs). Using plants inoculated with either efficient (potentially functional) or inefficient Rhizobium strains, the 15 kDa VSP appeared to be located exclusively in the nodules. and it cross-reacted positively with antibodies raised against soybean leghaemoglobin. Nevertheless, the kinetics of its hydrolysis-accumulation following defoliation clearly supported the view that it may play a role in nitrogen storage. The 17.3 kDa protein was shown to accumulate in response to exposure to low temperature. and exhibited a seasonal pattern of relative accumulation under field conditions. Results are discussed in terms of the putative role that this VSP may play in overwintering of clover

Avis de l'Anses relatif aux « projets de décret et d'arrêté relatifs à l'utilisation d'eaux non potables pour certains usages domestiques»

Citation suggérée : Anses. (2023). Avis relatif aux relatif aux projets de décret et d'arrêté relatifs à l'utilisation d'eaux non potables pour certains usages domestiques. (saisine 2023-SA-0064). Maisons-Alfort : Anses, 75 p.L’augmentation de la démographie, de l’urbanisation et de l’industrialisation, couplée au dérèglement climatique causent une raréfaction des ressources en eau à l‘échelle mondiale.Cette raréfaction est considérée comme un risque majeur par le groupe d’experts intergouvernemental sur l’évolution du climat (GIEC). Ces dernières années, les sécheresses et les vagues de chaleur sont plus fréquentes et s’expliquent par les dérèglements climatiques.Ces épisodes affectent le cycle de l’eau et les ressources en eau (IPCC 2022).C’est pourquoi, le recours aux eaux impropres à la consommation humaine (« eaux non potables », « eaux non conventionnelles »), telles que les eaux usées et les eaux grises, après traitements adaptés, ainsi que les eaux de pluie est encouragé au niveau national comme communautaire, en tant que stratégies d’adaptation aux changements climatiques.Au niveau communautaire, plusieurs directives ou règlements encouragent et encadrent une- l’article 12 de la directive 91/271/CEE du Conseil du 21 mai 1991 relative au traitement des eaux urbaines résiduaires mentionne que les eaux usées traitées peuvent être réutilisées chaque fois que cela se révèle approprié ;- la directive 2000/60/CE du Parlement européen et du Conseil du 23 octobre 2020 établit un cadre pour une politique communautaire dans le domaine de l'eau, qui promeut une utilisation durable de l’eau et contribue à atténuer les effets des inondations et des sécheresses ;- le règlement (UE) 2020/741 du Parlement européen et du Conseil du 25 mai 2020, relatif aux exigences minimales applicables à la réutilisation des eaux usées traitées, rappelle que cette réutilisation vise à contribuer aux objectifs de développement durable de l’union européenne, en particulier l’objectif 6 sur la disponibilité et la gestion durable de l’eau et de l’assainissement pour tous et l’objectif 12 sur la consommation et la production durables. Si ce règlement s’applique à la réutilisation des eaux urbaines résiduaires traitées à des fins d’irrigation agricole, il précise, au considérant 29, que « le présent règlement ne devrait pas empêcher les États-membres d’autoriser l’utilisation d’eau de récupération à d’autres fins, y compris à des fins industrielles,environnementales et de services collectifs, dans la mesure jugée nécessaire en fonction des circonstances et des besoins au niveau national, à condition qu’un niveau élevé de protection de l’environnement et de la santé humaine et animale soit garanti » (extrait

Avis de l'Anses relatif aux « projets de décret et d'arrêté relatifs à l'utilisation d'eaux non potables pour certains usages domestiques»

Citation suggérée : Anses. (2023). Avis relatif aux relatif aux projets de décret et d'arrêté relatifs à l'utilisation d'eaux non potables pour certains usages domestiques. (saisine 2023-SA-0064). Maisons-Alfort : Anses, 75 p.L’augmentation de la démographie, de l’urbanisation et de l’industrialisation, couplée au dérèglement climatique causent une raréfaction des ressources en eau à l‘échelle mondiale.Cette raréfaction est considérée comme un risque majeur par le groupe d’experts intergouvernemental sur l’évolution du climat (GIEC). Ces dernières années, les sécheresses et les vagues de chaleur sont plus fréquentes et s’expliquent par les dérèglements climatiques.Ces épisodes affectent le cycle de l’eau et les ressources en eau (IPCC 2022).C’est pourquoi, le recours aux eaux impropres à la consommation humaine (« eaux non potables », « eaux non conventionnelles »), telles que les eaux usées et les eaux grises, après traitements adaptés, ainsi que les eaux de pluie est encouragé au niveau national comme communautaire, en tant que stratégies d’adaptation aux changements climatiques.Au niveau communautaire, plusieurs directives ou règlements encouragent et encadrent une- l’article 12 de la directive 91/271/CEE du Conseil du 21 mai 1991 relative au traitement des eaux urbaines résiduaires mentionne que les eaux usées traitées peuvent être réutilisées chaque fois que cela se révèle approprié ;- la directive 2000/60/CE du Parlement européen et du Conseil du 23 octobre 2020 établit un cadre pour une politique communautaire dans le domaine de l'eau, qui promeut une utilisation durable de l’eau et contribue à atténuer les effets des inondations et des sécheresses ;- le règlement (UE) 2020/741 du Parlement européen et du Conseil du 25 mai 2020, relatif aux exigences minimales applicables à la réutilisation des eaux usées traitées, rappelle que cette réutilisation vise à contribuer aux objectifs de développement durable de l’union européenne, en particulier l’objectif 6 sur la disponibilité et la gestion durable de l’eau et de l’assainissement pour tous et l’objectif 12 sur la consommation et la production durables. Si ce règlement s’applique à la réutilisation des eaux urbaines résiduaires traitées à des fins d’irrigation agricole, il précise, au considérant 29, que « le présent règlement ne devrait pas empêcher les États-membres d’autoriser l’utilisation d’eau de récupération à d’autres fins, y compris à des fins industrielles,environnementales et de services collectifs, dans la mesure jugée nécessaire en fonction des circonstances et des besoins au niveau national, à condition qu’un niveau élevé de protection de l’environnement et de la santé humaine et animale soit garanti » (extrait

Avis de l'Anses relatif aux « projets de décret et d'arrêté relatifs à l'utilisation d'eaux non potables pour certains usages domestiques»

Citation suggérée : Anses. (2023). Avis relatif aux relatif aux projets de décret et d'arrêté relatifs à l'utilisation d'eaux non potables pour certains usages domestiques. (saisine 2023-SA-0064). Maisons-Alfort : Anses, 75 p.L’augmentation de la démographie, de l’urbanisation et de l’industrialisation, couplée au dérèglement climatique causent une raréfaction des ressources en eau à l‘échelle mondiale.Cette raréfaction est considérée comme un risque majeur par le groupe d’experts intergouvernemental sur l’évolution du climat (GIEC). Ces dernières années, les sécheresses et les vagues de chaleur sont plus fréquentes et s’expliquent par les dérèglements climatiques.Ces épisodes affectent le cycle de l’eau et les ressources en eau (IPCC 2022).C’est pourquoi, le recours aux eaux impropres à la consommation humaine (« eaux non potables », « eaux non conventionnelles »), telles que les eaux usées et les eaux grises, après traitements adaptés, ainsi que les eaux de pluie est encouragé au niveau national comme communautaire, en tant que stratégies d’adaptation aux changements climatiques.Au niveau communautaire, plusieurs directives ou règlements encouragent et encadrent une- l’article 12 de la directive 91/271/CEE du Conseil du 21 mai 1991 relative au traitement des eaux urbaines résiduaires mentionne que les eaux usées traitées peuvent être réutilisées chaque fois que cela se révèle approprié ;- la directive 2000/60/CE du Parlement européen et du Conseil du 23 octobre 2020 établit un cadre pour une politique communautaire dans le domaine de l'eau, qui promeut une utilisation durable de l’eau et contribue à atténuer les effets des inondations et des sécheresses ;- le règlement (UE) 2020/741 du Parlement européen et du Conseil du 25 mai 2020, relatif aux exigences minimales applicables à la réutilisation des eaux usées traitées, rappelle que cette réutilisation vise à contribuer aux objectifs de développement durable de l’union européenne, en particulier l’objectif 6 sur la disponibilité et la gestion durable de l’eau et de l’assainissement pour tous et l’objectif 12 sur la consommation et la production durables. Si ce règlement s’applique à la réutilisation des eaux urbaines résiduaires traitées à des fins d’irrigation agricole, il précise, au considérant 29, que « le présent règlement ne devrait pas empêcher les États-membres d’autoriser l’utilisation d’eau de récupération à d’autres fins, y compris à des fins industrielles,environnementales et de services collectifs, dans la mesure jugée nécessaire en fonction des circonstances et des besoins au niveau national, à condition qu’un niveau élevé de protection de l’environnement et de la santé humaine et animale soit garanti » (extrait

Avis de l'Anses relatif aux « projets de décret et d'arrêté relatifs à l'utilisation d'eaux non potables pour certains usages domestiques»

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