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    Dépôt de couches minces de cuivre sur substrats polymères de forme complexes par pulvérisation cathodique magnétron avec ionisation de la vapeur

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    De nombreuses applications industrielles nécessitent le dépôt de films métalliques à la surface de polymères afin de conférer une fonction de conduction électrique à ces matériaux isolants. Cette étude a été motivée par la volonté de la société Radiall, dont une partie de l activité concerne la réalisation de connecteurs à haute performance, de remplacer le procédé de métallisation par voie humide par un procédé de dépôt par voie sèche plasma. Le travail présenté ici porte ainsi sur l étude du procédé de pulvérisation cathodique magnétron avec ionisation de la vapeur par plasma radiofréquence (RF-IPVD) pour le dépôt de couches minces de cuivre sur substrats de formes complexes en poly-sulfure de phénylène. Cette thèse regroupe d une part les résultats concernant la métallisation des connecteurs et d autre part l analyse de la phase plasma. La validation du procédé RF-IPVD a comporté plusieurs étapes : i) le développement du traitement du polymère par plasma ICP avant dépôt du film de cuivre afin que l adhérence satisfasse la norme ISO 2409. ii) la détermination des paramètres d élaboration permettant d optimiser la conductivité des films et leur conformité sur les substrats 3D. Ces travaux se sont concrétisés par la définition d un réacteur pilote dans l optique de réaliser la transposition à l échelle industrielle du procédé RF-IPVD. Plusieurs études à caractère fondamental ont également été menées afin, d une part, de comprendre les mécanismes régissant l adhérence (analyses XPS) et ceux régissant la résistivité (analyses DRX). D autre part, l utilisation de divers diagnostics de la phase plasma ont été employés afin de comprendre les mécanismes de transfert d énergie prenant place dans le milieu gazeux et responsables des propriétés des dépôts.Many industrial applications require the deposition of metal thin films on polymer surfaces in order to confer electrical conductive function to these insulating materials. This study was motivated by the will of Radiall company, which is a high performance connectors maker, to substitute the chemical bath metallization process by a plasma deposition process. The present work focuses on the study of a magnetron sputtering process with ionization of the mettalic vapor plasma (RF-IPVD) for depositing thin copper films on complex shapes poly-phenylene sulfide substrates. This thesis shows the results for the connectors metallization and also the analysis of the plasma. RF-IPVD process validation involves several steps: i) the development of polymer treatment by ICP plasma before depositing copper films in order to meet ISO 2409 adhesion standard. ii) determining the processing parameters to optimize the conductivity of the films and their compliance on the 3D substrates. The industrial part has been concluded by the definition of a prototype reactor with a view to achieve the implementation of the RF-IPVD process on an industrial scale. Several fundamental studies have been performed to understand the mechanisms governing the adhesion (XPS analysis) and those governing the resistivity (XRD analysis). Moreover, the use of various plasma diagnostics were used to understand the energy transfer mechanisms taking place in the gaseous medium and responsible of the films properties.PARIS11-SCD-Bib. électronique (914719901) / SudocSudocFranceF

    Torche à plasma micro-onde à la pression atmosphérique (Transfert thermique)

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    Parmi les torches à plasma microonde, la torche à injection axiale (TIA) est utilisée depuis de nombreuses années pour créer des espèces chimiquement actives dans des applications comme l'analyse de gaz, les traitements de surface et les traitements d'effluents gazeux. Notre étude porte sur l'énergie transférée par le plasma créé par cette torche à pression atmosphérique, qui trouve son intérêt notamment dans le chauffage de l'hélium pour la montée en altitude d'un ballon dirigeable. La TIA permet de coupler de l'énergie microonde (2.45 GHz) à un gaz injecté axialement à la sortie d'une buse. La TIA donne lieu à un plasma hors équilibre thermodynamique formé d'un dard de forte luminosité, avec une densité maximale de particules chargées à la sortie de la buse. Notre étude porte sur l'expérience et la modélisation de cette torche pour comprendre la répartition du champ électromagnétique, l'écoulement du système gaz/plasma et le transfert de chaleur du plasma au gaz.Des mesures par spectroscopie optique d'émission dans l'argon et l'hélium ont permis de trouver les températures du gaz (1500 K vs 3000 K) en fonction des conditions expérimentales (débit, puissance). Elles ont été estimées en ajustant les spectres ro-vibrationnels de N2 obtenus à ceux issus du logiciel SPECAIR. La mesure de la densité électronique (de l'ordre de quelques 10^14 cm^-3) a été réalisée dans un plasma d'hélium par élargissement Stark de la raie Hb. Ces mesures ont un double objectif : obtenir des données d'entrée au modèle et valider ses résultats.La modélisation se partage en deux modules réalisés avec le logiciel COMSOL Multiphysics: (i) un module électromagnétique 3D qui résout les équations de Maxwell, (ii) un module hydrodynamique 2D qui résout les équations de Navier-Stokes pour le système gaz/plasma en prenant en compte les ions. Un module plasma, en cours de développement, résoudra les équations fluides pour les électrons et les ions du plasma.Cette modélisation réussit à prédire des températures similaires à celles obtenues expérimentalement et a permis de montrer l'influence du plasma sur l'écoulement et la température du gaz ainsi que l'efficacité du transfert de chaleur du plasma au gaz.Among the microwave plasma torches, the axial injection torch (TIA) has been used for several years to create chemically active species, in applications such as gas analysis, surface processing and gaseous waste treatments. Our study concerns the energy transferred from the plasma created by the torch at atmospheric pressure, which finds its interest in particular in the heating of helium in a dirigible balloon to achieve its rise in altitude. The TIA allows the coupling of microwave energy (2.45 GHz) with a gas injected axially at the nozzle's exit. The TIA produces a non equilibrium plasma with a high luminosity and a maximum density of charged particles at the nozzle's exit. Our study involves both experiment and modelling of this torch in order to understand the distribution of the electromagnetic field, the flow of gas / plasma system and the plasma-to-gas heat transfer.Measurements by optical emission spectroscopy in argon and helium allowed to determine the gas temperature (1500K vs 3000 K) based on experimental conditions (flow, power). They were estimated by fitting the N2 ro-vibrational spectra obtained from air, using the SPECAIR software. The measurement of electron density (of about a few 10^14 cm^-3) was performed in a helium plasma by Stark broadening of the Hb. Experiments have a double objective : to obtain input data for the model and to validate its results. Modelling uses two modules of the COMSOL Multiphysics software: (i) a 3D electromagnetic module, which solves Maxwell's equations, (ii) a 2D hydrodynamic module, which solves the Navier-Stokes equations for the gas / plasma system taking into account the ions. A plasma module, which solves the fluid equations for electrons and ions is in development This modelling succeeded in predicting temperatures similar to those obtained experimentally and showed the influence of plasma upon flow and the gas temperature and the efficiency of heat transfer from the plasma to the gas.PARIS11-SCD-Bib. électronique (914719901) / SudocSudocFranceF

    CARACTERISATION ET MODELISATION ELECTROMAGNETIQUE D'UN PLASMA MICRO-ONDE CREE PAR UN GUIDE A FENTES

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    ORSAY-PARIS 11-BU Sciences (914712101) / SudocSudocFranceF

    Diagnostic plasmas (étude de nouveaux procédés de pulvérisation cathodique pour le dépôt de couches minces)

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    Le but principal de ce travail est l'étude de nouveaux procédés de pulvérisation cathodique magnétron pour le dépôt de couches minces : procédés de type IPVD (Ionised Physical vapour Deposition) où les particules métalliques pulvérisées sous forme d'atomes neutres depuis la cathode sont ensuite ionisées - soit par un plasma micro-onde situé entre la cathode magnétron et le substrat, soit par un plasma magnétisé ge néré par des pulses de haute puissance. Le réacteur IPVD micro-onde est constitué d'une cathode magnétron alimenté en courant continu et de deux antennes micro-onde perpendiculaires à l'axe cathode-substrat. Une analyse du plasma résolue spatialement a été effectuée principalement par spectroscopie optique d'absorption pour déterminer les densités d'atome métallique neutre et ionisé ainsi que leur température. Une attention particulière est portée à l'estimation et au rôle de la température du gaz. Dans le dispositif PVD haute puissance pulsée, les particules pulvérisées sont ionisées dans le plasma magnétisé qu'elles peuvent ensuite quitter pour atteindre le substrat. Des diagnostics résolus en temps sont alors nécessaires pour en suivre l'évolution. La dynamique du plasma, l'évolution de sa composition et la transition particulièrement rapide vers un régime stable d'auto-pulvérisation sont détaillés. Dans le même temps, les processus d'ionisation et de transport sont étudiés.Un chapitre de la thèse porte sur un diagnostic original de détermination simultanée des densités d'atomes d'azote et d'oxygène par titrage avec NO dans des post-décharges N2-O2. Ce diagnostic est intéressant pour l'étude des procédés en mélange réactif.The main aim of this thesis is to investigate fundamental aspects of generation and behaviour of two advanced magnetron sputtering discharges for IPVD (Ionised Physical Vapour Deposition) process : a microwave assisted DC (Direct Current) magnetron discharge and a high power pulsed magnetron discharge operating with a preionization. The microwave assisted reactor consists of a titanium magnetron cathode excited by a direct current and two microwave coaxial antennas located perpendicularly to the magnetron substrate holder axis. Spatially resolved plasma diagnostics are presented. The main diagnostic method was absorption spectroscopy which permited to obtain simultaneously the spatial evolution of titanium atom temperature and the spatial evolutions of titanium neutral atom and ion densities. Particular attention is given to the estimation and the role of gas temperature. In the high power pulsed PVD, sputtered particles are ionized in the magnetized region and after that, they can leave it and continue towards the substrate. These processes are time dependent and it is suitable in this case to perform time resolved measurements. Plasma dynamics, time evolution of plasma compositions and particularly the extremely fast transition to stable self- sputtering regime is discussed. Simultaneously with the creation processes of ions, their transport was studied too.A chapter of the thesis is devoted to a new method to obtain simultaneous N and O atom concentrations in N2 and N2-O2 post discharges by NO titration from NO b system UV radiation. This method could help to understand selected complex processes involved.ORSAY-PARIS 11-BU Sciences (914712101) / SudocSudocFranceF

    Fluid modeling of a microwave micro-plasma at atmospheric pressure

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    This paper presents the modeling of an argon micro-plasma produced by microwaves (2.45 GHz) at atmospheric pressure. The study uses a one-dimensional stationary fluid-type code that solves the transport equations for electrons, positive ions Ar+ and Ar+2, and the electron mean energy, together with Poisson's equation for the space-charge electrostatic field, Maxwell's equations for the electromagnetic excitation field and the gas thermal energy equation. The model uses a simple kinetic scheme for Ar that includes the ground state, an excited state representing the lumped 4s levels, and two ionization states associated to the atomic and the molecular ions. The ions are assumed to be in thermal equilibrium with the neutral gas, having the same temperature profile

    Fluid modeling of a microwave micro-plasma at atmospheric pressure

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    This paper presents the modeling of an argon micro-plasma produced by microwaves (2.45 GHz) at atmospheric pressure. The study uses a one-dimensional stationary fluid-type code that solves the transport equations for electrons, positive ions Ar+ and Ar+2, and the electron mean energy, together with Poisson's equation for the space-charge electrostatic field, Maxwell's equations for the electromagnetic excitation field and the gas thermal energy equation. The model uses a simple kinetic scheme for Ar that includes the ground state, an excited state representing the lumped 4s levels, and two ionization states associated to the atomic and the molecular ions. The ions are assumed to be in thermal equilibrium with the neutral gas, having the same temperature profile
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