Formability of Aluminum Alloy Sheet at Elevated Temperature

An experimental and numerical study of the isothermal and non-isothermal warm formability of an AA3003 aluminum alloy brazing sheet is presented. Forming limit diagrams were determined using warm limiting dome height (LDH) experiments with in situ strain measurement based on digital image correlation (DIC) techniques. Forming limit curves (FLCs) were developed at several temperature levels (room temperature, 100ºC, 200ºC, 250ºC, and 300ºC) and strain-rates (0.003, 0.018, and 0.1s-1). The formability experiments demonstrated that temperature has a significant effect on formability, whereas forming speed has a mild effect within the studied range. Elevating the temperature to 250C improved the formability more than 200% compared to room temperature forming, while forming at lower speeds increased the limiting strains by 10% and 17% at room temperature and 250ºC, respectively. Non-isothermal deep draw experiments were developed considering an automotive heat exchanger plate. A parametric study of the effects of die temperature, punch speed, and blank holder force on the formability of the part was conducted. The introduction of non-isothermal conditions in which the punch is cooled and the flange region is heated to 250C resulted in a 61% increase in draw depth relative to room temperature forming. In order to develop effective numerical models of warm forming processes, a constitutive model is proposed for aluminum alloy sheet to account for temperature and strain rate dependency, as well as plastic anisotropy. The model combines the Barlat YLD2000 yield criterion (Barlat et al., 2003) to capture sheet anisotropy and the Bergstrom (1982) hardening rule to account for temperature and strain rate dependency. Stress-strain curves for AA3003 aluminum alloy brazing sheet tested at elevated temperatures and a range of strain rates were used to fit the Bergstrom parameters, while measured R-values were used to fit the yield function parameters. The combined constitutive model was implemented within a user defined material subroutine that was linked to the LS-DYNA finite element code. Finite element models were developed based on the proposed material model and the results were compared with experimental data. Isothermal uniaxial tensile tests were simulated and the predicted responses were compared with measured data. The tensile test simulations accurately predicted material behaviour. The user material subroutine and forming limit criteria were then applied to simulate the isothermal warm LDH tests, as well as isothermal and non-isothermal warm deep drawing experiments. Two deep draw geometries were considered, the heat exchanger plate experiments developed as part of this research and the 100 mm cylindrical cup draw experiments performed by McKinley et al. (2010). The strain distributions, punch forces and failure location predicted for all three forming operations were in good agreement with the experimental results. Using the warm forming limit curves, the models were able to accurately predict the punch depths to failure as well as the location of failure initiation for both the isothermal and non-isothermal deep draw operations

Development of Polymer Nanocomposites from Renewable Cellulose Nanocrystals

L'utilisation de la cellulose nanocristalline (CNC) comme agent de renfort dans les polymères est en croissance; toutefois, cela reste limité à quelques polymères hydrosolubles ou sous forme de latex. La plupart des polymères industriels communs étant insolubles dans l'eau, par conséquent, la CNC hydrophile ne peut être dispersée dans des matrices polymères hydrophobes. Une compatibilisation ou une modification de surface sont donc nécessaires pour obtenir une bonne dispersion et, de ce fait, améliorer les propriétés des polymères. Dans ce projet de recherche, notre objectif était de développer des nanocomposites polymère-CNC avec une structure bien dispersée et des propriétés améliorées, comparativement aux polymères non modifiés ou avec de faibles charges de CNC. À cet effet, nous avons choisi le polypropylène (PP), une des polyoléfines les plus communément utilisées dans l'industrie, et le polylactide (PLA), le biopolymère ayant suscité le plus d’intérêt dans l'industrie. Par conséquent, notre étude a été divisée en deux grandes parties. La première phase du projet portait sur le développement des nanocomposites PP-CNC. Pour favoriser une meilleure dispersion et mouillage des CNC hydrophiles dans la matrice de PP hydrophobe, un poly(éthylène-co-vinyle alcool) a été utilisé comme compatibilisant via une méthode de préparation d’un mélange maître (masterbatch). Deux mélanges maîtres différents ont été préparés, l’un en solution et l'autre à l'état fondu, avec un rapport CNC/compatibilisant de 1/3. Les nanocomposites ont été ensuite préparés par homogénéisation à l'état fondu des mélanges maîtres avec le PP, et avec une teneur en CNC de 5% en poids. Un mélangeur interne a été utilisé à cet effet. Pour des fins de comparaison, du PP contenant 15% en poids d'agent compatibilisant et du PP contenant 5% en poids de CNC ont également été préparés par mélange direct à l'état fondu. Par la suite, l'effet de la CNC sur les propriétés rhéologiques, mécaniques et thermiques du PP a été étudié. Les observations en microscopie électronique à balayage ont montré la disparition de gros agglomérats après ajout du compatibilisant. La viscosité complexe et le module de conservation des échantillons nanocomposites compatibilisés et obtenus avec la méthode en solution ont été augmentés à basses fréquences, comparativement aux nanocomposites non compatibilisés. De plus, un maximum suivi d’une décroissance (overshoot) prononcé de la viscosité transitoire, dans un test de croissance de la contrainte en cisaillement a été observé pour vi le nanocomposite compatibilisé. Le module d'Young a augmenté jusqu'à près de 47% par rapport au PP seul; la résistance à la rupture en traction est restée inchangée et l’allongement à la rupture a diminué pour le nanocomposite compatibilisé. Le module de conservation du PP à température ambiante dans une analyse thermique mécanique dynamique (DMTA) a augmenté jusqu'à près de 60%, quand une bonne dispersion a été atteinte en utilisant l'agent compatibilisant. L'effet de nucléation de la CNC sur la cristallisation du PP a été confirmé par l’augmentation de la cristallinité du nanocomposite PP et par l’augmentation de la température de cristallisation après l’ajout du compatibilisant. Ces observations ont été attribuées à l'efficacité du poly(éthylène-co-vinyle alcool) comme un agent de compatibilisation et ce, en particulier lorsque le mélange maître a été préparé en solution. La deuxième phase du projet a focalisé sur le développement de bio-nanocomposites PLA-CNC à haute performance. Une simple et nouvelle méthode de coulée utilisant un solvant polaire (N,N-diméthylformamide) a été utilisée pour favoriser une bonne dispersion de la CNC hydrophile dans une matrice PLA à différentes charges de CNC, sans toutefois la nécessité de modifier la CNC ni d’utiliser un compatibilisant. Par la suite, l'effet de la CNC sur les propriétés du PLA a été étudié à l’état fondu et à l’état solide. La microscopie électronique à transmission a révélé l'existence d'une structure bien dispersée de la CNC dans la matrice de PLA. La viscosité complexe et les modules de conservation et de perte ont augmenté de manière significative par l'incorporation de 1% en poids et plus de CNC, en particulier à basses fréquences. Ces améliorations ont été attribuées à la formation d'un réseau interconnecté de la CNC dans la matrice PLA. Le seuil de percolation rhéologique a été établi à 0,68% en poids de CNC. En outre, la viscosité en régime permanent, la contrainte de cisaillement et la première différence des contraintes normales ont augmentés. Le seuil apparent des contraintes a également augmenté avec la teneur en CNC, aussi bien en SAOS qu’en cisaillement en régime permanent. La règle de Cox-Merz n’était pas valable pour les nanocomposites PLA-CNC; Toutefois, pour les nanocomposites à contenu élevé en CNC, la règle de Cox-Merz étendue était applicable. Des maxima prononcés suivis d’une décroissance (overshoots) ont été observés en cisaillement transitoire et pour des écoulements dans un sens et le sens inverse. Ces maxima suivis d’une décroissance (overshoots) ainsi que la reprise de structure suite à des pré-cisaillements ont été expliqués par la formation d’un réseau et par le rôle important du mouvement Brownien pour vii rétablir la structure. Les nanocomposites moins concentrés pré-cisaillés à des taux plus élevés ont nécessité des temps plus longs pour rétablir leur structure initiale, après l’arrêt du cisaillement. Les propriétés rhéologiques ont démontré l'efficacité de la sonication pour disperser la CNC et par conséquent, pour former un réseau interconnecté de CNC dans la matrice PLA. Le module d'Young des nanocomposites a augmenté jusqu'à environ 23% comparativement au PLA seul; cependant, la déformation à la rupture a légèrement diminué et la contrainte en traction quant à elle est demeurée inchangée. En DMTA, le module de conservation des nanocomposites PLA-CNC a augmenté jusqu'à près de 74% dans la région vitreuse et jusqu'à près de 490% dans la région caoutchoutique. L’augmentation de la cristallinité du PLA dans les nanocomposites et le déplacement de la température de cristallisation vers des valeurs plus élevées ont été attribués à l'effet de nucléation de la CNC sur la cristallisation du PLA. A notre connaissance, il s’agit de la première fois qu’une aussi bonne dispersion de la CNC dans un polymère non hydrosoluble est obtenue et que de telles améliorations dans les propriétés des nanocomposites à l'état solide et fondu sont atteintes, sans aucun changement dans la structure morphologique de la CNC ou l'utilisation de compatibilisants. En outre, au meilleur de notre connaissance, ceci est la première étude fondamentale du comportement rhéologique des nanocomposites PLA-CNC dans différents modes d'écoulement en cisaillement. ---------- The application of cellulose nanocrystals (CNCs) as reinforcing agents in polymers have grown, but limited to a few water-soluble polymers or polymers in latex form. However, most of the common polymers in industry are non water-soluble. Therefore, the hydrophilic CNCs cannot be dispersed in hydrophobic polymer matrices and surface modification or compatibilization are necessary to achieve a good dispersion and, consequently, to enhance the properties of polymers. In this research project our objective was to develop polymer-CNC nanocomposites with a dispersed structure and enhanced properties, relative to the neat polymers, at low CNC loadings. To this end, we selected as matrices polypropylene (PP), which is one the most commonly polyolefins, and polylactide (PLA), which has attracted the largest interest among the biopolymers in industry. The research project was conducted in two phases. The first phase of the project dealt with the development of the PP-CNC nanocomposite. To favor a better dispersion and wetting of hydrophilic CNCs within the hydrophobic PP matrix a poly(ethylene-co-vinyl alcohol) was used as a compatibilizer via a masterbatch preparation method. Two different masterbatches were prepared, one in solution and the other in molten state, with the CNC to compatibilizer ratio of 1/3. Then, the nanocomposites were prepared by melt-mixing of the masterbatches with PP using an internal mixer at a CNC content of 5 wt%. For sake of comparison, PP containing 15 wt% compatibilizer and PP containing 5 wt% CNCs were also prepared via direct melt mixing. Then, the effect of the CNCs on the rheological, mechanical and thermal properties of PP was investigated. Scanning electron microscopy showed the disappearance of large agglomerates when the compatibilizer was employed. The complex viscosity and storage modulus of the nanocomposite sample containing the compatibilizer prepared by a solution method were increased at low frequencies, compared to those of the non-compatibilized nanocomposite samples. Moreover, a pronounced overshoot for the transient viscosity in a shear stress growth experiment was observed for the compatibilized nanocomposite. The Young modulus was enhanced, up to ca. 47 % compared to the neat PP; the tensile strength remained unchanged and strain at break was decreased for the compatibilized nanocomposite. The storage modulus of the PP at room temperature in dynamic mechanical thermal analysis (DMTA) was increased up to ca. 60% when a good state of dispersion was achieved using the compatibilizer. The nucleation effect of the CNCs on the crystallization of the ix PP was confirmed by the enhanced crystalline content of the PP nanocomposites and increased crystallization temperature using the compatibilizer. These observations were ascribed to the efficiency of the poly(ethylene-co-vinyl alcohol) as a compatibilizer, especially when the masterbatch was prepared in solution. The second phase focused on the development of high performance PLA-CNC bionanocomposites. A simple and novel solution casting method with a polar solvent (i.e. N,N-dimethylformamide) was used to favor a good dispersion of hydrophilic CNCs within a PLA matrix at different CNC loadings without the need of CNC modification or use of any compatibilizer. Then, the effect of the CNCs on the properties of the PLA for both molten and solid states was investigated. Transmission electron microscopy revealed the existence of well-dispersed structure of CNCs within the PLA matrix. The complex viscosity and the storage and loss moduli were increased significantly, especially at low frequencies, by the incorporation of 1 wt% CNCs and larger contents. These enhancements were ascribed to the formation of an interconnected network of CNCs within the PLA matrix. The rheological percolation threshold was determined to be 0.68 wt% CNC. Furthermore, the steady-state viscosity, shear stress and first normal stress difference were increased. The apparent yield stress increased with CNC content, for both SAOS and steady-shear experiments. The Cox-Merz rule was not valid for the PLA-CNC nanocomposites; however, for nanocomposites at large CNC contents the extended Cox-Merz rule was applicable. Pronounced overshoots in transient shear for forward and reverse flows and the structure build-up of samples after pre-shearing were explained by a network formation and the important role of the Brownian motion for structure recovery. The less concentrated nanocomposites pre-sheared at larger rates needed longer times after the cessation of the shear flow to recover their initial structure. The rheological properties demonstrated the efficiency of the sonicator in solution mixing to disperse the CNCs with the consequent formation of an interconnected network of CNCs within the PLA matrix. The Young modulus of the nanocomposites increased up to ca. 23% compared to the neat PLA; however, the strain at break slightly decreased and tensile strength remained unchanged. In DMTA, the storage modulus of the PLA-CNC naonocomposites increased up to ca. 74% in glassy region and up to ca. 490% in the rubbery region. The observation of increased crystalline content of the PLA in the nanocomposites and shift in the crystallization temperature x towards higher temperatures, were attributed to the nucleation effect of the CNCs on the crystallization of PLA. To our knowledge, this is the first time that a very good dispersion of CNCs in a non-hydrosoluble polymer together with huge increases in the properties of the corresponding solid and molten state nanocomposite is achieved, without any change in the morphological structure of the CNCs or use of any compatibilizer. Moreover, to the best of our knowledge, this is the first systematic investigation of the rheological behavior of PLA-CNC nanocomposites in different shear flow fields

Comportement rhéologique à l’état fondu de nanocomposites à base de nanocristaux de cellulose (CNCs)

Résumé Les propriétés rhéologiques de suspensions de nanocristaux de cellulose (CNCs), dans le polyéthylène glycol (PEG) et le polylactide (PLA), ont été étudiées à l’état fondu. Les CNCs, obtenus par une hydrolyse à l'acide sulfurique de pulpe de bois, sont séchés par pulvérisation ou lyophilisation. L’ultrasonication a été utilisée pour disperser les CNCs en solvants favorables aux polymères respectifs. Ces suspensions sont ensuite mélangées à des solutions de PEG ou PLA. Le séchage sous vide des échantillons et leur moulage par compression permet l’obtention de nanocomposites. Ces derniers possèdent, à l'état fondu, un comportement à seuil dès une faible fraction volumique de CNCs : ~0,2 et 0,55% vol dans les matrices PEG et PLA, respectivement. Ces résultats sont caractéristiques d'un réseau de percolation et suggèrent une très bonne dispersion des CNCs dans ces matrices thermoplastiques, en accord avec les observations effectuées en microscopie électronique en transmission. L’évolution du module élastique relatif et de la viscosité complexe relative suggèrent que l’état de dispersion des CNCs est meilleur dans le PEG que dans le PLA. Ces indicateurs rhéologiques sont comparés aux prédictions thermodynamiques, liées aux paramètres de solubilité d’Hansen, pouvant être tirés du graphique de Teas des CNCs. ---------- Abstract The rheological properties of cellulose nanocrystals (CNCs) suspensions in molten polyethylene glycol (PEG) and polylactic acid (PLA) were investigated. The CNCs were obtained from sulfuric acid hydrolysis of wood pulp and were supplied after a spray- or freeze-drying process. Ultrasonication was used to achieve the CNC dispersion in solution and the suspensions were subsequently mixed with PEG and PLA, with a corresponding good solvent. The samples were subsequently dried under vacuum and molded by compression. In the molten state, the PEG/CNC nanocomposites exhibited a yield behavior and a percolation network from a low volume fraction of ~ 0.2vol % and 0.55vol % in PEG and PLA, respectively. This suggests a very good dispersion of CNCs in these thermoplastic matrices, in agreement with transmission electron microscopy observations. A comparaison of the relative elastic modulus and viscosity suggest a better dispersion state of CNCs in PEG. These rheological indices were compared to the thermodynamic predictions based on the Hansen solubility parameters, that may be drawn from the Teas graph of CNCs

Development and characterisation of polyhydroxybutyrate from selected bacterial species

In this study Serratia sp. NCIMB 40259 and R. eutropha H16 were utilised for the accumulation of Polyhydroxybutyrate(PHB). Serratia sp. with high phosphatase activity (HPA)or low phosphatase activity (LPA) were fermented in order to accumulate intracellular PHB and biomineralise hydroxyapatite (HA) on the cell surface. The optimum conditions for the accumulation of PHB, in this study, were found to be after 216 h fermentation, producing a PHB yield of 14.6 %w/w and 3.3 %w/w for LPA and HPA respectively. The molecular and thermal properties of PHB were observed to be largely unaffected by the phosphatase activity of the cells and appeared to be dependent on the fermentation period. R. eutropha cells were fermented with the substrates olive oil and rapeseed oil and compared with glucose. The use of either olive oil or rapeseed oil as carbon sources resulted in the greatest accumulation of PHB. The thermal and molecular properties of the PHB samples were found to be almost identical. The use of oils in the production of PHB would make a viable replacement for the use of sugars as substrates. Electrospun fibres of PHB from glucose, olive oil and rapeseed oil were found to have diameters dependant on their solution concentrations. By adjusting the electrospinning parameters it may be possible to control the crystallinity and the diameters the PHB fibres

Analyse et conception de métasurfaces symétriques supérieures

Les métasurfaces plus symétriques montrent un comportement dispersif intéressant par rapport aux structures sans symétrie supérieure. Par exemple, ils assurent une propagation non dispersive dans leur bande passante et une forte atténuation dans leur bande d'arrêt. En raison de ces comportements dispersifs intéressants, des structures symétriques supérieures peuvent être utilisées dans de nombreuses applications telles que la communication mobile 5G. Dans cette thèse, nous développons et discutons une méthode d'analyse pour les structures avec des symétries supérieurs. Nous appliquons également cette méthode pour concevoir une technologie de guide d'ondes reconfigurable pouvant être utilisée dans les commutateurs à ondes mm.Higher-Symmetric metasurfaces show interesting dispersive behavior compared to structures with no higher symmetry. For instance, they provide non-dispersive propagation in their passband and high attenuation in their stopband. Due to these interesting dispersive behaviors, higher-symmetric structures can be used in many applications such as in 5G mobile communication. In this thesis, we develop and discuss an analysis method for structures with higher symmetries. We also apply this method to design a reconfigurable waveguide technology that can be used in mm-wave switches

Analyse et conception de métasurfaces symétriques supérieures

Higher-Symmetric metasurfaces show interesting dispersive behavior compared to structures with no higher symmetry. For instance, they provide non-dispersive propagation in their passband and high attenuation in their stopband. Due to these interesting dispersive behaviors, higher-symmetric structures can be used in many applications such as in 5G mobile communication. In this thesis, we develop and discuss an analysis method for structures with higher symmetries. We also apply this method to design a reconfigurable waveguide technology that can be used in mm-wave switches.Les métasurfaces plus symétriques montrent un comportement dispersif intéressant par rapport aux structures sans symétrie supérieure. Par exemple, ils assurent une propagation non dispersive dans leur bande passante et une forte atténuation dans leur bande d'arrêt. En raison de ces comportements dispersifs intéressants, des structures symétriques supérieures peuvent être utilisées dans de nombreuses applications telles que la communication mobile 5G. Dans cette thèse, nous développons et discutons une méthode d'analyse pour les structures avec des symétries supérieurs. Nous appliquons également cette méthode pour concevoir une technologie de guide d'ondes reconfigurable pouvant être utilisée dans les commutateurs à ondes mm

Analyse et conception de métasurfaces symétriques supérieures

Higher-Symmetric metasurfaces show interesting dispersive behavior compared to structures with no higher symmetry. For instance, they provide non-dispersive propagation in their passband and high attenuation in their stopband. Due to these interesting dispersive behaviors, higher-symmetric structures can be used in many applications such as in 5G mobile communication. In this thesis, we develop and discuss an analysis method for structures with higher symmetries. We also apply this method to design a reconfigurable waveguide technology that can be used in mm-wave switches.Les métasurfaces plus symétriques montrent un comportement dispersif intéressant par rapport aux structures sans symétrie supérieure. Par exemple, ils assurent une propagation non dispersive dans leur bande passante et une forte atténuation dans leur bande d'arrêt. En raison de ces comportements dispersifs intéressants, des structures symétriques supérieures peuvent être utilisées dans de nombreuses applications telles que la communication mobile 5G. Dans cette thèse, nous développons et discutons une méthode d'analyse pour les structures avec des symétries supérieurs. Nous appliquons également cette méthode pour concevoir une technologie de guide d'ondes reconfigurable pouvant être utilisée dans les commutateurs à ondes mm

Bloch Analysis of Electromagnetic Waves in Twist-Symmetric Lines

We discuss here under which conditions a periodic line with a twist-symmetric shape can be replaced by an equivalent non-twist symmetric structure having the same dispersive behavior. To this aim, we explain the effect of twist symmetry in terms of coupling among adjacent cells through higher-order waveguide modes. We use several waveguide modes to accurately derive the dispersion diagram of a line through a multimodal transmission matrix. With this method, we can calculate both the phase and attenuation constants of Bloch modes, both in shielded and open structures. In addition, we use the higher symmetry of these structures to further reduce the computational cost by restricting the analysis to a subunit cell of the structure instead of the entire unit cell. We confirm the validity of our analysis by comparing our results with those of a commercial software