Validación del método de espectrofotometría de absorción atómica electrotermica para la determinación de cobre y vanadio en aguas limpias y residuales

La presente investigación se realizó en los laboratorios de Oferta de Servicios y Productos (OSP), laboratorio de Química Ambiental, área de Absorción Atómica, ubicada en la Universidad Central del Ecuador, Facultad de Ciencias Químicas.El presente trabajo de investigación tiene como objetivo la Validación del Método Espectrofotométrico de Absorción Atómica Electrotérmica para la Detección de Cobre y Vanadio en Aguas Limpias y Residuales; y que será utilizado por el Laboratorio de Ofertas de Servicios y Productos (OSP) en el Área de Química Ambiental, ya que dicho laboratorio no cuenta con un método estandarizado para la detección de Cobre y Vanadio por absorción atómica electrotérmica. La absorción atómica es una excelente técnica para ciertos elementos cuando se requiere determinar rangos muy bajos de límites de detección ya que permite la determinación de micro cantidades de metales en muestras liquidas y sólidas. La técnica electrotérmica está indicada solamente en el caso de niveles de concentración por debajo del intervalo óptimo en absorción atómica directa a la llama. Siguiendo el instructivo de validación del laboratorio EURACHEM se evaluaron los siguientes parámetros: limite de detección, límite de cuantificación, repetibilidad, reproducibilidad, linealidad, exactitud, incertidumbre de trabajo, intervalo de trabajo, los mismos que fueron evaluados a través de materiales de referencia certificados (MRC), y un blanco (agua libre de metales). Finalmente se demostró el cumplimiento de los parámetros de validación comprobándose de esta forma la validez de los métodos analíticos y su aplicación en análisis de aguas limpias y residuales de acuerdo con la y TULAS respectivamente.The present research aims to Validate the Method of Electrothermal Atomic Absorption Spectrophotometry for detection of copper and vanadium in clean water and wastewater, which will be used by the Laboratory Products and Service Offerings (OSP) in the Area of Chemistry Environment, because the laboratory does not have a standardized method for detection of copper and vanadium by Electrothermal Atomic Absorption. The atomic absorption is an excellent technique for certain elements when requires determining very low limits of detection and allowing the determination of micro amounts of metals in liquid and solid samples. Electrothermal technique is indicated only in case of levels of concentration below the optimum range to direct flame atomic absorption. Following the instructions of validation from EURACHEM, were evaluated the following parameters: limit of detection, limit of quantification, repeatability, reproducibility, linearity, accuracy, uncertainty of work, interval of work, they were evaluated through certificate reference materials (MRC) and white (metal-free water)

Validación del método generador de hidruros por espectrometría de absorción atómica para la determinación de selenio en aguas naturales, de consumo y residuales

El objetivo fue la validación del método generador de hidruros asociado con espectrometría de absorción atómica para la determinación de selenio (Se) en aguas naturales, de consumo y residuales para el laboratorio Aqlab. Se realizó esta validación por la necesidad de disponer de métodos analíticos validados y acreditados por el Servicio de Acreditación Ecuatoriano (SAE), lo que permitirá ampliar el alcance de acreditación técnica basada en la norma INEN ISO IEC 17025:2017. Este trabajo inició con revisión del método normalizado para el análisis de metales en aguas SM 3114 C, 3500-Se. Se validó el método en el intervalo de trabajo de 0,01- 0,5 mg/l, en condiciones de repetibilidad y reproducibilidad. Las muestras de agua potable, fueron aciduladas con HCL al 10%, mientras que las muestras de agua residual fueron digestadas con H2SO4 2,5 N y K2S2O8 al 5%. Se utilizaron HCl al 10% v/v (9 ml/min) como solución de transporte, NaBH4 al 0,2% p/v (4 ml/min) diluido en NaOH al 0,05% como agente reductor y argón (120 ml/min) como gas de arrastre, a una temperatura de 900°C de la celda de cuarzo. Los parámetros de desempeño determinados, mediante análisis estadístico con un nivel de confianza del 95%, son: linealidad (0,005-0,01 mg/l), límite de detección (LD= 0,005 mg/l), límite de cuantificación (LC= 0,01 mg/l), precisión, exactitud (recuperación 94,80-102,00%), e incertidumbre (U±17%). Los cuales cumplen con los objetivos de validación predefinidos y con los criterios de rendimiento y aceptación tales como: coeficiente de variación de repetibilidad y reproducibilidad SDR <10% e incertidumbre U≤ 30%, el método proporcionó resultados válidos con un nivel de confianza aceptable, datos reproducibles y exactos bajo las condiciones controladas en las que se trabaja en el laboratorio, por lo que la declaración de validación fue aceptada.The purpose of the research was the validation of the hydride generator method associated with the atomic absorption spectroscopy for determining the selenium (Se) in drinking water for consumption, and sewage for Aqlab laboratory. This validation was carried out due to the need of having analytical methods which are validated and recognized by the Ecuadorian Accreditation Organization (SAE), this will allow widening the range of technical accreditation based on the INEN ISO IEC 17025:2017 norm. This research started with the revision of the standardized method for the analysis of metals in waters SM 3114 C, 3500-Se. The method was validated considering the work interval from 0,01 to 0,5 mg/l, in repetitiveness and reproducibility conditions. The drinking water samples were acidulated HCL at 10%, while sewage samples were digested H2SO4 2,5 N and K2 S2 O8 at 5%. HCI at 10% v/v (9ml/min) were used as transporting solution, NaBH4 at 0,2% p/v (4ml/min) diluted in NaOH at 0,5% as reducing agent and argon (120 ml/min) as carrier gas at a temperature of 900°C in the quartz cell. The performance parameters determined through a statistical analysis with a level of trust of 95% are: linearity (0,005-0,01 mg/l), detection limit (LD=0,005 mg/l), quantification limit (LC=0,01 mg/l), precision, accuracy (recovery 94,80-102,00%) and uncertainty (U±17%). This parameters fulfil the predefined validation objectives as well as the performance and acceptance criteria such as: repetitiveness variation coefficient and reproducibility SDR <10% and uncertainty U < 30%, the method reflected valid results with and acceptable level of trust reproducible and accurate data under controlled conditions in which the laboratory works; thus, the validation statement was accepted

Aplicación de métodos de preconcentración/determinación de metales pesados en sedimentos y aguas: membranas líquidas - espectroscopía atómica y voltametría de redisolución

La Bahía de la Habana es el ecosistema costero más antropizado y contaminado de Cuba tanto por materia orgánica como por metales pesados traza, su negativo impacto ambiental en la región del Gran Caribe es conocido y el deterioro ambiental que presenta es una de las principales limitaciones para su desarrollo, especialmente para los usos turísticos - recreativo - paisajístico cultural y marítimo portuario. Este ecosistema juega un papel fundamental como puerto marítimo comercial y lugar turístico de Cuba. Posee características de bahía de bolsa, protegida además por un canal de entrada largo y estrecho que unido al régimen de circulación del estuario, condicionan el intercambio de sus aguas con el mar. Su cuenca hidrográfica tienen 68 km2, con 3 tributarios importantes: el río Luyanó, el arroyo Tadeo y el río Martín Pérez. El análisis de trazas metálicas, del orden de nonomoles, en ecosistemas acuáticos implica el uso de métodos analíticos con alta sensibilidad y selectividad, siendo normalmente necesaria la preconcentración y/o separación de los analitos como paso previo. Las técnicas de separación y preconcentración se convierten en pieza clave en este tipo de metodología. En los últimos años la tecnología de membranas de separación es una de las técnicas en mayor crecimiento. Esta tecnología combina la extracción con disolventes con un proceso de redisolución en un único paso. Por otro lado, la mayoría de los trabajos se refieren a la concentración total del metal. Sin embargo, los iones metálicos pueden encontrarse en una amplia variedad de formas químicas que se diferencian, no sólo de sus propiedades físicas y químicas, sino porque pueden poseer diversas actividades tóxicas sobre los organismos vivos. Para descubrir esta distribución de los elementos en sus posibles diferentes formas químicas, se ha introducido el término de especiación. En función de lo expuesto, en esta tesis se ha realizado: El desarrollo de nuevas metodologías de análisis de metales pesados basados en la utilización de membranas líquidas para la separación y/o preconcentración de metales pesados a nivel de trazas en muestras de agua natural. Se estudió el empleo de la 2-Acetilpiridina Benzoilhidrazona ( 2-APBH) como agente transportador de Ni en un sistema de MLV y su aplicación en aguas naturales. Además se ha aplicado la Química Analítica evaluando la evolución de los niveles metálicos totales en las aguas del Río Martín Pérez y la Ensenada de Guasabacoa (situada en la bahía de la Habana) mediante ICP-MS y Voltámperometría de Redisolución, en orden a estudiar sus potenciales tóxicos y bioacumulativos, así como la evolución de los sedimentos del Río Martín Pérez y la Ensenada de Guasabacoa, utilizando el método de extracción secuencial "BCR" y difracción de rayos-X, con objeto de determinar el estado actual de estos ecosistemas y diferenciar en los sedimentos las formas químicas de los metales pesados presentes a nivel de trazas, en especial los metales de carácter tóxico (Cd, Cu, Ni, Pb y Zn), en orden a estudiar su movilidad

Desarrollo de una metodología para la detección y caracterización de metales contenidos en el agua por medio de espectrofotometría UV-Visible

Desarrollo de una metodología para la detección y caracterización de metales contenidos en el agua por medio de espectrofotometría Uv-Visible, así categorizar normas y leyes nacionales aplicadas al uso del agua, así como describir a los elementos metálicos objetos de estudio y conceptuar los tipos de métodos e instrumentos utilizados en la espectrofotometría para análisis en líquidos

Aplicación de una metodología para estandarizar y validar los ensayos de As, Cr, Hg y Na por espectrometría de absorción atómica en el laboratorio de Química Ambiental

Se parte de la definición de validación como "la prueba documentada de que un proceso produce, de forma consistente, un resultado que cumple con unas especificaciones predeterminadas; se llega a cuatro razones para validar: para cumplir las normativas, optimizar procesos, asegurar la calidad - mejorar productividad y reducir costos" . Además, es importante determinar el resultado correcto y ser capaz de demostrarlo. Teniendo en cuenta que el análisis se considera un proceso mediante el cual se obtiene información dada por los resultados que genera, los cuales deben ser tan confiables como comparables con los obtenidos en otros laboratorios, y que dicha confianza es aportada por la validación, junto con otras actividades englobadas en el aseguramiento de la calidad, se hace necesario validar. Todo método tiene una finalidad, el papel de la validación es verificar que dicho método es el adecuado, por lo tanto, una correcta validación debe detectar la presencia de errores en él y permitir corregirlos, con lo que se asegura unos resultados de mayor confiabilidad y técnicamente válidos que es lo que el cliente requiere y que el Laboratorio de Química Ambiental (LQA) quiere ofrecer, además de ser un requerimiento indispensable para la acreditación. El LQA se encuentra acreditado por la Superintendencia de Industria y Comercio bajo la norma NTC/ISO/IEC 17025:2005 "Requisitos Generales Para la Competencia de Laboratorios de Ensayo y de Calibración". La acreditación cubre los ensayos de: Demanda Bioquímica de Oxígeno (DBO5), Oxígeno Disuelto, pH, Conductividad, Sólidos Suspendidos Totales (SST), Fósforo Total y Demanda Química de Oxígeno (DQO). En coherencia con la filosofía del mejoramiento continuo adoptada por el LQA y atendiendo la demanda de los usuarios se desea ampliar el alcance de la acreditación cubriendo los ensayos de As, Hg, Na y Cr. Para tal fin, deben validarse los métodos de determinación de estos metales de acuerdo con los requerimientos de la norma antes mencionada. Uno de los mecanismos para monitorear la eficiencia de estos métodos analíticos es la estandarización, etapa previa a la validación

Validación del método para determinar Pb, Cd, Ni por espectrometría de absorción atómica de llama en agua y suelo.

Se validó el método para la determinación de Plomo, Cadmio y Níquel por espectrometría de absorción atómica de llama en matrices agua y suelo para el laboratorio AQLAB de la ciudad de Orellana. Se estableció la necesidad analítica del laboratorio frente a la demanda de empresas que requieren la determinación de estos parámetros, esto con el fin de cumplir con ordenanzas ambientales nacionales y locales. Se seleccionó el método normalizado para el análisis de metales en Aguas y Suelos SM 3030 B, 3111 B, luego se estableció los objetivos de validación y se planteó el diseño experimental para cada analito (puesta a punto del método, toma de datos de validación, Anova, cálculo de la incertidumbre y declaración del método). Esto se logró bajo el cumplimiento de procedimientos internos acorde a la Norma INEN ISO IEC 17025:2006, así como metodología relacionada al tema. Se analizaron los siguientes requerimientos: Selectividad / Especificidad, Linealidad/Función respuesta, Límite de detección, Límite de cuantificación, Precisión (repetibilidad y/o reproducibilidad), Exactitud, Incertidumbre y el intervalo de trabajo. Se demostró que el método es el adecuado para la aplicación que se pretende dar, mediante el análisis estadístico se cumplió con los criterios de rendimiento tales como: coeficiente de variación de repetibilidad y reproducibilidad SDR < 10 %; Exactitud (Recuperación) 85 al 115% en todos los niveles; incertidumbre U ≤ 33% del rango más bajo con intervalo de confianza (K=2), por lo que la declaración de validación fue aceptada. Se concluye que los parámetros críticos de la valoración en metales pesados en función respuesta – linealidad del método, donde el porcentaje de desviación estándar es menor al 10%, porcentaje de recuperación entre el 85 y 115%. Declarando una incertidumbre del método menor al 33%. Se recomienda ajuste las curvas de calibración, y verificar las interferencias en el análisis.The method for the determination of Lead, Cadmium and Nickel by atomic flame absorption spectrometry in water and soil matrices for the AQLAB laboratory in the city of Orellana was validated. The analytical need was established the laboratory against the demand of companies that require the determination of these parameters, in order to comply with national and local environmental ordinances. The standardized method for the analysis in Water and Soils SM 3030 B, 3111 B was selected, then the validation objectives were established and the experimental design was developed for each analyte (method set-up, validation data collection, Anova, calculation of uncertainty and statement of method). This was achieved under the fulfillment of internal procedures to the INEN Standard ISO IEC 17025.2006, as well as methodology related to the subject. The following requirements were analyzed: Selectivity / Specificity, Linearity / Response Function, Detection Limit, Limit of Quantification, Precision (Repeatability and / or Reproducibility), Accuracy, Uncertainty and Working Interval. It was demonstrated that the method is suitable for the intended application, by means of the statistical analysis the performance criteria were met such as: coefficient of variation of repeatability and reproducibility SDR <10%; Accuracy (Recovery) 85 to 115 % at all levels; Uncertainty U <33% of the lowest range with confidence interval (k=2), so that the validation metals in function-response linearity method, where the percentage of standard deviation is less than 10% percentage and recovery between 85 and 115%. Declaring an uncertainty of the method less than 33%. It is recommended to adjust the curves and calibration, and verify interference in the analysis

Nuevas alternativas para la simplificación y mejora de la metodología de análisis de metales pesados en muestras ambientales

El creciente interés por conocer el grado de contaminación metálica de los ecosistemas acuáticos surge como consecuencia de la elevada toxicidad así como persistencia que presentan algunos de ellos. En este sentido, dado que los niveles de concentración a los que suelen encontrarse están en el rango de las ppb, se hace necesario disponer de metodologías analíticas que tengan límites de detección adecuados para poder cuantificarlos. Aunque existen técnicas analíticas que permiten su cuantificación (Voltametría, GFAAS, ICP-MS,), algunas de ellas presentan como principales inconvenientes costes relativamente elevados o dificultades metodológicas para su implementación. Además, si se necesita disponer de los resultados analíticos 'in situ' es necesario disponer de instrumentación que sea fácilmente transportable hasta el propio lugar de muestreo. De este modo, en este trabajo se ha seleccionado la espectroscopia UV/visible como técnica de cuantificación, ya que se trata de una técnica sencilla, económica y de la que se puede disponer de instrumentación portátil. Por tanto, se han desarrollado, optimizado y validado nuevos métodos analíticos que permiten el análisis y especiación directa de metales traza en aguas naturales. En concreto, para el análisis de cobre, cinc y vanadio en aguas naturales. Entre las características más destacables de los métodos validados caben citar los excelentes límites de detección alcanzados (mejores que la mayoría de métodos espectrofotométricos para la cuantificación directa de estos metales y similares a los espectroscópicos atómicos) así como la precisión y exactitud en los resultados. Además, se ha verificado la posibilidad de llevar a cabo estudios de especiación directa de vanadio. Por otra parte, se han desarrollado métodos automatizados empleando la técnica de Análisis por Inyección en Flujo (FIA) para la cuantificación directa de vanadio y cobre en aguas salinas. En aquellos casos en los que sea necesaria la preconcentración de los analitos se utilizan sistemas de Membranas Líquidas de Volumen (MLV), los cuales se acoplan a los sistemas FIA desarrollados para llevar a cabo la cuantificación. Por último, se presenta un nuevo método de extracción líquido-líquido para el análisis de cobre en muestras salinas empleando 1,2-ciclohexanodiona bis-benzoílhidrazona como extractante. A partir de los resultados obtenidos, se realizan estudios preliminares para el empleo del reactivo como agente transportador de cobre en MLV

Técnicas de preconcentración en el análisis de metales traza. Fraccionamiento químico en el control de la contaminación metálica de la bahía de Tánger

Durante los últimos años, el desarrollo industrial ha ocasionado que un gran número de sustancias se incorporen al medio ambiente, siendo indudable que esta transformación afecta significativamente a la salud pública. Entre las sustancias potencialmente contaminantes destacan los metales pesados o metales traza, conocidos por su toxicidad y su alta persistencia. Los elementos traza juegan un papel de gran importancia en la vida de nuestro planeta, algunos pueden ser altamente tóxicos y otros, considerados esenciales, pueden incluso llegar a ser tóxicos a determinadas concentraciones. Estas circunstancias dependen en gran medida de las formas químicas en las que se encuentren los metales. La mayor parte de la contaminación ambiental por estos metales es ocasionada por la actividad humana. Las descargas de aguas residuales constituyen unas de las fuentes más importantes de ingreso de estas sustancias al medio ambiente, especialmente en medios acuáticos, lo que supone una amenaza directa contra la vida humana y acuática. Dado que esta toxicidad puede presentarse incluso a concentraciones muy pequeñas a nivel de trazas y ultratrazas, se hace necesario disponer de técnicas analíticas rápidas y simples de elevada sensibilidad capaces de cuantificar dichas concentraciones. Por todo ello, en esta Tesis Doctoral se han desarrollado nuevas metodologías analíticas de elevada sensibilidad y bajo coste, así como rápidas y sencillas, para la preconcentración y análisis de metales pesados en aguas naturales mediante el empleo de ligandos complejantes. Se han utilizado ligandos orgánicos del tipo hidrazonas, de interesantes propiedades quelatantes para numerosos iones metálicos, aplicándolos en el desarrollo de nuevas metodologías analíticas basadas en el uso de membranas líquidas y en la aplicación de la voltamperometría de redisolución adsortiva. En primer lugar, se ha aplicado un sistema de preconcentración por membrana líquida de volumen, formada por el ligando 2‐hidroxibenzaldehído benzoilhidrazona (2-HBBH) disuelto en tolueno, de forma muy satisfactoria al análisis de hierro en aguas. Entre las ventajas de la nueva metodología presentada, cabría destacar la posibilidad de aplicación en muestras de agua de naturaleza compleja como es el caso de agua de mar y la preconcentración selectiva de Fe3+, lo que ha permitido proponer un esquema de especiación de hierro, de gran importancia en Química Analítica Ambiental. Por otra parte, la aplicación de la voltamperometría de redisolución ha supuesto un notable avance en diversos campos del análisis medioambiental, y en especial, por sus excelentes prestaciones en el análisis de metales en muestras acuosas salinas, como es el caso del agua de mar, a diferencia de otras técnicas instrumentales como la espectroscopía atómica, para las que la matriz salina constituye un inconveniente importante en las mediciones de metales traza. Así, se desarrollaron dos métodos voltamperométricos de redisolución adsortiva sensibles para la determinación de Fe3+ y Ag+ en aguas naturales empleando el electrodo de gota de mercurio (HMDE) y el electrodo de pasta de carbono modificado, respectivamente, y utilizando en ambos casos el reactivo 2-HBBH como ligando complejante de los metales estudiados. Se obtuvieron para las dos metodologías resultados muy satisfactorios con una precisión adecuada y límites de detección bajos. Por otro lado, en el segundo bloque de la Tesis se ha llevado a cabo la evaluación de la calidad medioambiental del litoral marroquí afectado por los vertidos urbanos e industriales de la ciudad de Tánger en el río Mghogha. En la zona de estudio existe una gran variedad de empresas e industrias que vierten de forma directa y/o indirecta contaminantes nocivos al medio ambiente. Los vertidos producidos por estas industrias son diversos y la gran mayoría no están sujetos a ningún tipo de control medioambiental. Por este motivo, se estudió el impacto de esta actividad antropogénica mediante la evaluación de los niveles metálicos totales de Zn, Cd, Pb, Cu, Fe, Ni, Co, Hg,…y su especiación química tanto en aguas como en sedimentos, superando en algunas muestras los niveles guía de calidad. De estos estudios se puede concluir que el río Mghogha recibe importantes aportes de contaminación antropogénica e industrial, tanto metálica como de naturaleza orgánica. Esta contaminación es transportada hacia la costa donde se diluye/precipita y disminuye en toxicidad, pasando de forma significativa al sedimento donde se va acumulando. Ello hace que los sedimentos de la bahía de Tánger sean un sumidero de esta contaminación cuyo potencial tóxico puede incrementarse si continúan estos procesos. Por tanto, parece necesario que se articulen, tal y como se está haciendo ya desde el estado marroquí, las medidas necesarias para disminuir estas descargas en la costa.567 página

Evaluación del contenido de plomo y cadmio en el queso andino producido en el Distrito de Chiquián - Ancash

El presente trabajo de investigación se basa en la determinación de plomo y cadmio por el método de Espectrofotometría de Absorción Atómica-SHIMADZU AA-7000 (AOAC Official Method 999.10, 2010 Jorhem L.,) realizado en los laboratorios LABICER de la universidad Nacional de Ingeniería, para los quesos andinos producidos en el distrito de Chiquian –Ancash, para la determinación de metales pesados en distintos puntos de ventas ,su aceptabilidad se debe a su especificidad, sensibilidad y facilidad de operación. Las muestras fueron recolectadas en 3 establecimientos de Chiquian, los más cercanos a las mineras legales e ilegales aledañas al distrito favoreciendo la producción y emisión de sustancias contaminantes hacia los ecosistemas, facilitando la entrada de dichas sustancias tóxicas en la cadena trófica desde ahí pasar a los animales, acumularse en sus tejidos, órganos, y posteriormente pasar a sus producciones. La finalidad con la que se realiza la investigación es para determinar la inocuidad de los quesos producidos en el distrito de Chiquian y para ayudar a los productores a tener un producto de mejor calidad y abrirles campó a un mercado más exigenteTesi

Diseño y optimización de nuevos sistemas de análisis de metales pesados en aguas mediante voltamperometría de redisolución adsortiva y sensores ópticos

En la actualidad y, cada vez más, las sustancias contaminantes conocidas por su toxicidad y alta persistencia, no dejan de acumularse en el medioambiente debido fundamentalmente a la actividad del hombre. Las áreas costeras al ser ecosistemas bastante sensibles, son los entornos que se ven más afectados por las actividades industriales y el desarrollo urbanístico. Diversos organismos internacionales, así como numerosos investigadores, advierten ya sobre las consecuencias negativas que la creciente presión demográfica ejercerá en un futuro no muy lejano sobre estos ecosistemas. En particular, la rápida difusión de metales pesados como contaminantes medioambientales ha despertado una gran preocupación, comprobándose en el alto interés que existe actualmente por su determinación, a pesar de que se suelen encontrar a niveles de concentración de trazas y ultratrazas. De hecho, tales elementos tienen tendencia a concentrarse en la mayoría de las matrices acuáticas del medioambiente (materia suspendida, sedimentos y biota), provocando por consiguiente la presencia de los mismos en la cadena alimentaria, como consecuencia de la consumición de productos marinos, llegando finalmente al hombre. La presente Tesis Doctoral tiene como objetivo fundamental el desarrollo de nuevas metodologías analíticas de elevada sensibilidad, bajo coste, capaces de realizar análisis in-situ, así como rápidas y sencillas, entre otras muchas ventajas, para la cuantificación de metales pesados en aguas naturales mediante la formación de quelatos metálicos. Para la consecución de dicho objetivo se han llevado a cabo dos líneas diferentes de investigación para el diseño y optimización de nuevos sistemas de análisis de metales pesados aplicables en aguas naturales, de mar, de río, etc. Por un lado, técnicas de elevada sensibilidad con bajos límites de detección, como es la voltamperometría de redisolución catódica adsortiva (AdCSV) y por otro, técnicas rápidas y sencillas que requieran de pequeña instrumentación, permitiendo así el análisis in-situ, como es el desarrollo de sensores ópticos. Para la formación de los quelatos, se han empleado ligandos orgánicos de la familia de las aroilhidrazonas, ampliamente estudiados y caracterizados como agentes complejantes de metales pesados. La presente Tesis Doctoral comienza con una Introducción General y a continuación, se incluyen dos partes bien diferenciadas: Parte A y Parte B. La parte A consta de los capítulos 1, 2 y 3, y la parte B está formada por los capítulos 4, 5, y 6. En la parte A se lleva a cabo el desarrollo de nuevas metodologías de análisis empleando la voltamperometría de redisolución adsortiva: En el capítulo 1 se hace una revisión general de los aspectos fundamentales tratados en esta primera parte. En el capítulo 2 se detalla una nueva y sensible metodología de análisis para plomo empleando 2-APSH como reactivo orgánico quelatante. Y en el capítulo 3 se describe la aplicabilidad de otra aroilhidrazona, la 2-HBBH en este caso, para la determinación simultánea de metales pesados. Por otro lado, la parte B está dedicada al desarrollo de nuevas metodologías de análisis empleando los sensores ópticos: En el capítulo 4 se exponen los aspectos fundamentales de los sensores ópticos. En el capítulo 5 se estudia el ligando orgánico 2-HBBH como quimiosensor molecular fluorescente selectivo para cobre y se propone como un potencial indicador en el campo de los sensores ópticos. Y, por último, en el capítulo 6 se lleva a cabo el diseño de un sensor de fibra óptica para la determinación de cobre basado en la extracción en fase sólida colorimétrica