Integrating X-ray computed tomography with chemical imaging to quantify mineral re-crystallization from granulite to eclogite metamorphism in the Western Italian Alps (Sesia-Lanzo Zone)

Metamorphic transformations and fabric evolution are the consequence of thermo-dynamic processes, lasting from thousands to millions of years. Relative mineral percentages, their grain size distribution, grain orientation, and grain boundary geometries are first-order parameters for dynamic modeling of metamorphic processes. To quantify these parameters, we propose a multidisciplinary approach integrating X-ray computed microtomography (\u3bc-CT) with X-ray chemical mapping obtained from an Electron MicroProbe Analyzer (EMPA). We used a metapelitic granulite sample collected from the Alpine HP-LT metamorphic rocks of the Mt. Mucrone (Eclogitic Micaschists Complex, Sesia-Lanzo Zone, Western Alps, Italy). The heterogeneous Alpine deformation and metamorphism allowed the preservation of pre-alpine structural and mineralogical features developed under granulite-facies conditions. The inferred granulitic mineral association is Grt + Bt + Sil + Pl + Qtz \ub1 Ilm \ub1 Kfs \ub1 Wm. The subsequent pervasive static eclogite-facies re-equilibration occurred during the alpine evolution. The inferred alpine mineral association is Wm + Omp \ub1 Ky + Qtz + Grt though local differences may occur, strongly controlled by chemistry of microdomains. X-ray \u3bc-CT data extracted from centimeter-sized samples have been analyzed to quantify the volumetric percentage and shape preferred orientation (SPO) for each mineral phase. By combining tomographic phase separation with chemical variation and microstructures (i.e., different grain-size classes for the same phase and morphology of different pre-alpine microdomains) the pre-alpine mineralogical phases from the alpine overprint have been distinguished and quantified. Moreover, the sample preserves 100% of the pre-alpine granulite fabric, which surprisingly corresponds to less than 22% of the corresponding pre-alpine metamorphic assemblages, while the alpine eclogitic static assemblage corresponds to 78% though no new fabric is developed. This contribution demonstrates that the combined use of EMPA X-ray chemical mapping with the X-ray \u3bc-CT shape analysis permits a dynamic approach to constrain the chemistry of the mineral phases linked to the development of metamorphic-related static and dynamic fabrics

Simulating permeability reduction by clay mineral nanopores in a tight sandstone by combining computer X-ray microtomography and focussed ion beam scanning electron microscopy imaging

Computer X-ray microtomography (µXCT) represents a powerful tool for investigating the physical properties of porous rocks. While calculated porosities determined by this method typically match experimental measurements, computed permeabilities are often overestimated by more than 1 order of magnitude. This effect increases towards smaller pore sizes, as shown in this study, in which nanostructural features related to clay minerals reduce the permeability of tight reservoir sandstone samples. Focussed ion beam scanning electron microscopy (FIB-SEM) tomography was applied to determine the permeability effects of illites at the nanometre scale, and Navier–Stokes equations were applied to calculate the permeability of these domains. With these data, microporous domains (porous voxels) were defined using microtomography images of a tight reservoir sample. The distribution of these domains could be extrapolated by calibration against size distributions measured in FIB-SEM images. For this, we assumed a mean permeability for the dominant clay mineral (illite) in the rock and assigned it to the microporous domains within the structure. The results prove the applicability of our novel approach by combining FIB-SEM with X-ray tomographic rock core scans to achieve a good correspondence between measured and simulated permeabilities. This methodology results in a more accurate representation of reservoir rock permeability in comparison to that estimated purely based on µXCT images

Synchrotron Microtomography and Neutron Radiography Characterization of the Microstruture and Water Absorption of Concrete from Pompeii

There is renewed interest in using advanced techniques to characterize ancient Roman concrete. In the present work, samples were drilled from the "Hospitium" in Pompeii and were analyzed by synchrotron microtomography (uCT) and neutron radiography to study how the microstructure, including the presence of induced cracks, affects their water adsorption. The water distribution and absorptivity were quantified by neutron radiography. The 3D crack propagation, pore size distribution and orientation, tortuosity, and connectivity were analyzed from uCT results using advanced imaging methods. The concrete characterization also included classical methods (e.g., differential thermal-thermogravimetric, X-ray diffractometry, and scanning electron microscopy). Ductile fracture patterns were observed once cracks were introduced. When compared to Portland cement mortar/concrete, Pompeii samples had relatively high porosity, low connectivity, and similar coefficient of capillary penetration. In addition, the permeability was predicted from models based on percolation theory and the pore structure data to evaluate the fluid transport properties

Characterization of attenuation parameters at a variety of scales in volcanic rocks

Seismic imaging through heterogeneous structures is especially challenging in volcanic environments, in which an important portion of the seismic data is attenuated by scattering and absorption. This thesis explores the connection between attenuation and scattering parameters with volcanic rock properties (petrophysical/mineralogical) and lays down the use of these parameters to develop new imaging techniques. The findings show the relevance of including stochastic attenuation parameters in the characterization of heterogeneous settings as a necessary step to interpret observations in the field

PhaseQuant: A tool for quantifying tomographic data sets of geological specimens

a b s t r a c t Micro-CT is becoming an increasingly important tool for non-destructive analysis of rock specimens. One of the major challenges with micro-CT is to extract quantitative information as opposed to qualitative information from the datasets. In this paper, PhaseQuant -a new software tool for processing a micro-CT image stack -is introduced. PhaseQuant is an open source freeware distributed as an ImageJ plugin. PhaseQuant is a simple and easy-to-use software tool that comprises phase segmentation, phase measurement, validation and density calibration modules which together enable the user to follow a repeatable experimentation protocol for quantifying phases and components from a micro-CT image stack of rock specimens. The techniques used in the software tool are outlined in this paper along with some illustrative examples of application of the software to meteorites and rock cores. Detailed instructions on how to use the code are available on the Internet

Value of Mineralogical Monitoring for the Mining and Minerals Industry In memory of Prof. Dr. Herbert Pöllmann

This Special Issue, focusing on the value of mineralogical monitoring for the mining and minerals industry, should include detailed investigations and characterizations of minerals and ores of the following fields for ore and process control: Lithium ores—determination of lithium contents by XRD methods; Copper ores and their different mineralogy; Nickel lateritic ores; Iron ores and sinter; Bauxite and bauxite overburden; Heavy mineral sands. The value of quantitative mineralogical analysis, mainly by XRD methods, combined with other techniques for the evaluation of typical metal ores and other important minerals, will be shown and demonstrated for different minerals. The different steps of mineral processing and metal contents bound to different minerals will be included. Additionally, some processing steps, mineral enrichments, and optimization of mineral determinations using XRD will be demonstrated. Statistical methods for the treatment of a large set of XRD patterns of ores and mineral concentrates, as well as their value for the characterization of mineral concentrates and ores, will be demonstrated. Determinations of metal concentrations in minerals by different methods will be included, as well as the direct prediction of process parameters from raw XRD data

A GIS-based method for archival and visualization of microstructural data from drill core samples.

Core samples obtained from scientific drilling could provide large volumes of direct microstructural and compositional data, but generating results via the traditional treatment of such data is often time-consuming and inefficient. Unifying microstructural data within a spatially referenced Geographic Information System (GIS) environment provides an opportunity to readily locate, visualize, correlate, and explore the available microstructural data. Using 26 core billet samples from the San Andreas Fault Observatory at Depth (SAFOD), this study developed procedures for: 1. A GIS-based approach for spatially referenced visualization and storage of microstructural data from drill core billet samples; and 2. Producing 3D models of sample billets and thin section positions within each billet, which serve as a digital record after irreversible material loss and fragmentation of physical billets. This approach permits spatial registration of 2D thin section ‘base maps’ within the core sample billets, where each billet is represented by 3D solid surface (produced via SFM photogrammetry) and internal structure models (acquired with micro-CT scans) created prior to sectioning. The spatial positions of the base maps were established within locally defined coordinate systems in each core billet’s solid surface model. The GIS database structure provided interactive linkage to the results of various analyses performed throughout the map at a wide range of scales (e.g. SEM and CL images as well as text and numerical data) within each thin section. The viability of the proposed framework was demonstrated via display of integrated microstructural data, creation of vector point information associated with features of interest in CL imagery, and development of a model for extraction and unsupervised classification of a multi-generation calcite vein network from the CL imagery. The results indicate that a GIS can facilitate the spatial treatment of 2D and 3D data even at centimeter to nanometer scales, building upon existing work which is predominantly limited to the 2D space of single thin sections. Conversely, the research effort also revealed several challenges, particularly involving intensive 3D representations and complex matrix transformations required to create geographically translated forms of the within-billet coordinate systems, which are suggested for consideration in future studies

Caractérisation minéralogique quantitative automatisée en microscopie optique et applications à l’étude de minerais dans le cadre d’une approche géométallurgique.

La caractérisation minéralogique est essentielle pour la caractérisation des différents produits d’un gisement (lithologie, minerai, stérile, résidu, etc.). Elle peut procurer énormément d’informations pertinentes pour les différents aspects de la mine (exploration, traitement minéral, gestion environnementale des rejets miniers). Cependant, la caractérisation minéralogique souffre aujourd’hui d’une réputation à la fois longue, fastidieuse et couteuse de la part de l’industrie minière. Cette industrie s’est ainsi vue progressivement abandonner l’approche minéralogique pour la caractérisation de leurs gisements. Avec les nouveaux défis technico-économiques apparaissant au sein des gisements (teneurs de plus en plus faibles, extraction de plus en plus profonde, gestion intégrée des rejets miniers et valorisation de nouveaux types de gisement), une nouvelle approche géométallurgique s’est alors développée dans l’industrie. Cette nouvelle vision de la mine consiste à intégrer les variabilités, notamment minéralogiques, des gisements afin de l’intégrer le plus en amont possible dans le développement du projet minier. Le but est de quitter l’approche en silo qu’effectue l’industrie pour permettre plus de communication entre les différents départements d’une mine (exploration, ingénierie, production, environnement) et ainsi permettre une optimisation technico-économique de l’exploitation tout en réduisant les risques techniques et opérationnels. Il s’avère que la caractérisation minéralogique est redevenue une caractérisation indispensable pour cette nouvelle vision géométallurgique de la mine, notamment parce qu’elle peut constituer un langage commun entre les différents départements de la mine. La caractérisation minéralogique permet effectivement de fournir des quantifications de paramètres, notamment de texture (comprenant la granulo-minéralogie, degré de libération/d’exposition et association), sur les différents produits de la mine qui constituent très souvent les variables critiques régissant la modélisation géométallurgique d’un gisement. La géométallurgie met ainsi en avant la pertinence des outils de caractérisations minéralogiques automatisées de type microscope électronique à balayage associé à la spectroscopie en énergie dispersive (MEB-EDS), comme le système QEMSCAN®. Cependant, ces outils, bien que récemment démocratisés, restent encore très dispendieux et contraignants pour l’industrie minière. De plus, ils nécessitent une expertise poussée pour leur utilisation au quotidien au sein de la mine. Par conséquent, la caractérisation minéralogique automatisée reste encore relativement anecdotique au sein des différentes opérations de développement d’une exploitation minière, alors qu’elle reste très souvent indispensable pour l’approche géométallurgique de la mine. Le microscope optique automatisée (MOA) représente quant à lui un outil alternatif plus accessible financièrement que les systèmes types MEB-EDS et permet une caractérisation des minéraux opaques très souvent valorisables (sulfures, oxydes, éléments natifs, alliages) moins contraignante, nécessitant une expertise moins poussée que son homologue électronique. C’est dans ce contexte que les travaux de cette présente thèse se sont développés. L’objectif général a ainsi été de développer et d’améliorer des approches et techniques de caractérisation minéralogique abordables, fiables et précises via l’outil de MOA. Le but était de proposer une caractérisation minéralogique automatisée plus accessible pour l’industrie minière, selon une approche géométallurgique. Cette présente thèse s’est ainsi construite autour de trois axes de recherche : le développement de protocoles de préparations de section polie représentatifs, l’amélioration de techniques d’imagerie optique sous MOA et l’étude comparative et cas d’applications en contexte géométallurgique de l’outil afin de prouver sa fiabilité et sa pertinence. Une nouvelle méthode d’échantillonnage a ainsi été développée afin de décider du nombre approprié de sections polies qui doivent être préparées en fonction de la classe granulométrique considérée. Le but est d’obtenir une représentativité suffisante pour les analyses de minéralogie automatisée. Pour illustrer cette méthode, deux protocoles d'échantillonnage (sous forme de grain à des fins de caractérisation texturales et sous forme de poudre) d'un minerai sulfuré typique théorique, incluant une préparation granulométrique (sizing), sont présentés. Une nouvelle méthode de calcul de la variance de l'erreur fondamentale liée à l'échantillonnage a ainsi été proposée. Ces protocoles d'échantillonnage sont une adaptation de la ligne de sécurité dérivée de la théorie d'échantillonnage de Pierre Gy et sont à ajuster en fonction de la connaissance des propriétés intrinsèques du matériau considéré. La méthode peut être très utile pour mieux anticiper le manque de représentativité des données minéralogiques fournies par les outils de minéralogie automatisé liées à la préparation d’échantillonnage. Au cours de ces travaux de doctorat, une nouvelle résine a été aussi découverte pour la préparation de section polie : la résine acrylique. Cette nouvelle résine a été comparée aux autres résines communément utilisées pour la préparation de section polie : la résine époxy et la résine dite carbon black (assimilé à la résine époxy mélangé avec du graphite). Cette comparaison a compris des mesures rhéologiques ainsi que des analyses par MOA. L’objectif a été de vérifier si une composition minéralogique fiable et sans biais est possible sous MOA avec cette nouvelle résine, attestant que les particules minérales n’ont pas subi une ségrégation préférentielle au sein de la section polie. Pour ce faire, des mélanges de poudres minérales standard ont été préparées en utilisant différents minéraux opaques purs à une fraction granulométrique calibrée entre 25 et 75 μm. Les résultats indiquent que le comportement rhéologique de la résine acrylique à durcissement rapide permet d'obtenir une composition minérale précise tout en évitant toute sédimentation préférentielle des particules par rapport aux autres résines étudiées. La caractérisation minéralogique automatisée nécessite d’obtenir des résultats de quantification non biaisés. Cependant, le MOA ne permet pas de détecter les minéraux transparents (ou de gangue) lors d'une analyse par microscopie optique en lumière réfléchie, car les réflectances de la résine et des minéraux de gangue sont très proches. De nouveaux travaux se sont alors concentrés à proposer une nouvelle méthode innovante pour détecter automatiquement toutes les particules minérales (y compris les particules transparentes) sur une section polie en résine acrylique par imagerie optique réfléchie en utilisant un algorithme d'apprentissage profond (deep learning). Pour ce faire, plusieurs poudres de minerai et de mélanges de standards de minéraux ont été montées en sections polies avec résine acrylique à deux tailles de particules différentes : < 1mm et P80~75 μm. Un maximum d'images optiques a été acquis avec un MOA sur ces sections polies pour entraîner et tester l'algorithme d'apprentissage profond à détecter les particules minérales. Les résultats montrent que l'algorithme d'apprentissage profond détecte facilement toutes les particules minérales dans le motif bullé caractéristique de la matrice de la résine acrylique, ce qui permet de bien différencier les minéraux de gangue sous microscopie optique réfléchie pour la détermination de la composition modale fiable des échantillons étudiés. De plus, les travaux ont pu permettre le développement de l’imagerie hyperspectrale optique afin de permettre une identification minéralogique plus efficace en MOA comparé à ce que proposent les systèmes actuels utilisant l’analyse multispectrale. La synchronisation entre une caméra hyperspectrale et un système de MOA a pu permettre l’acquisition linéaire de cubes hyperspectraux sur différents minéraux opaques. À l’aide de ces mesures brutes hyperspectrales, une base de données de réflectances hyperspectrales a pu être établie. À partir de cette base de données, une procédure supervisée de classification a été exécutée sur différents cubes hyperspectraux issus de l’analyse sur différents échantillons de minerais et standards minéralogiques (mise en section polie) par le dispositif expérimental. La procédure consistait à extraire des images monochromatiques à des longueurs d’onde judicieusement choisies sur ces cubes hyperspectraux bruts afin d’y exécuter des analyses d’images basiques associées à une méthode de classification booléenne pour obtenir des images classifiées minéralogiquement. Les résultats indiquent que cette procédure basique permet une classification minéralogique des images optiques propres et efficaces à partir de mesures hyperspectrales optiques. Les travaux de ce présent doctorat se sont ensuite focalisés sur différentes études comparatives et études de cas d’applications en contexte géométallurgique de la MOA, des études encore manquantes dans le domaine. Le projet Dumont Nickel a ainsi été particulièrement étudié, notamment parce que le gisement nécessite une approche géométallurgique du fait de sa métallogénie particulière. Le défi de développement d’un projet tel que Dumont Nickel consiste à pouvoir quantifier le nickel dit métallurgiquement récupérable à l’aide d’une méthode de quantification minéralogique abordable. Ces travaux proposent de pouvoir quantifier la minéralogie des minerais du gisement pour les futures opérations minières en utilisant le MOA. L’objectif a été de caractériser quatre échantillons de minerais représentatifs des quatre domaines géométallurgiques du gisement par MOA. Ces résultats ont été comparés aux données de quantification minéralogique existantes pour les mêmes échantillons acquis par QEMSCAN®. Les résultats de quantifications minéralogiques obtenus avec les deux techniques ont été comparés en mettant l'accent sur la distribution minéralogique du nickel dans les minéraux opaques. Cette étude comparative prouve l'efficacité de la MOA à des fins de quantification minéralogique telle qu'appliquée aux échantillons étudiés du projet Dumont Nickel. Cette procédure de quantification minéralogique des minéraux opaques a été ensuite poursuivie sur 12 autres échantillons du gisement. Le but a été de vérifier si le MOA attribue les mêmes domaines géométallurgiques que les analyses QEMSCAN® sur ces mêmes échantillons, selon la quantification des minéraux opaques qu’il permet. Les résultats montrent que le MOA est une alternative fiable au QEMSCAN® et peut être utilisé pour l'attribution de domaine pour le projet Dumont Nickel. Néanmoins, ces études comparatives en contexte géométallurgique ont permis de mettre en exergue les limites du système de MOA utilisé au cours du doctorat. Ces limites sont l’impossibilité pour le système de pouvoir détecter les particules transparentes (limite qui a fait l’objet de travaux au cours du doctorat) et de pouvoir les identifier, mais aussi d’autres limites de l’analyse multispectrale optique que propose le système (aberration chromatique). Une troisième étude comparative sur les différents concentrés de flottations du concentrateur LaRonde a aussi pu prouver que le système de MOA utilisé donne des résultats de quantification minéralogique proche du système QEMSCAN®. Cette dernière étude a aussi mis un avant une des limites de l’analyse multispectrale du système : le phénomène d’effet de bordure, expliquant les différences de quantification obtenue entre les deux techniques homologues. Enfin, afin de répondre aux manques d’études de cas d’applications de la MOA, le doctorat a recommandé plusieurs méthodologies d’intégration de la MOA à des fins géométallurgiques dans un contexte général d'un gisement de sulfure polymétallique/aurifère. Les principales étapes des projets miniers (exploration/géologie, faisabilité/programme géométallurgique, exploitation/production et gestion des rejets miniers) ont été utilisées pour illustrer les différentes méthodes proposées. La MOA permet ainsi d'obtenir des données minéralogiques pertinentes dès les premières étapes d'un projet minier et d'intégrer la minéralogie opérationnelle dans les processus de développement d’un circuit de traitement. De nombreux exemples illustrant la quantification minéralogique par MOA ont ainsi été fournis pour chaque étape du cycle minier, ce qui permet d'étayer la définition de différents domaines géométallurgique et géoenvironnementale d'un gisement