Simulación y control del proceso de cristalización de azúcar de caña por lotes a vacío con un enfoque de diseño directo

La industria azucarera en México actualmente no cuenta con sistemas de control eficientes en sus procesos para obtener productos con Distribución de Tamaño de Cristal (DTC) especifica, e incluso en algunos ingenios azucareros aún se sigue laborando con personal que mide de forma cualitativa y empírica la DTC en el lote, dando como consecuencia un producto con alta variabilidad. Por ello se ha desarrollado esta investigación para dar solución a una de las problemáticas de la industria azucarera en México: el manejo y control de la sobresaturación en la primera zona metaestable de la cristalización de mieles en el área de refinado. Para lo anterior se ha implementado una estrategia de tipo C-Control con un enfoque de diseño directo el cual está basado en el estudio de las zonas metaestables para la identificación de una región de operación que permita favorecer el crecimiento de cristales (sembrados) y evitar la nucleación espontanea. En la bibliografía existen muchos estudios que aplican un enfoque de primeros principios a partir de modelos matemáticos basados en balances de materia, energía y población, con el objetivo de optimizar algunas variables cuantitativas o cualitativas del proceso (DTC, masa de cristales, densidad, temperatura, presión de vacío, etc.), pero en cristalización el enfoque del diseño directo, ha sido poco estudiado a nivel planta piloto, lo anterior se debe principalmente a la dificultad de tener laboratorios con equipos sofisticados o al costo elevado de realizar experimentos en planta. Con la planta piloto ubicada en la División de Estudios de Posgrado e Investigación del Instituto Tecnológico de Orizaba, fue factible implementar la estrategia C-Control de la sobresaturación con enfoque del diseño directo para evaluar experimentalmente y modelar los límites de las zonas de concentración (zona insaturación, primer y segunda zona metaestable y zona lábil) en la cristalización de azúcar de caña en términos de densidad, encontrándose que el ancho de las zonas aumenta de forma no lineal conforme la temperatura de saturación disminuye en un rango de 70 a 40 °C, lo cual es discordante con lo reportado en la literatura actual en donde se considera que para este mismo rango de enfriamiento el ancho de las zonas metaestables para una solución de azúcar de caña permanecen constantes (lineales). También se estableció la cinética de crecimiento del cristal a través de los límites. También se estudió mediante simulación dinámica el comportamiento en estado estático de cristalizadores continuos tipo tanque agitado. A pesar de que la sustancia de trabajo en este estudio fue sulfato de amonio-agua (sistema polar con transferencia de masa rápida) y no azúcar de caña-agua (sistema no polar con transferencia de masa lenta), el ejercicio de simulación fue el primer acercamiento en el estudio de la cristalización, en donde a partir de los resultados obtenidos por simulación dinámica se pudo inferir que si se deseaba controlar la sobresaturación, era necesario obtener las curvas de concentración de equilibrio y/o metaestables. Los sistemas de cristalización en continuo en donde su respuesta transiente se ha estabilizado, no presentan variaciones significativas en la sobresaturación del sistema, lo que origina cristales homogéneos de tamaño aceptable. Sin embargo, la operación en continuo bajo ciertas condiciones de operación (concentración de alimentación, temperatura y tiempo de residencia) y en especial para tiempos de residencia grandes es altamente inestable y difícil de ser controlada. Otro estudio realizado en este trabajo consistió en el uso de un método de análisis fractal (análisis de fluctuación con remoción de tendencia (DFA) por sus siglas en ingles), para el estudio de patrones en el crecimiento de los cristales fijando como variable de estudio el diámetro promedio relativo al volumen (D(4,3)). El estudio se enfocó en el exponente de escalamiento y la dimensión fractal másica para dar seguimiento a la cristalización, encontrándose que existe una relación entre el D(4,3) y la dimensión fractal másica. Estos resultados proporcionaron un seguimiento de la evolución de la cristalización, incluyendo los efectos del crecimiento durante el periodo inicial y la posible ocurrencia de enucleación secundaria y mecanismos de atrición debidos a cambios en el modo de operación y densidad alta de cristales formados. Usando este método también es posible definir o visualizar los límites de concentración metaestables

A framework for enhancing process understanding using multivariate tools on commercial batch process data

EngD ThesisA lot of effort is made by pharmaceutical companies on the research and development of new pharmaceutical products and processes using the latest in quality by design tools, and process analytical technologies. Older pharmaceutical processes that were developed without the use of these tools are, however, somewhat neglected. Significant quantities of process data are routinely collected and stored but the information contained within this data is not extracted. Extensive literature on multivariate statistical process monitoring and control exists for exploring both batch and continuous process data. However, these methodologies rely on data from processes that are relatively well understood or controlled. Many industrial processes show batch to batch variability, which may be tolerated as it is not detrimental to the quality of the product, and the impact of this variability is not fully understood. The thesis presents a framework for exploring historical batch process data, to extract insights on where process control can be improved. The challenges presented with commercial process data are discussed. Multivariate tools such as multi-way principal component analysis are used to investigate variability in process data. The framework presented discusses the pre-processing steps necessary with batch process data, followed by outlier detection, and finally multivariate modelling of the data to identify where the process could benefit from improved understanding and control. This framework is demonstrated through the application to commercial process data from the active pharmaceutical drug substance manufacturing process of spironolactone at Piramal Healthcare, Morpeth, UK. In this case study, the process exhibits variability in drying times which traditional univariate data analysis has not been able to solve. The results demonstrated some of the challenges the use of the available data from commercial processes. Although the results from the multivariate data analysis did not show a significant statistical difference between the batches with long and short drying times, small differences were observed between these two groups. Further analysis of the crystallization process using infrared spectroscopic techniques which identified a potential root cause to the extended drying time.This EngD project was supported by the Engineering and Physical Sciences Research Council (EPSRC) and Piramal Healthcare, Morpeth

Estratégias avançadas de modelização e controlo para processos industriais não lineares e descontínuos : aplicação em cristalizadores industriais de açucar

Tese de doutoramento. Engenharia Química e Biológica. Faculdade de Engenharia. Universidade do Porto, Departamento de Electrónica e Telecomunicações. Universidade de Aveiro. 200