Dispersability and particle size distribution of CNTs in an aqueous surfactant dispersion as a function of ultrasonic treatment time

The dispersability of carbon nanotubes (CNTs) was assessed by studying the sedimentation of CNTs dispersed in aqueous surfactant solutions at different ultrasonication treatment times using a LUMiSizer® apparatus under centrifugal forces. Different commercially available multiwalled CNTs, namely Baytubes® C150P, Nanocyl™ NC7000, Arkema Graphistrength® C100, and FutureCarbon CNT-MW showing quite different kinetics were compared. In addition, the particle size distributions were analyzed using dynamic light scattering and centrifugal separation analysis. The best dispersabilities were found for Nanocyl™ NC7000 and FutureCarbon CNT-MW; to prepare stable dispersions of Baytubes® C150P or Graphistrength® C100 five times the energy was needed. As a result of the centrifugal separation analysis, it was concluded that Nanocyl™ NC7000 and Baytubes® C150P were dispersed as single nanotubes using ultrasonic treatment whereas small agglomerates or bundles are existing in dispersions containing FutureCarbon CNT-MW and Graphistrength® C100. © 2010 Elsevier Ltd. All rights reserved

Methods to characterize the dispersability of carbon nanotubes and their length distribution

Two main properties of carbon nanotube (CNT) materials are discussed in this contribution. First, a method to characterize the dispersability of CNT materials in aqueous surfactant solutions in presented, which also allows conclusions towards the dispersability in other media, like polymer melts. On the other hand it is shown, how the length of CNTs before and after processing, e.g., after melt mixing with thermoplastics, can be quantified. Both methods are illustrated with examples and the practical relevance is shown. Copyright © 2012 WILEY-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim

Methoden für die Unterscheidung von ökologisch und konventionell erzeugten Lebensmitteln

Bioprodukte werden heute immer stärker international und über komplexe Wertschöpfungsketten produziert und gehandelt. Dadurch werden Kontrollen, welche die Authentizität der Bio-Produkte zuverlässig gewähren, immer schwieriger. Höhere Preise für Bioprodukte waren in der Vergangenheit zudem Motivation hinter einzelnen Betrugsfällen in der Biobranche. Aus diesem Grund braucht es weitere Methoden, welche die Kontrollen der Zertifizierungsstellen unterstützen und ergänzen. Außer dem analytischen Nachweis von chemisch-synthetischen Pestizidrückständen, der bereits seit geraumer Zeit in der Praxis etabliert ist, gibt es weitere analytische und ganzheitliche Methoden, welche biologische und konventionelle Lebensmittel differenzieren können. Vor diesem Hintergrund war es das Ziel der Studie, die bestehenden oder in der Entwicklung befindlichen differenzierenden Methoden zur Unterscheidung biologisch von herkömmlich erzeugten Nahrungsmitteln zu beschreiben und ihre Praxistauglichkeit zu bewerten. Hierfür wurden eine umfangreiche Literaturstudie sowie ergänzende Expertengespräche durchgeführt

Influence of dry grinding in a ball mill on the length of multiwalled carbon nanotubes and their dispersion and percolation behaviour in melt mixed polycarbonate composites

Ball milling of carbon nanotubes (CNTs) in the dry state is a common way to produce tailored CNT materials for composite applications, especially to adjust nanotube lengths. For NanocylTM NC7000 nanotube material before and after milling for 5 and 10h the length distributions were quantified using TEM analysis, showing decreases of the mean length to 54% and 35%, respectively. With increasing ball milling time in addition a decrease of agglomerate size and an increase of packing density took place resulting in a worse dispersability in aqueous surfactant solutions. In melt mixed CNT/polycarbonate composites produced using masterbatch dilution step, the electrical properties, the nanotube length distribution after processing, and the nano- and macrodispersion of the nanotubes were studied. The slight increase in the electrical percolation threshold in the melt mixed composites with ball milling time of CNTs can be assigned to lower nanotube lengths as well as the worse dispersability of the ball milled nanotubes. After melt compounding, the mean CNT lengths were shortened to 31%, 50%, and 66% of the initial lengths of NC7000, NC7000-5h, and NC7000-10h, respectively. © 2011 Elsevier Ltd

Charakterisierung der Submicron-Partikel in einem umweltrelevanten Wasser: Stauwasser in einer Kommunalmülldeponie über einem Schlammteich (Tailing) der Uranerzaufbereitung in Freital/Sachsen

Characterization of Submicron Particles in an Environmentally-Relevant Water: Backwater From a Sanitary Landfill on a Uranium Mine Tailing at Freital, Saxony. A strategy for characterizing submicron particles in environmental waters based on filtration, centrifugation and photon correlation spectroscopy (PCS) is proposed. Filtration and centrifugation are not used here as methods for particle characterization but serve merely as techniques of a rough separation of the sample. They are applied as cautiously and non-invasively as possible and are only aimed at separating the sample sufficiently for measurements by primarily PCS. The separation should unmask small particles that scatter little light and divide the sample into populations of particles that have monomodal or bimodal size distributions. In this way, the strategy optimizes subsequent particle-size determinations by PCS and minimizes the influence of sample preparation on the samples. A further essential feature of this strategy is the parallel application of complementary methods for both sample preparation and particle characterization (filtration/centrifugation, PCS/SEM, gravimetry/ICP-MS etc.). This facilitates the validation of results and increases the probability for recognizing artifacts. Based on our experimental experience, a guideline for PCS measurements on low-concentration colloids with the BI 90/Correlator BI 9000 AT system from Brookhaven Instruments Corp. was developed. This guideline is aimed at obtaining autocorrelation functions of sufficiently good photon counting statistics which is crucial in PCS on colloidal solutions poor in particles. A measuring campaign on an environmentally-relevant water (backwater from a sanitary landfill on a uranium mine tailing at Freital, Saxony) showed the presence of about 1 to 2 mg/l of submicron particles having a particle size of 30 to 300 nm and of about 5 mg/l of suspended matter (>1000 nm)

Weiterentwicklung und Nutzungsempfehlungen validierter Methoden zur Unterscheidung von ökologischen und konventionellen Produkten

Ein Verfahren, welches ökologische oder konventionelle Erzeugung eines Produktes analysieren kann, ist für die Anwendung im Zweifelsfall sinnvoll. Ziel des Projektes war es dementsprechend, diskriminierende Methoden zu evaluieren und diese nach vorgängig festgelegten Kriterien, wie Anwendungsmöglichkeiten und Aussagesicherheit für Qualitätssicherungssysteme in den Unternehmen, aber ebenso für die Anwendung im Kontrollsystem durch Kontrollstellen und den zuständigen Behörden, zu bewerten. Anhand einer zu Beginn des Projektes erstellten Methodenübersicht wurden drei solcher Methoden zur Erprobung und Weiterentwicklung im Verlauf des Projektes ausgewählt: Isotopenmassenspektroskopie (IRMS), Fluoreszenz-Anregungs Spektroskopie (FAS) und Profiling-Techniken. Die IRMS basiert auf der Untersuchung der natürlichen Verteilung der stabilen Isotope der Bioelemente in einem Produkt. Die Isotopenverhältnisse des Stickstoffs spiegeln die Düngung im ökologischen und konventionellen Landbau, die Isotope des Gewebewassers geben die regionalen und länderspezifischen Unterschiede wider. Auch andere Isotope, wie der Kohlenstoff, sind bei der Herkunftsanalyse hilfreich. Insgesamt wurden neun Produkte evaluiert und die Datenbank wurde auf vier Leitprodukte (Weizen, Möhren, Kartoffeln und Hühnereier) konzentriert. Grundlage der Stabil-Isotopen-Methode ist der Aufbau von Referenzdatenbanken. Liegt eine statistisch relevante Größe der Datenbank vor, so kann die Methodik der stabilen Isotope mit hoher Sicherheit angewendet werden. Im Projekt wurden 816 Proben auf die Isotopenverhältnisse der Bioelemente analysiert. Die erstellten Datenbanken wurden mit 329 Blindproben geprüft. Es konnte aufgezeigt werden, dass die stabilen Isotope signifikante Differenzierungsmöglichkeiten für Produkte aus ökologischer und konventioneller Landwirtschaft bieten, insbesondere wenn eine Verknüpfung mit Informationen über die Düngungsart gewährleistet werden kann. Ein wesentlicher Vorteil ist dabei die Darstellung der Wahrscheinlichkeit, mit der die Aussage charakterisiert werden kann. Mit der FAS wurden Hühnereier und Weizenproben untersucht. Die FAS ist ein Verfahren, bei dem nach definierter optischer Anregung die Lichtemission einer Probe zeitabhängig gemessen wird. Im Rahmen dieses Projektes wurden 82 Proben Hühnereier und 130 Proben Weizen nach ihrer Herkunft aus ökologischer oder konventioneller Erzeugung untersucht. Mit dem beschriebenen Verfahren wurden circa 90 % der Hühnereier und 80 % der codierten Weizenproben korrekt beurteilt. Nach einer einjährigen Lagerung von Weizenproben bei –26 °C konnte die Differenzierung der Proben reproduziert und die Keimfähigkeit in Testversuchen nachgewiesen werden. Die Analyse der Ergebnisse verdeutlicht, dass teilweise noch Untersuchungsbedarf besteht und eine Verbesserung der Trennschärfe und Verkürzung des zeitlichen Aufwandes erreicht werden könnte. Mit Profiling-Techniken werden in einem Analysengang ganze Substanzklassen in biologischen Proben wie Weizen erfasst. Zur Analyse der Stoffwechselprodukte, hier Metabolite genannt, wurde die Gaschromatografie-Massenspektrometrie eingesetzt. Für das Profiling wurden Weizenkontingente, jeweils aus einer ökologischen und einer konventionellen Anbauvariante, verwendet. Metabolit-Profiling leistete eine Unterscheidung nach Anbauart für die einzelnen Sorten und für den Weizen der drei einzelnen Anbaujahre. Jedoch wurde die Erfassung der anbauartbedingten Änderungen des Metaboloms erschwert durch deutliche sorten- und wachstumsperiodenabhängige Schwankungen im Metabolom. Dennoch konnte gezeigt werden, dass einige Metabolite mit signifikanten Unterschieden zwischen den Anbauarten in der Regel über alle Sorten erhöhte bzw. niedrigere Werte aufweisen. Als Ursache für dieses heterogene Ergebnis wird der Einfluss jahreszeitlicher Schwankungen auf die Proteingehalte gesehen, der den Einfluss der Anbaumethode überlagert. Die Praxistests zeigten, dass beide Methoden nur dann gute Ergebnisse leisten, wenn eine ausreichend gute Referenzbasis vorhanden ist, mit der die Ergebnisse der untersuchten Proben verglichen werden können. Bezüglich der mit der IRMS untersuchten Fragestellung, ob ein Produkt von einem bestimmten Betrieb, einer Gruppe von Betrieben oder aus einer bestimmten Region stammt, sind die Ergebnisse vielversprechend. Um die Methode hinsichtlich dieser Fragestellung zu einem gängigen Qualitätssicherungsinstrument zu entwickeln, bedarf es allerdings einer Standardisierung der Verfahren für die Probenahme, Probenaufbereitung und Analytik sowie des Aufbaus einer gemeinsamen Referenzdatenbank. Dieser Ansatz wird mit dem Konzept „Wasserzeichen“ weiterverfolgt werden

Neue Analysemethoden und ihre Anwendungsmöglichkeiten für die Qualitätssicherung und Kontrolle

Drei Methoden zur Rückverfolgung und Unterscheidung von ökologischen und konventionellen Produkten werden bewertet. Es soll beurteilt werden, ob und wie diese Methoden in der Qualitätssicherung und im Kontrollsystem eingesetzt werden können, um die ökologische Qualität eines Produktes zu überprüfen. Die zu beurteilenden Methoden sind die Isotopenmassenspektrometrie (IRMS), die Fluoreszenz-Anregungs-Spektroskopie (FAS) und Profiling-Techniken. Die beiden letztgenannten Methoden zeigen erste vielversprechende Ergebnisse für die Beurteilung der Echtheit von Bio-Produkten. Bislang hat jedoch nur die Isotopenmassenspektroskopie das Potenzial, ein wichtiges Instrument im Qualitätssicherungs- und Kontrollsystem zu werden, indem sie Rückschlüsse auf die Plausibilität der geografischen Herkunft eines Produkts bzw. die Herkunft aus einem bestimmten Betrieb erlaubt

Charakterisierung der Submicron-Partikel in einem umweltrelevanten Wasser: Stauwasser in einer Kommunalmülldeponie über einem Schlammteich (Tailing) der Uranerzaufbereitung in Freital/Sachsen

Characterization of Submicron Particles in an Environmentally-Relevant Water: Backwater From a Sanitary Landfill on a Uranium Mine Tailing at Freital, Saxony. A strategy for characterizing submicron particles in environmental waters based on filtration, centrifugation and photon correlation spectroscopy (PCS) is proposed. Filtration and centrifugation are not used here as methods for particle characterization but serve merely as techniques of a rough separation of the sample. They are applied as cautiously and non-invasively as possible and are only aimed at separating the sample sufficiently for measurements by primarily PCS. The separation should unmask small particles that scatter little light and divide the sample into populations of particles that have monomodal or bimodal size distributions. In this way, the strategy optimizes subsequent particle-size determinations by PCS and minimizes the influence of sample preparation on the samples. A further essential feature of this strategy is the parallel application of complementary methods for both sample preparation and particle characterization (filtration/centrifugation, PCS/SEM, gravimetry/ICP-MS etc.). This facilitates the validation of results and increases the probability for recognizing artifacts. Based on our experimental experience, a guideline for PCS measurements on low-concentration colloids with the BI 90/Correlator BI 9000 AT system from Brookhaven Instruments Corp. was developed. This guideline is aimed at obtaining autocorrelation functions of sufficiently good photon counting statistics which is crucial in PCS on colloidal solutions poor in particles. A measuring campaign on an environmentally-relevant water (backwater from a sanitary landfill on a uranium mine tailing at Freital, Saxony) showed the presence of about 1 to 2 mg/l of submicron particles having a particle size of 30 to 300 nm and of about 5 mg/l of suspended matter (>1000 nm)

Charakterisierung der Submicron-Partikel in einem umweltrelevanten Wasser: Stauwasser in einer Kommunalmülldeponie über einem Schlammteich (Tailing) der Uranerzaufbereitung in Freital/Sachsen

Characterization of Submicron Particles in an Environmentally-Relevant Water: Backwater From a Sanitary Landfill on a Uranium Mine Tailing at Freital, Saxony. A strategy for characterizing submicron particles in environmental waters based on filtration, centrifugation and photon correlation spectroscopy (PCS) is proposed. Filtration and centrifugation are not used here as methods for particle characterization but serve merely as techniques of a rough separation of the sample. They are applied as cautiously and non-invasively as possible and are only aimed at separating the sample sufficiently for measurements by primarily PCS. The separation should unmask small particles that scatter little light and divide the sample into populations of particles that have monomodal or bimodal size distributions. In this way, the strategy optimizes subsequent particle-size determinations by PCS and minimizes the influence of sample preparation on the samples. A further essential feature of this strategy is the parallel application of complementary methods for both sample preparation and particle characterization (filtration/centrifugation, PCS/SEM, gravimetry/ICP-MS etc.). This facilitates the validation of results and increases the probability for recognizing artifacts. Based on our experimental experience, a guideline for PCS measurements on low-concentration colloids with the BI 90/Correlator BI 9000 AT system from Brookhaven Instruments Corp. was developed. This guideline is aimed at obtaining autocorrelation functions of sufficiently good photon counting statistics which is crucial in PCS on colloidal solutions poor in particles. A measuring campaign on an environmentally-relevant water (backwater from a sanitary landfill on a uranium mine tailing at Freital, Saxony) showed the presence of about 1 to 2 mg/l of submicron particles having a particle size of 30 to 300 nm and of about 5 mg/l of suspended matter (>1000 nm)

Influence of the Hydrophobicity of Polyelectrolytes on Polyelectrolyte Complex Formation and Complex Particle Structure and Shape

Polyelectrolyte complexes (PECs) were prepared by structural uniform and strongly charged cationic and anionic modified alternating maleic anhydride copolymers. The hydrophobicity of the polyelectrolytes was changed by the comonomers (ethylene, isobutylene and styrene). Additionally, the n−/n+ ratio of the molar charges of the polyelectrolytes and the procedure of formation were varied. The colloidal stability of the systems and the size, shape, and structure of the PEC particles were investigated by turbidimetry, dynamic light scattering (DLS) and atomic force microscopy (AFM). Dynamic light scattering indicates that beside large PEC particle aggregates distinct smaller particles were formed by the copolymers which have the highest hydrophobicity (styrene). These findings could be proved by AFM. Fractal dimension (D), root mean square (RMS) roughness and the surface profiles of the PEC particles adsorbed on mica allow the following conclusions: the higher the hydrophobicity of the polyelectrolytes, the broader is the particle size distribution and the minor is the swelling of the PEC particles. Hence, the most compact particles are formed with the very hydrophobic copolymer