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    Órtese grampo tipo Judet em NiTi para tórax instável : influência do tratamento superficial

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    O emprego de ligas de NiTi, às quais possuem memória de forma e superelasticidade apresentam-se como uma possível alternativa aos grampos de Judet em aço inoxidável 316L utilizados em implantes. Assim, foi redesenhado o grampo tipo Judet com as garras espaçadas para atender à memória de forma. Contudo, na superfície de NiTi , o níquel pode dissolver-se mais facilmente que o titânio, pois seu óxido Ni2O3 não é estável. Sabe-se que o níquel é con- siderado tóxico quando em excesso por isso a sua liberação dentro do corpo humano deve ser evitada. Dessa forma, foram desenvolvidos processos de tratamentos superficiais visando di- minuírem a possibilidade de degradação e liberação de íons níquel para o organismo humano, rugosidades para melhor adesão e viabilidade de crescimento celular, e ainda que es-sa super- fície não trincasse ou descamasse no dobramento. Para a caracterização das ligas de NiTi em- pregou-se análise por calorimetria diferencial de varredura para, assim, determinar as tempe- raturas de transformação de fases da liga. As superfícies tratadas termicamente e anodi-zadas foram avaliadas por espectroscopia de retro espalhamento de Rutherford, Difração de Raios- X, espectroscopia Raman, microscopia eletrônica de varredura, espectrometria por dis-persão de energia, microscopia de força atômica, perfilometria de contato e monitoramento do ângu- lo de contato para a caracterização morfológica e química das mesmas. A adesão celular na superfície das amostras foi analisada por microscopia eletrônica de varredura. Após essas ca- racterizações foram selecionados sistemas que apresentaram morfologia e composição quí- mica adequada para a realização da cultura de células, avaliando, desse modo, a adesão celu- lar, citotoxicidade e dobramento. Dessa forma, foram comparadas cinco superfícies: como- recebida, anodizadas AN10 e AN30, e com tratamento térmico (oxidação dourada e oxidação azul). Os resultados obtidos mostraram que as superfícies com oxidação dourada e azul apre- sentaram 80% e 75% de viabilidade de crescimento celular, entretanto a amostra com oxida- ção azul apresentou trincas na superfície após ensaio de dobramento. As superfícies anodiza- das AN10 apresentaram 60% de viabilidade de crescimento celular, além disso, comparativa- mente aos demais sistemas estudados, essas amostras apresentaram-se mais hidrofílicas com maior rugosidade nanométrica menor rugosidade micrométrica e menor espessura de camada de óxido empobrecido em níquel, sendo essa a superfície com características mais promisso- ras para aplicação biomédica.XIX ABSTRACT The use of NiTi alloys which have shape memory and superelasticity present as a pos- sible alternative to staples Judet stainless steel 316 L used for implants. Once the clip has been redesigned Judet type with claws spaced to suit the shape memory. However, the surface of untreated NiTi, nickel may dissolve more readily than titanium as its Ni2O3 oxide is not stable. It is known that nickel is considered to be toxic when present in excess and its release in the human body should be avoided. Therefore processes have been developed for surface treatments in order to decrease the possibility of degradation and release of nickel ions by the human body, wrinkles improved adhesion to cell growth and viability and that this surface not craks, flaking or folding. For the characterization of NiTi alloy was employed by Differential Scanning Calorimetry (DSC) analysis in order to determine the phase transformation tempera- tures of the alloy. The heat treated and anodized surfaces were examined by spectroscopy backscattering Rutherford (RBS), X-Ray Diffraction, Raman Spectroscopy) scanning elec- tron microscopy (SEM), energy dispersive spectrometry (EDS), atomic force microscopy (AFM), contact perfilometry and monitoring of the contact angle for the morphological and chemical characterization of the same. Cell adhesion on the surface of the samples was ana- lyzed by scanning electron microscopy (SEM). After these characterizations were selected systems which showed morphology and chemical composition suitable for realization of cell cultures, and thus evaluate cell adhesion, folding and citotoxicity. Thus five surfaces were compared: as-received, anodized AN10, AN30, golden and blue oxidation, where oxidation golden showed 80% and 75% viability of cellular growth, however the sample oxidation blue showed surface cracks after testing folding. The anodized surfaces AN10 revealed 60% vi- ability cell growth, in addition, compared to other systems studied, the samples were more hydrophilic surface roughness with greater roughness smaller micrometer and nanometer thick layer of low-depleted nickel oxide, which is the surface features more promising for biomedical application

    Caracterização parcial de liga Nitinol® atuador através de pontos críticos de transformação de fases utilizando calorimetria diferencial de varredura

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    In this work, it was studied a partial characterization of a Nitinol actuator M-type alloy, manufactured by Memory- Metalle. From the results obtained in differential scanning calorimetry, it was shown the temperatures of phase transformation where occur the remarkable properties, shape memory effect and super-elasticity. These temperatures will determine the alloy application in the product. The phase transformation temperatures are defined as As (austenite start), Af (austenite finished), Ms (martensite start) and Mf (martensite finished), which means beginning and end of austenite transformation and the beginning and end of the martensitic transformation. Key words: shape memory alloy, characterization, differential scanning calorimeter.No presente trabalho, foi feito um estudo sobre caracterização parcial de uma liga Nitinol atuador tipo M fabricada pela Memory-Metalle. Através dos resultados obtidos em Calorimetria Diferencial de Varredura mostraram-se as temperaturas de transformação de fases onde ocorrem as propriedades notáveis, efeito memória de forma e superelasticidade. Estas temperaturas irão determinar a aplicação da liga no produto. As temperaturas transformação de fases são definidas como As (austenite start), Af (austenite finished), Ms (martensite start) e Mf (martensite finished), ou seja, início e fim da transformação austenítica e início e fim da transformação martensítica. Palavras-chave: liga memória de forma, caracterização, calorimetria diferencial de varredura

    Tratamento de superfície de nitinol por anodização eletroquímica

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    Universidade Federal do Rio Grande do SulEngenhariaDepositad

    Transition temperature range of thermally activated nickel-titanium archwires

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    Objectives: The shape memory resulting from the superelasticity and thermoelastic effect is the main characteristic of thermally activated NiTi archwires and is closely related to the transition temperature range (TTR). The aim of this study was to evaluate the TTR of thermally activated NiTi archwires commercially available. Material and Methods: Seven different brands of 0.019"x0.025" thermally activated nickel-titanium archwires were tested as received by differential scanning calorimetry (DSC) over the temperature range from -100°C to 150°C at 10°C/min. Results: All thermally activated NiTi archwires analyzed presented stage transformation during thermal scanning with final austenitic temperature (Af) ranging from 20.39°C to 45.42°C. Three brands of NiTi archwires presented Af close to the room temperature and, this way, do not present properties of shape memory and pseudoelasticity that are desirable in clinical applications. Conclusions: The thermally activated NiTi archwires present great variability in the TTR and the elastic parameters of each NiTi archwire should be provided by the manufacturers, to allow achievement of the best clinical performance possible

    Caracterização de uma liga NiTi visando confecção e aplicação como material biomédico em órtese Grampo de Judet

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    No presente trabalho foi feito estudo em ligas metálicas comerciais de NiTi , chapa atuador tipo M com 0,5 mm de espessura e liga 3M termoativada , fio com 0,48mm X 0,64mm referência 4297-919, com secção transversal retangular, afim de caracterizar material a ser utilizado no ciclo operacional de fabricação do grampo de Judet. . Para a caracterização do fio e da chapa foi decidido se usar inicialmente o DSC (Differential Scanning Calorimeter) Calorímetro Diferencial de Varredura. Esses testes foram realizados com o intuito de se determinar as temperaturas de transformação de fases das ligas. Com esse teste foi observado, que a liga M não era a melhor escolha para ser utilizada como grampo de Judet, devido às temperaturas mostradas, Mf , Ms, As e Af por serem apropriadas para atuadores. A liga 3M com características de liga tipo BT, Body temperature, temperatura corporal, mostrou-se adequada ao grampo em estudo. Mesmo assim foi decidido caracterizar e fabricar o grampo com a liga tipo M pela disponibilidade. Com a liga 3M seria preciso para resfriar a peça, somente soro fisiológico esterilizado a 4ºC para a completa transformação martensítica, também significava que esta peça teria total transformação austenítica a 37ºC, temperatura do corpo humano, quando incluída. Depois disso a chapa tipo M, e o fio 3M, foram observadas com o teste BFR (Bend and Free Recovery) Curvatura e Livre Recuperação, que mostra sua recuperação depois de deformada, em relação a variação de temperatura, teste recomendado para caracterizar ligas níquel-titânio com Af= -25ºC até 90ºC . Suas secções transversais foram observadas ao microscópio óptico. Ensaios de tração foram realizados nas duas ligas. Das curvas obtidas nos testes, foi calculado o módulo de elasticidade e observada a resiliência. Depois de vários experimentos com diversas amostras, observando-se a memória de forma e a superelasticidade foi estabelecido o ciclo operacional de fabricação: a) Corte da chapa na guilhotina; b) Estampar o grampo de Judet na prensa; c) Tratamento térmico no forno Sanchis; d) Tamboreamento para retirar rebarbas na Roto Finish; e) Lavagem Intermediária; f) Eletro-polimento; g) Lavagem ultrassônica; h) Embalagem em seladora cirúrgica e i) Esterilização em autoclave.In this work a study was made on commercial alloys of NiTi, actuator sheet type M with 0.5 mm thick and 3M heat activated, wire with 0.48 mm X 0.64 mm reference 4297-919 with rectangular cross-section, order to characterize the material to be used in the manufacturing cycle time staple Judet. . In characterizing the wire and the sheet was initially decided to use the DSC (Differential Scanning Calorimeter). These tests were conducted to determine the phase transformation temperatures of alloys. With this test, it was observed that the alloy M was not the best choice for use as a staple of Judet, due to the temperatures shown, Mf, Ms, As, Af, suitable for actuators. The alloy features with 3M alloy type BT (Body temperature) was adequate to staple study. Even so it was decided to characterize and produce the staple with type M for availability. With the alloy 3M would have to cool the part, only with sterile saline at 4 º C for complete martensitic transformation also meant that the part would have total austenitic transformation at 37 ° C, when inserted. After that the sheet type M, and the wire 3M, were observed with the test BFR (Bend and Free Recovery) which shows his deformed recovery in relation to temperature change, recommended test to characterize nickel-titanium alloy with Af = -25 º C to 90 º C. Also their cross sections were observed under an optical microscope. Tensile tests were carried out in two alloys. On the curves obtained in the tests, were calculated the modulus of elasticity and resilience observed. After many experiments with different samples, observing the shape memory and super-elasticity was established cycle time of manufacture: a) Cut the plate in the guillotine; b) Stamping Judet staple in press; c) Heat treatment in oven Sanchis; d) Tumbling to remove burrs in the Roto Finish; e) Washing Intermediate; f) Electro-polishing; g) Washing Ultrasonic; h) Packaging sealing operation; i) Sterilization by autoclaving

    Caracterização de uma liga NiTi visando confecção e aplicação como material biomédico em órtese Grampo de Judet

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    No presente trabalho foi feito estudo em ligas metálicas comerciais de NiTi , chapa atuador tipo M com 0,5 mm de espessura e liga 3M termoativada , fio com 0,48mm X 0,64mm referência 4297-919, com secção transversal retangular, afim de caracterizar material a ser utilizado no ciclo operacional de fabricação do grampo de Judet. . Para a caracterização do fio e da chapa foi decidido se usar inicialmente o DSC (Differential Scanning Calorimeter) Calorímetro Diferencial de Varredura. Esses testes foram realizados com o intuito de se determinar as temperaturas de transformação de fases das ligas. Com esse teste foi observado, que a liga M não era a melhor escolha para ser utilizada como grampo de Judet, devido às temperaturas mostradas, Mf , Ms, As e Af por serem apropriadas para atuadores. A liga 3M com características de liga tipo BT, Body temperature, temperatura corporal, mostrou-se adequada ao grampo em estudo. Mesmo assim foi decidido caracterizar e fabricar o grampo com a liga tipo M pela disponibilidade. Com a liga 3M seria preciso para resfriar a peça, somente soro fisiológico esterilizado a 4ºC para a completa transformação martensítica, também significava que esta peça teria total transformação austenítica a 37ºC, temperatura do corpo humano, quando incluída. Depois disso a chapa tipo M, e o fio 3M, foram observadas com o teste BFR (Bend and Free Recovery) Curvatura e Livre Recuperação, que mostra sua recuperação depois de deformada, em relação a variação de temperatura, teste recomendado para caracterizar ligas níquel-titânio com Af= -25ºC até 90ºC . Suas secções transversais foram observadas ao microscópio óptico. Ensaios de tração foram realizados nas duas ligas. Das curvas obtidas nos testes, foi calculado o módulo de elasticidade e observada a resiliência. Depois de vários experimentos com diversas amostras, observando-se a memória de forma e a superelasticidade foi estabelecido o ciclo operacional de fabricação: a) Corte da chapa na guilhotina; b) Estampar o grampo de Judet na prensa; c) Tratamento térmico no forno Sanchis; d) Tamboreamento para retirar rebarbas na Roto Finish; e) Lavagem Intermediária; f) Eletro-polimento; g) Lavagem ultrassônica; h) Embalagem em seladora cirúrgica e i) Esterilização em autoclave.In this work a study was made on commercial alloys of NiTi, actuator sheet type M with 0.5 mm thick and 3M heat activated, wire with 0.48 mm X 0.64 mm reference 4297-919 with rectangular cross-section, order to characterize the material to be used in the manufacturing cycle time staple Judet. . In characterizing the wire and the sheet was initially decided to use the DSC (Differential Scanning Calorimeter). These tests were conducted to determine the phase transformation temperatures of alloys. With this test, it was observed that the alloy M was not the best choice for use as a staple of Judet, due to the temperatures shown, Mf, Ms, As, Af, suitable for actuators. The alloy features with 3M alloy type BT (Body temperature) was adequate to staple study. Even so it was decided to characterize and produce the staple with type M for availability. With the alloy 3M would have to cool the part, only with sterile saline at 4 º C for complete martensitic transformation also meant that the part would have total austenitic transformation at 37 ° C, when inserted. After that the sheet type M, and the wire 3M, were observed with the test BFR (Bend and Free Recovery) which shows his deformed recovery in relation to temperature change, recommended test to characterize nickel-titanium alloy with Af = -25 º C to 90 º C. Also their cross sections were observed under an optical microscope. Tensile tests were carried out in two alloys. On the curves obtained in the tests, were calculated the modulus of elasticity and resilience observed. After many experiments with different samples, observing the shape memory and super-elasticity was established cycle time of manufacture: a) Cut the plate in the guillotine; b) Stamping Judet staple in press; c) Heat treatment in oven Sanchis; d) Tumbling to remove burrs in the Roto Finish; e) Washing Intermediate; f) Electro-polishing; g) Washing Ultrasonic; h) Packaging sealing operation; i) Sterilization by autoclaving

    Partial characterization alloy Nitinol actuator through critical points of phase transformation using differential scanning calorimetry

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    No presente trabalho, foi feito um estudo sobre caracterização parcial de uma liga Nitinol atuador tipo M fabricada pela Memory-Metalle. Através dos resultados obtidos em Calorimetria Diferencial de Varredura mostraram-se as temperaturas de transformação de fases onde ocorrem as propriedades notáveis, efeito memória de forma e superelasticidade. Estas temperaturas irão determinar a aplicação da liga no produto. As temperaturas transformação de fases são definidas como As (austenite start), Af (austenite finished), Ms (martensite start) e Mf (martensite finished), ou seja, início e fim da transformação austenítica e início e fim da transformação martensítica.In this work, it was studied a partial characterization of a Nitinol actuator M-type alloy, manufactured by Memory- Metalle. From the results obtained in differential scanning calorimetry, it was shown the temperatures of phase transformation where occur the remarkable properties, shape memory effect and super-elasticity. These temperatures will determine the alloy application in the product. The phase transformation temperatures are defined as As (austenite start), Af (austenite finished), Ms (martensite start) and Mf (martensite finished), which means beginning and end of austenite transformation and the beginning and end of the martensitic transformation
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