Nanoleakage and bond strenght of adhesive systems evaluated under sumulated pulpar pressure

Orientadores: Américo Bortolazzo Correr, Mário Alexandre Coelho SinhoretiDissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de PiracicabaResumo: O objetivo neste estudo foi avaliar o efeito do tempo de fotoativação de adesivos de passo único e da pressão pulpar simulada na resistência da união e nanoinfiltração de compósitos resinosos à dentina humana. Este estudo foi separado em 2 Capítulos. No Capítulo 1 verificada a influência do aumento do tempo de fotoativação para um sistema adesivo autocondicionante de passo único (Clearfil S3 Bond) submetido ou não à pressão intrapulpar simulada. Foram obtidas superfícies planas em dentina profunda de terceiros molares, os quais foram separados em quatro grupos (n=5). O adesivo foi aplicado seguindo a recomendação do fabricante e fotoativado por 10 segundos (recomendação fabricante) ou 40 segundos (tempo de fotoativação aumentado). A fotoativação realizada com o aparelho de luz de lâmpada halógena XL-2500 com irradiância de 600 mW/cm². Os dentes foram restaurados com o compósito nanoparticulado Filtek Z350. Metade dos grupos foi armazenada sob pressão pulpar simulada e a outra metade armazenada em água, sem pressão pulpar simulada. Após 24 horas, os dentes foram cortados em palitos e submetidos ao teste de resistência da união por microtração. Os dados foram submetidos à análise de variância dois fatores e teste de Tukey (p0,05). O padrão de nanoinfiltração mostrou similaridade entre as duas metodologias. Os maiores valores de resistência da união foram apresentados pelo Scotchbond Multi-Purpose e os menores pelo adesivo Clearfil S3 Bond. Pode ser concluído que ambas as metodologias diminuíram a resistência da união dos adesivos de técnica simplificada, sem haver diferença entre a metodologia experimental e a metodologia convencional para resistência da união e padrão de nanoinfiltração. Conclui-se que aumento do tempo de fotoativação melhorou a união nos adesivos autocondicionante simplificados sob pressão pulpar simulada. Além disso, a metodologia experimental simulação da pressão pulpar pode ser utilizada em substituição a metodologia tradicional.Abstract: The aim of this study was to evaluate the extended photoactivation time for one-step self-etch adhesives and the simulated pulpal pressure applied into two methods on bond strength of direct restoration of composite resin to human dentin. This work was divided into two Chapters. The Chapter 1 analyzed the influence of extended photoactivation time of one-step self-etch adhesive Clearfil S3 Bond with and without conventional simulated pulpal pressure. It was obtained flat surfaces in deep dentin from extracted third molars and they were divided randomly in four groups (n=5). The adhesive was used in agreement with manufacturer's recommendation (photoactivation time 10s) and with the extended photoactivation time to 40s, after the composite restoration was built up with nanofilled composite resin Filtek Z350. The photoactivation procedures were realized with quartz-tungsten halogen lamp XL-2500 with a standard irradiance of 600mW/cm². Half of the samples were submitted to simulated pulpal pressure and the other half was stored in water without pulpal pressure. After 24 hours, the samples were cut into sticks and the microtensile bond strength test was performed. The results were submitted to two-way ANOVA and Tukey's test (p<0.05). Pulpal pressure decreased bond strength for both photoactivation times and the extended photoactivation time showed significant increase in bond strength for groups with simulated pulpal pressure, however the increase was not statistically significant for groups without pulpal pressure. It can be concluded that simulated pulpal pressure decreased bond strength, however the extended photoactivation time improved the bonding under pulpal pressure simulation. In Chapter 2, a new methodology to simulate pulpal pressure was tested in comparison with the traditional methodology and control groups without pulpal pressure. One adhesive system of each of the four approaches was applied in flat surfaces in deep dentin of extracted molars as in Chapter 1. After the composite was built up, samples were stored in water storage without pulpal pressure, under conventional simulated pulpal pressure or under the new methodology to simulate pulpal pressure. After microtensile test, the results showed no differences between two methodologies of simulated pulpal pressure (p<0.05) and nanoleakage patterns were similar for both methods. Simplified adhesives were more influenced by pulpal pressure than multi-step adhesives, showing significant decrease in bond strength. The highest bond strength values were obtained by the three-step adhesive Scotchbond Multi-Purpose and the lowest were obtained by the one-step adhesive Clearfil S3 Bond. In conclusion, the extended photoactivation time improves bonding for one-step self-etch adhesives under simulated pulpal pressure. In addition, the experimental methodology to simulate pulpal pressure can be used in replacing the conventional methodology.MestradoMateriais DentariosMestre em Materiais Dentário

Avaliação de monômeros funcionais ácidos com cadeias espaçadoras de diferentes hidrofilias e comprimentos

Orientadores: Américo Bortolazzo Correr, Mário Alexandre Coelho SinhoretiTese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de PiracicabaResumo: O objetivo neste estudo foi avaliar o efeito da cadeia espaçadora (comprimento e polaridade) de cinco monômeros funcionais fosfatados, MEP (dois carbonos), MDP (dez carbonos), MDDP (doze carbonos), MTEP (cadeia mais hidrófila) e CAP-P (cadeia com hidrofilia intermediária) sobre a união química com dentina e cálcio, as propriedades físico-químicas e a adesão à dentina. Este estudo foi separado em 3 Capítulos. No Capítulo 1 foi verificada a influência da cadeia espaçadora de monômeros funcionais no grau de conversão, resistência coesiva, sorção de água e molhamento de adesivos experimentais de passo único. A fotoativação em todos os capítulos foi realizada com o aparelhos de luz de lâmpada halógena com irradiância mínima de 600mW/cm². Todos os dados foram submetidos à análise de variância de um fator e teste de Tukey (?=0.05). Os resultados mostraram que os diferentes monômeros promoveram grau de conversão semelhante quando adicionado em porcentagens molares iguais. Entretanto, a resistência coesiva foi diferente, com maiores valores para monômeros capazes de propiciar interações intermoleculares (MTEP, MDP e MDDP). A sorção de água e o molhamento sobre superfícies de dentina foram maiores utilizando os monômeros mais hidrófilos (polares). No Capítulo 2, o objetivo foi avaliar a interação química dos monômeros funcionais com cálcio e dentina. Foi analisada a formação de sais monômero-cálcio através da concentração de cálcio livre (Ca2+) em espectroscopia de absorção atômica (AAS), a interação de soluções aquosas dos monômeros com fatias de dentina antes e após a lavagem com água e etanol através de espectroscopia infravermelho transformada de Fourier (FTIR) e a presença dos monômeros sobre as fatias de dentina também foi observada em microscopia eletrônica de varredura. Os resultados mostraram que a união iônica com cálcio é maior com monômeros contendo cadeias espaçadoras longas e menos polares (MDP e MDDP). A estabilidade dessas ligações frente à lavagem foi afetada somente para o monômero com cadeias curta. A hidrofilia da cadeia não afetou a estabilidade da união química. No Capítulo 3, o objetivo foi avaliar a formação da ligação entre monômeros e cálcio e adesão de sistemas adesivos de passo único usando os monômeros estudados. Foi analisada a resistência de união à microtração após 24 horas e um ano de armazenagem em água, a absorbância de cálcio livre em AAS, a micropermeabilidade e a nanoinfiltração dos adesivos. Os resultados mostraram que a resistência de união inicial e a formação de ligações com cálcio foram menores para os monômeros com cadeias espaçadoras curtas e polares. A resistência de união foi reduzida após armazenagem somente para o monômero com cadeia espaçadora mais hidrófila (MTEP), provavelmente devido a maior micropermeabilidade e sorção de água. Houve pouca nanoinfiltração somente para monômeros com cadeias longas e hidrófobas. Como conclusão, observou-se que cadeias espaçadoras mais hidrófilas e mais curtas prejudicam a união química, a adesão e as propriedades físico-químicas dos monômeros ácidos funcionaisAbstract: The aim of this study was to evaluate the effects of spacer chain (length and polarity) of five phosphoric functional monomers, MEP (two carbons), MDP (ten carbons), MDDP (twelve carbons), MTEP (more hydrophilic spacer chain) and CAP-P (intermediate hydrophilicity spacer). It was assessed the chemical bonding with dentin and calcium, the physicochemical properties of one-step self-etch adhesives and the adhesion to dentin. This investigation was separated in 3 chapters. Chapter 1 verified the influence of spacer chain of functional monomers on the degree of conversion, ultimate tensile strength (UTS), water sorption and wettability of experimental all-in-one adhesives. Light-activation in all chapters was undertaken using halogen-lamp with minimal irradiance of 600mW/cm². All data were submitted to one-way ANOVA and Tukey's test (p<0.05). The outcomes showed that different monomers promote similar degree of conversion when added in same molar percentage. Nevertheless, their UTS were distinct, with high values for monomers able to promote intermolecular interactions. The water sorption and dentin wettability were greater with more hydrophilic (polar) monomers. In chapter 2, the purpose was to assess the chemical interaction of studied functional monomers with calcium and dentin. It was analyzed the formation of monomer-calcium salts through evaluation of free-calcium (Ca2+) in atomic absorption spectroscopy (AAS), the interaction of aqueous monomer-containing solutions with dentin slabs before and after rinsing with water and ethanol by means of Fourier-transform infrared spectroscopy (FTIR) and the presence of monomers onto the dentin slabs was imaged in scanning electron microscopy. The results displayed better ionic bond with calcium with monomers based on long and less polar spacer chains. The stability of such linkages was affected only for the monomer with short spacer chain. The hydrophilicity of spacer chain did not affect the stability of the chemical bond. In chapter 3, the aim was to evaluate the formation of bonds between monomers and calcium as well as the bonding performance of all-in-one adhesives using the investigated monomers. It was analyzed the microtensile bond strength after 24h and one year of water storage, the AAS absorbance of free-calcium, the micropermeability and the nanoleakage of adhesives. The outcomes showed that initial bond strength and formation of linkages with calcium were lower for monomers with short and polar spacer chains. The bond strength was reduced after aging only for the monomer with highly hydrophilic spacer chain, likely due to higher micropermeability. There was little nanoleakage only for monomers with long and hydrophobic spacer chains. As conclusion, it was observed that more hydrophilic and short spacer chains jeopardize the chemical bonding, the adhesion and the physicochemical properties of acidic functional monomersDoutoradoMateriais DentariosDoutor em Materiais Dentário

ANÁLISE COMPARATIVA DA RESISTÊNCIA DE UNIÃO ENTRE ADESIVOS AUTOCONDICIONANTES E CONVENCIONAIS

Antes da introdução das restaurações adesivas e da realização do condicionamento ácido, os procedimentos restauradores odontológicos eram feitos de maneira bastante invasiva para que pudessem reter os materiais de forma mecânica. Com a implantação da técnica do condicionamento ácido descrita por Buonocore em 1995, começou a ser possível que ocorresse a união entre o material restaurador e os substratos dentários, sendo um grande marco na odontologia restauradora adesiva. A adesão é descrita como o estado no qual duas superfícies de composições moleculares diferentes, se unem por atração. O surgimento dos sistemas adesivos possibilitou uma maior resistência de união, diminuindo assim a necessidade de realizar preparos com maior desgaste de tecido hígido. Diante da variedade dos sistemas adesivos na prática odontológica atual e considerando os diversos fatores que podem influenciar na adesão deste material à dentina e sua eficiência e durabilidade, esse trabalho tem sua relevância justificada na importância do profissional ter conhecimento das propriedades, carac­terísticas, bem como de qual tipo de sistema adesivo promove maior durabilidade às restaurações, para selecioná-los e utilizá-los de forma correta. Tendo como principal objetivo comparar os adesivos convencionais e autocondicionantes na adesão à dentina humana. O presente trabalho trata-se de um estudo de pesquisa laboratorial, com caráter descritivo, analítico, com coleta de dados qualiquantitativa de natureza longitudinal. O qual será realizado na faculdade de Farmácia, Odontologia e Enfermagem/ UFC, no Programa de Pós Graduação em Odontologia, R. Alexandre Baraúna, 949 – Rodolfo Teófilo, Fortaleza – CE, entre Agosto de 2016 e Dezembro de 2017

EFEITOS DE DIFERENTES CO-INICIADORES HIDROFÍLICOS E HIDROFÓBICOS NA POLIMERIZAÇÃO DE RESINAS ADESIVAS

A longevidades das restaurações adesivas estão diretamente relacionadas com a capacidade de infiltração e polimerização dos monômeros contidos nas formulações dos sistemas adesivos. Os componentes hidrofílicos, como o (HEMA), são necessários para aumentar a infiltração dos monômeros em dentina úmida e desmineralizada. Já os componentes hidrofóbicos utilizados nesses materiais, tais como bisfenol A, dimetacrilato de glicidilo (Bis-GMA), são conhecidos por ser responsável pelo aumento nas propriedades mecânicas e físicas da formulação e a sua compatibilidade com os compósitos. A caforoquinona (CQ), é um fotoiniciador hidrofóbico indireto amplamente empregado nos sistemas adesivos atuais. Foi demostrado que a separação de fase de adesivos a base de (bis-GMA) ocorrem na presença de água.  Consequentemente, a conversão limitada de monômero em uma rede de polímero rígida ocorre quando as moléculas hidrofóbicas estão rodeadas por uma matriz hidrofilica, geralmente HEMA. O objetivo desse trabalho é desenvolver adesivos odontológicos experimentais contendo dois tipos de co-iniciadores, a amina terciária (EDMAB) hidrofóbica e N, N-dimetilaminoetilo (DMAEMA) hidrofílica, de forma a aumentar a eficiência da polimerização e adesão das restaurações adesivas. Este trabalho trata-se de um estudo de pesquisa laboratorial in vitro. As resinas adesivas experimentais se dividirão de acordo com suas aplicações, sendo convencionais ou autocondicionantes e pelos tipos de co-iniciadores presentes. Serão realizados testes de resistência de união, sorção e solubilidade e grau de conversão

Effects of simulated pulpal pressure, mechanical and thermocycling challenge on the microtensile bond strength of resin luting cements

This study aimed at comparing the microtensile bond strength (µTBS) of three simplified luting strategies after different aging processes. Sixty human molars were prepared to expose flat middle dentin surfaces which received the following luting procedures: (i) SB+ARC – two-step etch-and-rinse adhesive+conventional resin cement (Adper Singlebond 2+RelyX ARC, 3M-ESPE); (ii) S3+PAN – one-step self-etch adhesive+conventional resin cement (Clearfil S3+Panavia F2.0, Kuraray Medical); (iii) U200 – self-adhesive resin cement (RelyX U200,3M-ESPE). The specimens were finally restored by indirect resin composite procedures (Filtek Z100,3M-ESPE). The aging regimens were water storage at 37 °C for one week (control), one week of 20 cm H2O simulated pulpal pressure (SPP), 200,000 mechanical loading (ML) cycles, or 5000 thermal cycles (TC). The µTBS data was analyzed by two-way ANOVA and Tukey's test (α=0.05). SB+ARC showed significantly higher µTBS for control and all aging processes (p<0.001). Nevertheless, TC had no effect on the bond strength of SB+ARC. No difference in µTBS was observed between S3+PAN and U200 after SPP (p=0.251), but significant lower values were found for U200 after ML (p=0.010) besides being superior in the control groups (p<0.001). For U200, all ageing regimens induced significant reductions in the bond strength (p<0.001) with a more pronounced negative effect after ML. S3+PAN showed significant lower bond strength (p=0.010) only after ML aging. Two-step etch-and-rinse adhesive associated with dual-curing conventional resin cement may present the highest overall µTBS. However, the use of S3 one-step self-etch adhesive along with conventional resin cements may provide the most stable luting performance under the tested aging strategy60697

EFEITOS DA BENZOFENONA NAS PROPRIEDADES FÍSICO-QUÍMICAS DE RESINAS COMPOSTAS EXPERIMENTAIS COM DIFERENTES FOTOINICIADORES

O objetivo foi avaliar o potencial da benzofenona como fotoiniciador alternativo no grau de conversão (GC), densidade de ligações cruzadas (DLC), sorção de água (Ws) e solubilidade (S) de resinas compostas experimentais. Para isso, foram elaboradas quatro resinas com as mesmas concentrações de BisGMA, TEGDMA e partículas de carga, diferenciando apenas os fotoiniciadores: CQ/EDAB - 0,5% Canforoquinona + 1% EDAB (etil-dimetialmino benzoato, amina terciária), PPD- 2% PPD (1-fenil-1,2-propanodiona), PPD/EDAB – 2% de PPF e 4% EDAB, e BENZ - 1% de benzofenona (n,n-dietilamino) + 2% EDAB. Amostras cilíndricas foram preparadas e fotopolimerizadas com luz halógena (450 mW/cm2) por 40 segundos e foi avaliado o GC (n=3) com espectroscopia Micro Raman através dos picos 1608/1637 cm-1. A DLC (n=5) foi testada por microdureza antes e após imersão em etanol absoluto por 48h. Ws (n=5) e S (n=5) avaliado de acordo com a ISO 4049. Os resultados foram analisados com ANOVA e teste de Tukey (

CITOTOXICIDADE E PROPRIEDEDAS QUÍMICAS DE ADESIVOS EXPERIMENTAIS INCORPORADOS COM DIFERENTES SOLVENTES E SUAS

Os sistemas adesivos possuem componentes que podem ser citotóxicos sobre o complexo dentinopulpar, além de solventes, como o etanol (ET), a acetona (ACT) e a água que são os mais utilizados atualmente, por isso, é necessário investigar solventes alternativos como o tetrahidrofurano (THF) e o dimetilsulfóxido (DMSO) em adesivos experimentais, avaliando a citotoxicidade e as propriedades químicas desses adesivos. Foram formulados seis versões de adesivos contendo 30% dos solventes: (ET), (ACT), (THF), (28% ET + 2% DMSO), (15% ET + 15% THF), (28% THF + 2% DMSO). Foram cortados 36 molares extraídos que foram restaurados, cortados em palitos de 1mm² e armazenados por 24h ou 6 meses em água para avaliar resistência de união e nanoinfiltração, além de citotoxicidade, viscosidade e grau de conversão. Os dados foram submetidos ao teste ANOVA dois fatores e pós-teste de Tukey (

Compositional and microhardness findings in tooth affected by X-linked hypophosphatemic rickets

This study aimed to evaluate the X-linked hypophosphatemic rickets (XLHR)-related compositional and microhardness tooth aspects. One affected and one non-affected teeth by XLHR were sectioned transversely, and each section was separated for Micro-Raman spectroscopy, Knoop microhardness and scanning electron microscopy with energy dispersive x-ray microanalysis (SEM-EDS). The outcomes of these analyses were assessed. Outcomes of Raman analysis of inorganic/organic components (~958/~1250+~1450 cm?1) and carbonate/phosphate (~1070/~958 cm?1) ratios showed areas of altered enamel and dentin (interglobular dentin, calcospherites, and mantle dentin) with an increase of inorganic content in the rickets tooth. Microhardness reduction was observed in the affected tooth, with a more evident drop in regions of mantle dentin, interglobular dentin, and calcospherites. SEM-EDS analysis showed demonstrated the absence of calcium and phosphorus in interglobular spaces. In conclusion, compositional and structural deficiencies were observed in deciduous tooth affected by XLHR. Also, it was observed the absence of hydroxyapatite in the interglobular dentin by using Raman spectroscopy analysis