Size effects in the mechanical behaviour of metallic glasses

L'absence de structure cristalline dans les verres métalliques tendrait à suggérer qu'aucun effet d'échelle sur leur comportement mécanique ne pourrait exister. Cependant, la diminution de la taille des éprouvettes de verre métallique, principalement solliciter en micro-compression sur des micro-pilliers usiné au FIB à partir de BMG révèlent une transition entre des mécanismes de déformation localisés dans des bandes de cisaillement pour des échelles supérieures à 400 nm et des mécanismes qui présentent des déformations homogènes en dessous de 400 nm. Des interrogations demeurent cependant sur l'impact des procédés d'élaboration des échantillons. Dans cette thèse, on s'intéresse à une autre voie de caractérisation des effets d'échelle sur le comportement mécanique des verres métalliques par l'élaboration et la caractérisation d'éprouvettes obtenues par des procédés de microélectronique dans des films minces de verre métallique de différentes épaisseurs, sans recours à de l'usinage FIB. La structure amorphe et la composition des dépôts réalisés par MS-PVD ont été confirmées par des analyses DRX et MET. L'homogénéité des dépôts entre les différentes épaisseurs a été confirmée par l'invariance du module de Young et du module de cisaillement déterminé par diffusion Brillouin sur chaque épaisseur. Des mesures de nano indentation ont cependant révélé une diminution de la dureté, une augmentation du module de compressibilité et du coefficient de Poisson avec l'augmentation de l'épaisseur des films. L'observation des déformations d'éprouvettes de flexion et des empreintes en nano indentation confirme l'existence d'une taille critique d'éprouvette. Les relations entre les différentes propriétés mécaniques et les observations sur les effets d'échelle sont discutées à partir du modèle des STZ et d'une loi de comportement élasto-plastique parfaite pour toutes les épaisseurs.The lack of cristalline structure in metallic glasses suggests that no mechanical size effect could be expected. However, if the sample size decreases, a transition around 400 nm in size between deformations localized in shear band and homogeneous deformations was observed mainly on micropillars machined by FIB. But there are still a few questions which remained unanswered on elaboration process and their influence on amorphous structure with the size decreasing. This thesis deals with on a new way to characterize the size effect on the mechanical behaviour of metallic glasses. Metallic glasses thin films were elaborated by MS-PVD and mechanical samples were designed thanks to microelectronic process. Homogeneity of the amorphous structure and of the composition were determined by XRD and TEM. Elastic constant such as Young modulus and shear modulus obtained by Brillouin scattering analysis are also steady whatever the thicknesses. Nevertheless, nano indentation measures showed that Poisson ratio and Bulk modulus increase when the thin films thicknesses increase. Deformations observed on nano bending sample and imprints in nano indentation show also a transition between homogeneous deformation and deformations with shear bands. The origins of these transitions between the mechanical properties are discussed from a elastic perfectly plastic model and the Shear Transition Zone model

Etude des effets d'échelle sur le comportement mécanique de film mince en verre métallique

The lack of cristalline structure in metallic glasses suggests that no mechanical size effect could be expected. However, if the sample size decreases, a transition around 400 nm in size between deformations localized in shear band and homogeneous deformations was observed mainly on micropillars machined by FIB. But there are still a few questions which remained unanswered on elaboration process and their influence on amorphous structure with the size decreasing. This thesis deals with on a new way to characterize the size effect on the mechanical behaviour of metallic glasses. Metallic glasses thin films were elaborated by MS-PVD and mechanical samples were designed thanks to microelectronic process. Homogeneity of the amorphous structure and of the composition were determined by XRD and TEM. Elastic constant such as Young modulus and shear modulus obtained by Brillouin scattering analysis are also steady whatever the thicknesses. Nevertheless, nano indentation measures showed that Poisson ratio and Bulk modulus increase when the thin films thicknesses increase. Deformations observed on nano bending sample and imprints in nano indentation show also a transition between homogeneous deformation and deformations with shear bands. The origins of these transitions between the mechanical properties are discussed from a elastic perfectly plastic model and the Shear Transition Zone model.L'absence de structure cristalline dans les verres métalliques tendrait à suggérer qu'aucun effet d'échelle sur leur comportement mécanique ne pourrait exister. Cependant, la diminution de la taille des éprouvettes de verre métallique, principalement solliciter en micro-compression sur des micro-pilliers usiné au FIB à partir de BMG révèlent une transition entre des mécanismes de déformation localisés dans des bandes de cisaillement pour des échelles supérieures à 400 nm et des mécanismes qui présentent des déformations homogènes en dessous de 400 nm. Des interrogations demeurent cependant sur l'impact des procédés d'élaboration des échantillons. Dans cette thèse, on s'intéresse à une autre voie de caractérisation des effets d'échelle sur le comportement mécanique des verres métalliques par l'élaboration et la caractérisation d'éprouvettes obtenues par des procédés de microélectronique dans des films minces de verre métallique de différentes épaisseurs, sans recours à de l'usinage FIB. La structure amorphe et la composition des dépôts réalisés par MS-PVD ont été confirmées par des analyses DRX et MET. L'homogénéité des dépôts entre les différentes épaisseurs a été confirmée par l'invariance du module de Young et du module de cisaillement déterminé par diffusion Brillouin sur chaque épaisseur. Des mesures de nano indentation ont cependant révélé une diminution de la dureté, une augmentation du module de compressibilité et du coefficient de Poisson avec l'augmentation de l'épaisseur des films. L'observation des déformations d'éprouvettes de flexion et des empreintes en nano indentation confirme l'existence d'une taille critique d'éprouvette. Les relations entre les différentes propriétés mécaniques et les observations sur les effets d'échelle sont discutées à partir du modèle des STZ et d'une loi de comportement élasto-plastique parfaite pour toutes les épaisseurs

Etude des effets d'échelle sur le comportement mécanique de film mince en verre métallique

L'absence de structure cristalline dans les verres métalliques tendrait à suggérer qu'aucun effet d'échelle sur leur comportement mécanique ne pourrait exister. Cependant, la diminution de la taille des éprouvettes de verre métallique, principalement solliciter en micro-compression sur des micro-pilliers usiné au FIB à partir de BMG révèlent une transition entre des mécanismes de déformation localisés dans des bandes de cisaillement pour des échelles supérieures à 400 nm et des mécanismes qui présentent des déformations homogènes en dessous de 400 nm. Des interrogations demeurent cependant sur l'impact des procédés d'élaboration des échantillons. Dans cette thèse, on s'intéresse à une autre voie de caractérisation des effets d'échelle sur le comportement mécanique des verres métalliques par l'élaboration et la caractérisation d'éprouvettes obtenues par des procédés de microélectronique dans des films minces de verre métallique de différentes épaisseurs, sans recours à de l'usinage FIB. La structure amorphe et la composition des dépôts réalisés par MS-PVD ont été confirmées par des analyses DRX et MET. L'homogénéité des dépôts entre les différentes épaisseurs a été confirmée par l'invariance du module de Young et du module de cisaillement déterminé par diffusion Brillouin sur chaque épaisseur. Des mesures de nano indentation ont cependant révélé une diminution de la dureté, une augmentation du module de compressibilité et du coefficient de Poisson avec l'augmentation de l'épaisseur des films. L'observation des déformations d'éprouvettes de flexion et des empreintes en nano indentation confirme l'existence d'une taille critique d'éprouvette. Les relations entre les différentes propriétés mécaniques et les observations sur les effets d'échelle sont discutées à partir du modèle des STZ et d'une loi de comportement élasto-plastique parfaite pour toutes les épaisseurs.The lack of cristalline structure in metallic glasses suggests that no mechanical size effect could be expected. However, if the sample size decreases, a transition around 400 nm in size between deformations localized in shear band and homogeneous deformations was observed mainly on micropillars machined by FIB. But there are still a few questions which remained unanswered on elaboration process and their influence on amorphous structure with the size decreasing. This thesis deals with on a new way to characterize the size effect on the mechanical behaviour of metallic glasses. Metallic glasses thin films were elaborated by MS-PVD and mechanical samples were designed thanks to microelectronic process. Homogeneity of the amorphous structure and of the composition were determined by XRD and TEM. Elastic constant such as Young modulus and shear modulus obtained by Brillouin scattering analysis are also steady whatever the thicknesses. Nevertheless, nano indentation measures showed that Poisson ratio and Bulk modulus increase when the thin films thicknesses increase. Deformations observed on nano bending sample and imprints in nano indentation show also a transition between homogeneous deformation and deformations with shear bands. The origins of these transitions between the mechanical properties are discussed from a elastic perfectly plastic model and the Shear Transition Zone model.SAVOIE-SCD - Bib.électronique (730659901) / SudocGRENOBLE1/INP-Bib.électronique (384210012) / SudocGRENOBLE2/3-Bib.électronique (384219901) / SudocSudocFranceF

Size effect in metallic glasses characterized by nanoindentation and shear bands observations

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Size effect in metallic glasses studied by mechanical characterization of thin films

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Detection of expanded‐spectrum cephalosporin hydrolysis by lateral flow immunoassay

International audienceSummary Early detection of expanded‐spectrum cephalosporin (ESC) resistance is essential not only for an effective therapy but also for the prompt implementation of infection control measures to prevent dissemination in the hospital. We have developed and validated a lateral flow immunoassay (LFIA), called LFIA‐CTX test, for the detection of ESC (cefotaxime) hydrolytic activity based on structural discrimination between the intact antibiotic and its hydrolysed product. A single bacterial colony was suspended in an extraction buffer containing cefotaxime. After a 30‐min incubation, the solution is loaded on the LFIA for reading within 10 min. A total of 348 well‐characterized Gram‐negative isolates were tested. Among them, the 38 isolates that did not express any cefotaxime‐hydrolysing β‐lactamase gave negative results. Of the 310 isolates expressing at least one cefotaxime‐hydrolysing β‐lactamase, all were tested positive, except three OXA‐48‐like producers, which were repeatedly detected negative. Therefore, the sensitivity was 99.1% and the specificity was 100%. The LFIA‐CTX test is efficient, fast, low‐cost and easy to implement in the workflow of a routine microbiology laboratory

Multiplex lateral flow immunoassay for detections of β-lactamase activity on cephalosporin and 5 CTX-M groups

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Exploring the mechanical size effects in Zr65Ni35 thin film metallic glasses

International audienceMechanical size effects in Zr65Ni35 Thin Film Metallic Glass (TFMG) are studied with an emphasis on a transition in failure mechanisms occurring below 500 nm. XRD and TEM analyses of Zr65Ni35 TFMG confirm the absence of a crystalline phase. The thickness effect on the mechanical properties of Zr65Ni35 TFMGs is investigated using nanoindentation, Brillouin spectroscopy, and fracture tests. Brillouin spectroscopy shows no variation of the elastic constants, while the hardness - measured by nanoindentation - presents a continuous increase with decreasing film thickness. The fracture surface of the TFMGs involves corrugations which disappear when the thickness is reduced below 500 nm

Exploring size effect phenomena in Zr65Ni35 thin film metallic glasses

Bulk metallic glasses (BMGs) are known for their superior mechanical properties with respect to their crystalline counterparts owing to a high hardness and yield strength close to the theoretical limit, as well as to a large elastic deformation (around 2%) [1]. Nevertheless, the shear band instability that occurs during plastic deformation of BMGs leads to a macroscopic brittle behaviour, thus significantly undercutting structural applications [1]. Facing this issue, research is moving toward thin film metallic glasses (TFMGs) in order to investigate size-effects: namely a brittle-to-ductile transition below a thickness threshold [2]. Most size-effects studies are dealing with compression test of FIB-milled micro-pillars, reporting a correlation between the reduced size and several mechanical properties [3]. However, most of these results are inconsistent. Here, we present a detailed study of size-effects occurring in Zr65Ni35 TFMGs deposited by DC magnetron sputtering with thickness ranging from 900 nm down to 100 nm. A composite sputtering target – in which pure grade Ni slices are inserted in a Zr high purity matrix – has been designed to tune the composition. The structural investigation of Zr65Ni35 TFMGs has been carried out by x-ray diffraction (XRD) and transmission electron microscopy (TEM) showing the absence of crystalline phase. The effect of thickness on the mechanical behaviour of Zr65Ni35 TFMGs has been investigated by nanoindentation and Brillouin spectroscopy, and the TFMGs fracture surface after rupture test by scanning electron microscope (SEM). While nanoindentation and Brillouin spectroscopy show limited variations of the hardness and elastic modulus as a function of the thickness, the fracture surface analysis shows a dramatic change for thickness below 500 nm wherein the characteristic vein pattern is no more present. This transition – observed for the first time for TFMGs – has been thoroughly analysed with respect to crack propagation in metallic glasses. Based on the obtained results, we provide an effective analysis of size-effects for Zr65Ni35 TFMGs

Size Dependent Mechanics of Thin ZrNi Metallic Glass Films

Bulk metallic glasses (BMGs) are currently among the most actively studied materials due to their outstanding mechanical and physico- chemical properties. Intense research is dealing with BMGs mechanical properties owing to their high yield strength and large elastic strain. Nevertheless, the shear band dominated mode of plastic deformation of BMGs leads to a macroscopic brittle behaviour. Thin film metallic glasses (TFMGs) are object of intense research investigating size-effects for which a brittle-to-ductile transition is expected below a certain thickness threshold (~ 500 nm). Our approach: 1) Deposition of ZrNi TFMGs using a composite DC-magnetron sputtering target 2) Investigation of mechanical properties for different thicknesses (100 up to 900 nm