Metodología para la determinación de Hg en sedimentos y aguas empleando EAA

The use of Hg in gold mining processes generates waste with a high content of this heavy metal, which can reach different aqueous media due to its constant discharge. According to the above, an analytical methodology for the determination of mercury (Hg) by Cold Vapor-Atomic Absorption Spectroscopy (CV-AAS) was validated taking into account the levels allowed by the EPA SW-846 standard for water samples and sediments. This work began with the implementation of Hg calibration curves and digestion processes to determine linearity, repeatability, and working range. The known concentration standards and real samples were evaluated under the typical analytical characteristics in the validation such as linearity, detection limit, quantification limit, precision, accuracy, repeatability, reproducibility, recovery percentages and uncertainty. The validated methodology met the required statistical parameters such as linearity and instrumental precision, registering variation coefficients less than 3%, a quantification limit of 0,35 µg/L and recovery percentages between 97,26 and 101,62%. A performance test was performed with reference samples to ensure reliable analytical results. Values ​​of uncertainties of ± 0,064, ± 0,0440 and ± 0,0410 were determined for liquid, solid and leached solid samples respectively.El uso de Hg en los procesos de minería del oro genera residuos con altos contenidos de este metal pesado, que puede llegar a diferentes medios acuosos por su constante descarga. De acuerdo a lo anterior, se validó una metodología analítica para la determinación de mercurio (Hg) por Espectroscopía de Absorción Atómica-Vapor Frio (EAA-VF) teniendo en cuenta los niveles permitidos por la norma EPA SW-846 para muestras de aguas y sedimentos. Este trabajo se inició con la implementación de las curvas de calibración de Hg y de  los procesos de digestión para  determinar la linealidad, repetibilidad y el rango de trabajo.  Los estándares de concentración conocida y muestras reales se evaluaron bajo  las características analíticas típicas en la validación como linealidad, límite de detección, límite de cuantificación, precisión, exactitud, repetibilidad, reproducibilidad, porcentajes de recuperación e incertidumbre. La metodología validada cumplió con los parámetros estadísticos requeridos como linealidad y precisión instrumental registrando coeficientes de variación menores al 3%, un límite de cuantificación de 0,35 µg/L y porcentajes de recuperación entre el 97,26 y 101,62%. Se realizó una prueba de desempeño con muestras de referencia para garantizar resultados analíticos confiables. Valores de incertidumbres de ±0,064, ±0,0440 y ±0,0410 fueron determinados para muestras líquidas, sólidas y lixiviado de sólidos respectivamente

Validación de un método para el análisis de cocaína en muestras de orina empleando extracción en fase sólida (SPE) y cromatografía líquida de alta resolución (HPLC)

The high costs of the consumption of pure cocaine, led to the production of cocaine base or bazuco (crack), a product of lower economic value, high demand and generally more used by consumers of low socioeconomic level. Bazuco is a white or brownish, semisolid or solid substance, whose active principle ingredient is cocaine. Cocaine is an alkaloid with a long history of use and abuse. Determination of both, in non-biological samples as well as in biological fluids remains a top priority task. In this work, the validation of the extraction method of cocaine in urine samples is reported, using the technique of solid phase extraction (SPE). Recovery rates between 99.4 and 99.8% were obtained using SPE to cocaine. The technique was standardized using chromatographic column C18, an ultraviolet detector (254 nm), a mobile phase of acetonitrile-acetic acid-water (58-40-2) at a flow of 0.4 mL/min. The linearity range was between 0.01 ug/mL and 1.0 ug/mL. Three quantification curves were created: 10 – 20 ppb, 20-100 ppb and 100-1000 ppb with determination coefficients r 2  of 0.9965, 0.9947 and 0.9973 respectively. The method was applied to urine samples from a group of volunteers who consumed crack in the city of Popayán, Cauca, Colombia.Los altos costos que implica el consumo de cocaína pura, llevó a la producción de base de cocaína o bazuco (crack), un producto de menor valor económico, gran demanda y generalmente más usado por consumidores de bajo nivel socioeconómico. El bazuco es una sustancia blanca, o pardusca, semisólida o sólida, cuyo principio activo es la cocaína. La cocaína es un alcaloide con una larga historia de uso y abuso. Su determinación, tanto en muestras no biológicas como en fluidos biológicos continúa siendo una tarea de primer orden. En el presente trabajo se reporta la validación de un método de extracción de la cocaína en muestras de orina, usando la técnica de extracción en fase sólida (SPE). Porcentajes de recuperación entre el 99.4 y el 99.8% fueron obtenidos para cocaína empleando SPE. La técnica cromatográfica fue estandarizada, empleando una columna C18, un detector ultravioleta (254 nm), una fase móvil de agua-acetonitrilo-ácido acético (58-40-2) a un flujo de 0.4 mL/min. El rango de linealidad estuvo entre 0.01 µg/mL y 1.0 µg/mL. Se crearon tres curvas de cuantificación: 10 – 20 ppb, 20 – 100 ppb y 100 – 1000 ppb con coeficientes de determinación r 2  de 0.9965, 0.9947 y 0.9973 respectivamente. El método fue aplicado en muestras de orina de un grupo de personas voluntarias que consumen bazuco en la ciudad de Popayán, Cauca, Colombia

Condiciones óptimas de deslignificación del aserrín de Pinus patula como etapa crucial en la obtención de bioetanol

The growing of the transport sector in demand for energy highlights the need to take action to improve efficiency and develop energy alternatives. Much of the materials with high cellulose content are likely to be used as raw material for the production of biofuels. They are generated as waste in productive processes of crops, forestry and industrial sectors. The residue used in this case comes from the species of Pinus patula. It is a prior delignification stage crucial to obtain bioethanol, by allowing access to the cellulose and achieve transformation. In this work we studied the best conditions to achieve the delignification of Pinus patula sawdust cultivated in the department of Cauca reaching the best conditions of delignification using 12% sodium hydroxide, a reaction time of 60 minutes using 30 mesh (600 μm), which yielded percentages of cellulose between 63 and 72% and rates of samples hydrolyzed between 10 and 15%.El peso creciente del sector del transporte en la demanda de energía pone de manifiesto la necesidad de emprender acciones para mejorar la eficiencia y desarrollar alternativas energéticas. Una gran parte de los materiales con alto contenido en celulosa son susceptibles de ser utilizados como materia prima para la producción de biocarburantes, se generan como residuos en los procesos productivos de los sectores agrícola, forestal e industrial. El residuo utilizado en este caso proviene de la especie de Pinus patula. La deslignificación es una etapa crucial previa a la obtención de bioetanol, al permitir acceder a la celulosa y lograr su transformación. En este trabajo se estudiaron las mejores condiciones para lograr la deslignificación del aserrín de Pinus patula cultivado en el departamento del Cauca, alcanzando las mejores condiciones de deslignificación al emplear hidróxido de sodio al 12%, un tiempo de reacción de 60 minutos y uso de malla 30 (600 μm), lo cual permitió obtener porcentajes de celulosa entre 63 y 72% y porcentajes de muestra hidrolizada entre 10 y el 15%

Optimization of the process of obtaining a natural pine bark adsorbent

Se han extraído los taninos presentes en la corteza de Pinus patula para desarrollar un adsorbente mediante una reacción de reticulación, que se da entre los grupos fenólicos debido al tratamiento con ácido sulfúrico, que es ampliamente utilizado como agente reticulante de grupos polifenólicos presentes en los taninos. En el presente estudio, el diseño de Box-Behnken se usó para maximizar el rendimiento de la reacción de reticulación y, por lo tanto, obtener las mejores propiedades mecánicas del adsorbente preparado. La variable de respuesta estudiada fue el rendimiento porcentual de la reacción, y las variables independientes evaluadas en el diseño Box-Behnken incluyeron, relación Sólido/Líquido (gramos de tanino/mL de H2SO4) (0,2-0,5 g.mL-1), temperatura (75-95 °C) y tiempo (8-12 h). El modelo estadístico permitió estimar un rendimiento porcentual óptimo del 73,81%, que se obtiene con una relación S/L de 0,499 gmL-1, temperatura de 95 °C y tiempo de reacción de 10,45 h. La modificación de los grupos funcionales superficiales de los taninos fue establecida por medio de los espectros IR. El adsorbente presentó un área superficial BET de 4,17 m2g-1.Os taninos presentes na casca de Pinus patula foram extraídos para desenvolver um adsorvente através de uma reação de reticulação, que ocorre entre os grupos fenólicos devido ao tratamento com ácido sulfúrico, usado como agente de reticulação para grupos polifenólicos presentes nos taninos. No presente estudo, o projeto Box-Behnken é utilizado para maximizar o desempenho da reação de reticulação e, portanto, para obter as melhores propriedades mecânicas do adsorvente preparado. A variável resposta estudada foi a porcentagem de rendimento da reação e as variáveis independentes avaliadas no projeto Box-Behnken incluíram a relação Sólido/Líquido (gramas de tanino/mL de H2SO4) (0,2-0,5 mL-1), temperatura (75-95 °C) e tempo (8-12 h). O modelo estatístico verificado estima um rendimento percentual ideal de 73,81%, é obtido com uma relação S/L de 0,491 gmL-1, temperatura de 95°C e tempo de reação de 10,45h. A modificação dos grupos funcionais da superfície dos taninos foi estabelecida por meio dos espectros de IR. O adsorvente tinha uma área de superfície BET de 4,17 m2g-1.The tannins present in the bark of Pinus patula have been extracted to develop an adsorbent through a crosslinking reaction, which occurs between the phenolic groups due to treatment with sulfuric acid, which is used as a crosslinking agent for polyphenolic groups present in the tannins. In the present study, the Box-Behnken design is used to maximize the performance of the crosslinking reaction and, therefore, to obtain the best mechanical properties of the prepared adsorbent. The response variable studied was the percentage yield of the reaction, and the independent variables evaluated in the Box-Behnken design included, Solid/Liquid ratio (grams of tannin/mL of H2SO4) (0.2-0.5 gmL-1), temperature (75-95 °C) and time (8-12 h). The verified statistical model estimates an optimal percentage yield of 73.81%, it is obtained with an S/L ratio of 0.499 gmL-1, temperature of 95 °C and reaction time of 10.45 h. The modification of the surface functional groups of the tannins was established by means of the IR spectra. The adsorbent had a BET surface area of 4.17 m2g-1

Desarrollo de una herramienta para la gestión de la calidad del agua del río Cauca en su paso por el Departamento del Valle basado en sistemas inteligentes.

Los cambios ambientales drásticos que se vienen presentando en todo el planeta debido al desarrollo industrial, crean la necesidad de aumentar el número de investigaciones que permitan evaluar el efecto de diferentes contaminantes que son arrojados constantemente al medio ambiente. Como estrategias para combatir la contaminación de las aguas, las sustancias de estudio deben ser definidas en función de su ecotoxicidad acuática y su toxicidad humana a través de vías acuáticas de exposición, así como de un seguimiento de una contaminación medio ambiental extensa, de ahí el interés de realizar monitoreos sobre los cauces fluviales. Para la protección efectiva del medio ambiente, se deben controlar tanto los indicadores macro-contaminantes, como los micro-contaminantes. El Valle del Cauca, por ser una región eminentemente agrícola e industrial, puede presentar cantidades significativas de plaguicidas en sus aguas, sedimentos y biota. Así mismo, la presencia de grandes asentamientos industriales en la región, destacando la producción de pulpa y papel, las artes gráficas, la industria química y/o la metalmecánica, sugieren una posible presencia de sustancias peligrosas como hidrocarburos aromáticos policíclicos y metales pesados, los cuales pueden emerger en las aguas mal tratadas y perjudicar el estado ecológico del río. Los impactos negativos por la presencia de estas sustancias peligrosas se pueden evaluar apropiadamente, siguiendo la metodología de evaluación de riesgo. En este trabajo se diseñó un modelo de análisis de riesgo ecológico para evaluar la contaminación de las aguas del río Cauca empleando la lógica difusa. Para esto se realizó la caracterización fisicoquímica de las aguas y sedimentos del río y se realizó la determinación de plaguicidas, HAPs y metales pesados en el área de estudio. Ensayos eco-toxicológicos de microtox fueron empleados con el fin de examinar la toxicidad aguda de muestras medioambientales basándose en la reducción de la bioluminiscencia natural de la bacteria marina Vibrio fischeri en presencia de agentes contaminantes. Los resultados del modelo indicaron una alerta por la presencia de sustancias orgánicas y metales pesados (Con riesgo ecológico superíor al 50%). El modelo propuesto es una alternativa de manejo de la calidad del agua del río Cauca en su paso por el Departamento del Valle

Characterization of the Essential Oils of the Pinus oocarpa by Gas Chromatography-Mass Spectrometry (Gc-Ms) Essential Oils by Gc-Ms

En el departamento del Cauca existen más de 1400 hectáreas de bosques de pino, cultivados con fines madereros. La especie Pinus oocarpa entre otros es una de las coníferas más cultivadas, su follaje contiene cierta cantidad de aceites esenciales, los cuales son usados en la industria cosmética y farmacéutica principalmente. La extracción de estos aceites se realiza por arrastre con vapor de agua con el fin de obtener las fracciones más volátiles. En este trabajo se realizó la extracción del aceite esencial del follaje de Pinus Oocarpa empleando arrastre de vapor de agua. Para la caracterización del aceite, se realizaron pruebas espectroscópicas y fisicoquímicas tales como densidad, índice de refracción, solubilidad y punto de ebullición con el fin de determinar y establecer características del aceite esencial obtenido. Mediante cromatografía de gases con detector FID se determinó el tiempo de retención del α-pineno y finalmente la cuantificación del analito (0.252%), la espectrometría de masas permitió corroborar la presencia de α-pineno en el aceite esencial e identificar otros compuestos presentes.In the department of Cauca there are more than 1400 hectares of pine forests, cultivated for wood purposes. The species Pinus oocarpa among others is one of the most cultivated conifers, its foliage contains a certain amount of essential oils, which are used in the cosmetic and pharmaceutical industry mainly. The extraction of these oils is done by dragging them with water vapor in order to obtain the most volatile fractions. In this work, the extraction of the essential oil from the foliage of Pinus Oocarpa was carried out using water vapor drag. For the characterization of the oil, spectroscopic and physicochemical tests were carried out, such as density, refractive index, solubility and boiling point in order to determine and establish the characteristics of the essential oil obtained. Gas chromatography with an FID detector was used to determine the α-pinene retention time and finally the analyte quantification (3.5%). Mass spectrometry confirmed the presence of α-pinene in the essential oil and identified other compounds present.   

Condiciones óptimas de deslignificación del aserrín de "Pinus patula" como etapa crucial en la obtención de bioetanol

The growing of the transport sector in demand for energy highlights the need to take action to improve efficiency and develop energy alternatives. Much of the materials with high cellulose content are likely to be used as raw material for the production of biofuels. They are generated as waste in productive processes of crops, forestry and industrial sectors. The residue used in this case comes from the species of Pinus patula. It is a prior delignification stage crucial to obtain bioethanol, by allowing access to the cellulose and achieve transformation. In this work we studied the best conditions to achieve the delignification of Pinus patula sawdust cultivated in the department of Cauca reaching the best conditions of delignification using 12 % sodium hydroxide, a reaction time of 60 min using 30 mesh (600 μm), which yielded percentages of cellulose between 63 and 72 % and rates of samples hydrolyzed between 10 and 15 %.El peso creciente del sector del transporte en la demanda de energía pone de manifiesto la necesidad de emprender acciones para mejorar la eficiencia y desarrollar alternativas energéticas. Una gran parte de los materiales con alto contenido en celulosa son susceptibles de ser utilizados como materia prima para la producción de biocarburantes, se generan como residuos en los procesos productivos de los sectores agrícola, forestal e industrial. El residuo utilizado en este caso proviene de la especie de Pinus patula. La deslignificación es una etapa crucial previa a la obtención de bioetanol, al permitir acceder a la celulosa y lograr su transformación. En este trabajo se estudiaron las mejores condiciones para lograr la deslignificación del aserrín de Pinus patula cultivado en el departamento del Cauca, alcanzando las mejores condiciones de deslignificación al emplear hidróxido de sodio al 12 %, un tiempo de reacción de 60 min y uso de malla 30 (600 μm), lo cual permitió obtener porcentajes de celulosa entre 63 y 72 % y porcentajes de muestra hidrolizada entre 10 y el 15 %

Standardization of a Method for Analysis of Cocaine in Urine Samples using Solid-Phase Extraction (SPE) and High Performance Liquid Chromatography (HPLC).

Los altos costos que implica el consumo de cocaína pura, llevó a la producción de base de cocaína o bazuco (crack), un producto de menor valor económico, gran demanda y generalmente más usado por consumidores de bajo nivel socioeconómico. El bazuco es una sustancia blanca, o pardusca, semisólida o sólida, cuyo principio activo es la cocaína. La cocaína es un alcaloide con una larga historia de uso y abuso. Su determinación, tanto en muestras no biológicas como en fluidos biológicos continúa siendo una tarea de primer orden. En el presente trabajo se reporta la validación de un método de extracción de la cocaína en muestras de orina, usando la técnica de extracción en fase sólida (SPE). Porcentajes de recuperación entre el 99.4 y el 99.8 % fueron obtenidos para cocaína empleando SPE. La técnica cromatográfica fue estandarizada, empleando una columna C8, un detector ultravioleta (254 nm), una fase móvil de agua-acetonitrilo-ácido acético (58-40-2) a un flujo de 0.4 mL/min. El rango de linealidad estuvo entre 0.01 μg/mL y 1.0 μg/mL. Se crearon tres curvas de cuantificación: 10 – 20 ppb, 20 – 100 ppb y 100 – 1,000 ppb con coeficientes de determinación r2 de 0.9965, 0.9947 y 0.9973 respectivamente. El método fue aplicado en muestras de orina de un grupo de personas voluntarias que consumen bazuco en la ciudad de Popayán, Cauca, Colombia

Coleta e rendimento do extrato etanólico de duas plantas medicinais

The present research project assesses the percentage yield of ethanol extracted from the skullcaps (Scutellaria incarnata) and tilo (Justicia pectoralis) medicinal plants, by soaking both the whole and ground plant material with and without agitation, in addition to performing soaking tests at different time periods (6, 12, 24, 48, and 92 hours) until reaching extract stabilization. The data analysis was based on a corresponding statistical analysis model to determine the most relevant statistical values for the extraction process, based on soaking time, method used, and particle size. For both for the skullcap and tilo plants, the results denote that the best soaking time for obtaining ethanol extract was 48 hours, using ground material with agitation. These conditions allowed for ethanol extract yields of 37.000% and 37.600% for the tilo and the skullcap plants, respectively.En el presente trabajo de investigación se evaluó el porcentaje de rendimiento de la extracción etanólica de las plantas medicinales Alegría (Scutellaria incarnata) y Amansatoros (Justicia pectoralis), al aplicar dos métodos de maceración con y sin agitación, con el material vegetal entero y molido, además de realizarse pruebas en diferentes tiempos de maceración (6, 12, 24, 48 y 92 horas) hasta llegar a la estabilización de la extracción. Para el análisis de los datos se empleó un modelo de análisis estadístico correspondiente a un diseño experimental en bloques completos al azar con arreglo factorial (Anova), con el fin de determinar los valores estadísticos más relevantes en el proceso de extracción, de acuerdo con el factor tiempo, el método empleado y el tamaño de partícula. Tanto para la planta Alegría como para Amansatoros los resultados indican que, en la obtención del extracto etanólico, el mejor tiempo fue de 48 horas, con el uso de material molido y la aplicación de agitación. Estas condiciones permitieron obtener rendimientos del 37.000 y 37.600% para el extracto etanólico de Amansatoros y Alegría, respectivamente.Este projeto de pesquisa avaliou o percentual de rendimento da extração etanólica das plantas medicinais alegria (Scutellaria incarnata) e chambá (Justicia pectoralis) ao aplicar dois métodos de maceração com ou sem agitação, com o material vegetal inteiro ou moído, além da realização de testes com diferentes tempos de maceração (6, 12, 24, 48 e 92 horas), até alcançar a estabilização da extração. A análise dos dados foi baseada em um modelo de análise estatística correspondente para determinar os valores estatísticos mais relevantes no processo de extração, com base no fator tempo, no método usado e no tamanho das partículas. Para as duas espécies de plantas, os resultados indicam que, na obtenção do extrato etanólico, o melhor tempo foi de 48 horas, com o uso de material moído e agitação. Essas condições possibilitaram a obtenção de rendimentos do extrato etanólico de 37,000% e 37,600% para as plantas chambá e alegria, respectivamente

ENGIU: Encuentro Nacional de Grupos de Investigación de UNIMINUTO.

El desarrollo del prototipo para el sistema de detección de Mina Antipersona (MAP), inicia desde el semillero ADSSOF perteneciente al programa de Administración en Seguridad y Salud en el trabajo de la UNIMINUTO, se realiza a partir de un detector de metales que emite una señal audible, que el usuario puede interpretar como aviso de presencia de un objeto metálico, en este caso una MAP. La señal audible se interpreta como un dato, como ese dato no es perceptible a 5 metros de distancia, se implementa el transmisor de Frecuencia Modulada FM por la facilidad de modulación y la escogencia de frecuencia de transmisión de acuerdo con las normas y resolución del Ministerio de Comunicaciones; de manera que esta sea la plataforma base para enviar los datos obtenidos a una frecuencia establecida. La idea es que el ser humano no explore zonas peligrosas y buscar la forma de crear un sistema que permita eliminar ese riesgo, por otro lado, buscar la facilidad de uso de elementos ya disponibles en el mercado