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SynthÚse et caractérisations mécaniques et supraconductrices de céramiques d'oxyde (Bi,Pb) 2 Sr 2 Ca 2 Cu 3 O 10+x texturées par frittage-forgeage
The high-TC superconducting (110 K) BPSCCO-2223 oxide has been synthesized as a nearly single phase powder by a sol-gel route. The chemical process and sintering conditions are detailed herein, as is a study of the low activation energy which confirms that this route enhances the phase formation kinetics.The resultant powder has been sinter-forged under air into dense, monolithic, highly-textured discs by optimizing the processing conditions such as temperature (845°C), stress (~15 MPa) and time under load (~ 20 hours), that lead to a slow but high deformation, without decomposition.Bars cut from these discs exhibit reproducible critical current densities having values above 10000 A/cm2 at 77 K under self field but which strongly decrease with applied magnetic field, owing to the low angle c-axis misalignment of the platelet Bi-2223 grains and their weak vortice pinning along this axis. Bean critical current densities reach up to 105 A/cm2 at 10 K under low field and have a weak field dependence at this temperature (3 104 A/cm2 under 5 T, field parallel to c). Texture quality, heat treatment post-synthesis (air or 7.5% O2), and residual second phase amounts are clearly demonstrated to influence the critical current density. The highly oriented nature of the grains leads to very anisotropic mechanical properties. Hardness, elasticity and fracture toughness have been characterized and depend strongly on the sinter-forging conditions. A fracture initiated towards the sinter-forging axis preferentially propagates normal to it (i.e. along ab-direction of the grains), where cleaving is easier but fracture propagation is slowed by bridging effects between grains along the c-axis. This enhances the fracture toughness to 3 MPa.mÂœ for the sharpest textures. The density in such highly textured bulk ceramics (w/o silver) is above 95 % of the XRD theoretical one, and this leads to a Youngâs modulus of ~100 GPa, a flexural strength of ~ 180 MPa. This material parameters combined with pseudo-metallic behavior of the Bi-2223 phase are responsible for the interesting mechanical properties which are useful in technological applications such as current leads and fault current limiters.Lâoxyde supraconducteur Ă haute TC (Bi,Pb)2Sr2Ca2Cu3O10+x (Bi-2223) a Ă©tĂ© synthĂ©tisĂ© en phase pure aux rayons X, par une voie sol-gel. La procĂ©dure chimique et les conditions de frittage sont dĂ©taillĂ©es. Une Ă©tude comparative de lâĂ©nergie dâactivation confirme que la voie sol-gel accĂ©lĂšre lacinĂ©tique de formation de la phase 2223, trĂšs lente en synthĂšse classique de poudre.Cette poudre a Ă©tĂ© mise sous forme de cĂ©ramiques monolithiques denses par frittage forgeage sous air. Le cycle de forgeage a Ă©tĂ© optimisĂ© (tempĂ©rature, charge et temps de maintien) afin dâobtenir des disques hautement texturĂ©s aprĂšs une dĂ©formation lente mais importante, limitant toute decomposition de la phase.Des barreaux extraits de ces disques transportent des densitĂ©s de courant critique de plus de 10000 A/cm2 en continu Ă 77 K en champ extĂ©rieur nul mais ces valeurs sont fortement affaiblies par un champ magnĂ©tique extĂ©rieur Ă cause dâun alignement imparfait des grains et du piĂ©geage faible le long de leur axe cristallographique c, Ă cette tempĂ©rature. Par contre, les densitĂ©s de courant critique en aimantation mesurĂ©es Ă 10 K atteignent 105 A/cm2, et dĂ©pendent faiblement du champ (3 10^4 A/cm2 sous 5 Teslas). Lâinfluence de la qualitĂ© de la texture, du recuit post forgeage et du taux de phases secondaires rĂ©siduelles sur les propriĂ©tĂ©s supraconductrices est mise en Ă©vidence dans cette Ă©tude.La texture, due Ă la forme des grains et au forgeage unidirectionnel conduit Ă des cĂ©ramiques aux propriĂ©tĂ©s mĂ©caniques trĂšs anisotropes. Les caractĂ©risations de duretĂ©, dâĂ©lasticitĂ© et de tĂ©nacitĂ© en fonction des conditions de forgeage le montrent clairement. Une fissure initiĂ©e le long de lâaxe de forgeage se propage prĂ©fĂ©rentiellement le long du plan des grains oĂč le clivage est aisĂ©, mais est freinĂ©e par lâexistence dâun fort pontage intergranulaire, responsable dâune tĂ©nacitĂ© allant jusqu'Ă 3 MPa.mÂœ. La quasi absence de porositĂ© dans ces cĂ©ramiques trĂšs texturĂ©es, le module Ă©lastique qui en dĂ©coule (~ 100 GPa) et le caractĂšre pseudo-mĂ©tallique des phases supraconductrices au bismuth confĂšrent des propriĂ©tĂ©s mĂ©caniques intĂ©ressantes pour la rĂ©alisation dâapplications technologiques comme les amenĂ©es et limiteurs de courant
Antibacterial properties of Ag-TiO2 composite sol-gel coatings
This study reveals the connection between the silver-doping method, the resulting nature and amount of the silver dopant together with the structural properties and the long-term antibacterial activity of composite coatings.</p
SynthÚse et caractérisations mécaniques et supraconductrices de céramiques d'oxyde (Bi,Pb) 2 Sr 2 Ca 2 Cu 3 O 10+x texturées par frittage-forgeage
The high-TC superconducting (110 K) BPSCCO-2223 oxide has been synthesized as a nearly single phase powder by a sol-gel route. The chemical process and sintering conditions are detailed herein, as is a study of the low activation energy which confirms that this route enhances the phase formation kinetics.The resultant powder has been sinter-forged under air into dense, monolithic, highly-textured discs by optimizing the processing conditions such as temperature (845°C), stress (~15 MPa) and time under load (~ 20 hours), that lead to a slow but high deformation, without decomposition.Bars cut from these discs exhibit reproducible critical current densities having values above 10000 A/cm2 at 77 K under self field but which strongly decrease with applied magnetic field, owing to the low angle c-axis misalignment of the platelet Bi-2223 grains and their weak vortice pinning along this axis. Bean critical current densities reach up to 105 A/cm2 at 10 K under low field and have a weak field dependence at this temperature (3 104 A/cm2 under 5 T, field parallel to c). Texture quality, heat treatment post-synthesis (air or 7.5% O2), and residual second phase amounts are clearly demonstrated to influence the critical current density. The highly oriented nature of the grains leads to very anisotropic mechanical properties. Hardness, elasticity and fracture toughness have been characterized and depend strongly on the sinter-forging conditions. A fracture initiated towards the sinter-forging axis preferentially propagates normal to it (i.e. along ab-direction of the grains), where cleaving is easier but fracture propagation is slowed by bridging effects between grains along the c-axis. This enhances the fracture toughness to 3 MPa.mÂœ for the sharpest textures. The density in such highly textured bulk ceramics (w/o silver) is above 95 % of the XRD theoretical one, and this leads to a Youngâs modulus of ~100 GPa, a flexural strength of ~ 180 MPa. This material parameters combined with pseudo-metallic behavior of the Bi-2223 phase are responsible for the interesting mechanical properties which are useful in technological applications such as current leads and fault current limiters.Lâoxyde supraconducteur Ă haute TC (Bi,Pb)2Sr2Ca2Cu3O10+x (Bi-2223) a Ă©tĂ© synthĂ©tisĂ© en phase pure aux rayons X, par une voie sol-gel. La procĂ©dure chimique et les conditions de frittage sont dĂ©taillĂ©es. Une Ă©tude comparative de lâĂ©nergie dâactivation confirme que la voie sol-gel accĂ©lĂšre lacinĂ©tique de formation de la phase 2223, trĂšs lente en synthĂšse classique de poudre.Cette poudre a Ă©tĂ© mise sous forme de cĂ©ramiques monolithiques denses par frittage forgeage sous air. Le cycle de forgeage a Ă©tĂ© optimisĂ© (tempĂ©rature, charge et temps de maintien) afin dâobtenir des disques hautement texturĂ©s aprĂšs une dĂ©formation lente mais importante, limitant toute decomposition de la phase.Des barreaux extraits de ces disques transportent des densitĂ©s de courant critique de plus de 10000 A/cm2 en continu Ă 77 K en champ extĂ©rieur nul mais ces valeurs sont fortement affaiblies par un champ magnĂ©tique extĂ©rieur Ă cause dâun alignement imparfait des grains et du piĂ©geage faible le long de leur axe cristallographique c, Ă cette tempĂ©rature. Par contre, les densitĂ©s de courant critique en aimantation mesurĂ©es Ă 10 K atteignent 105 A/cm2, et dĂ©pendent faiblement du champ (3 10^4 A/cm2 sous 5 Teslas). Lâinfluence de la qualitĂ© de la texture, du recuit post forgeage et du taux de phases secondaires rĂ©siduelles sur les propriĂ©tĂ©s supraconductrices est mise en Ă©vidence dans cette Ă©tude.La texture, due Ă la forme des grains et au forgeage unidirectionnel conduit Ă des cĂ©ramiques aux propriĂ©tĂ©s mĂ©caniques trĂšs anisotropes. Les caractĂ©risations de duretĂ©, dâĂ©lasticitĂ© et de tĂ©nacitĂ© en fonction des conditions de forgeage le montrent clairement. Une fissure initiĂ©e le long de lâaxe de forgeage se propage prĂ©fĂ©rentiellement le long du plan des grains oĂč le clivage est aisĂ©, mais est freinĂ©e par lâexistence dâun fort pontage intergranulaire, responsable dâune tĂ©nacitĂ© allant jusqu'Ă 3 MPa.mÂœ. La quasi absence de porositĂ© dans ces cĂ©ramiques trĂšs texturĂ©es, le module Ă©lastique qui en dĂ©coule (~ 100 GPa) et le caractĂšre pseudo-mĂ©tallique des phases supraconductrices au bismuth confĂšrent des propriĂ©tĂ©s mĂ©caniques intĂ©ressantes pour la rĂ©alisation dâapplications technologiques comme les amenĂ©es et limiteurs de courant
Design of membrane materials and multifunctionnal systems for gas and vapor separations
International audienc
Contribution à l'étude microstructurale des couches minces supportées a-SiOXCY:H et autres membranes poreuses
Les travaux prĂ©sentĂ©s dans ce mĂ©moire d'Habilitation Ă Diriger des Recherches sont divisĂ©s en deux parties.Le premier chapitre est consacrĂ© Ă l'Ă©laboration de films par CVD assistĂ©e par plasma (PECVD) de type a-SiOXCY:H Ă partir de diffĂ©rents prĂ©curseurs organosiliciĂ©s et conditions expĂ©rimentales, leur caractĂ©risation physicochimique et microstructurale ainsi que leur utilisation en tant que membranes pour la sĂ©paration de gaz. Cette Ă©tude amĂšne Ă la conclusion qu'une meilleure connaissance du rĂ©seau amorphe est nĂ©cessaire pour comprendre l'immobilisation et le transfert d'espĂšces Ă travers ces matĂ©riaux.Le second chapitre prĂ©sente une famille de mĂ©thodes de caractĂ©risation couplant l'absorption et l'adsorption de molĂ©cules sondes avec des mĂ©thodes de caractĂ©risation dĂ©diĂ©es Ă l'analyse de couches minces supportĂ©es : l'ellipsomĂ©trie, la rĂ©flectomĂ©trie des rayons X aux bas angles, la gravimĂ©trie par microbalance Ă quartz, toutes les trois couplĂ©es chacune avec un dispositif permettant la sorption et la dĂ©sorption contrĂŽlĂ©es de diffĂ©rents gaz et diffĂ©rentes vapeurs. Elles s'appliquent donc aux films minces PECVD mais aussi Ă tout matĂ©riau en couche mince supportĂ©e de type polymĂšre ou cĂ©ramique. Ces techniques de caractĂ©risation in situ, tout Ă fait intĂ©ressantes dans le cadre de l'Ă©tude des membranes car elles permettent d'analyser les interactions pĂ©nĂ©trant â matrice, sont en cours de dĂ©veloppement et apporteront des informations pour la comprĂ©hension des mĂ©canismes de transfert.Mots-clefs : PECVD, couches minces et membranes, nanoporositĂ©, EP, QCM, RR
Fragmentation en PECVD de précurseurs organisiliciés pour le dépÎt de membranes sélectives
International audienc
CVD techniques for gas separation membranes synthesis - characterization - applications.
International audienc
Plasma Membranes
International audienc
Membranes and plasma processing: from synthesis to applications
International audienc
CVD techniques for gas separation membranes synthesis - characterization - applications
Membranes used in the separation of gas phase have found a number of important applications. In the past few years, the development of inorganic membranes, which have numerous advantages (thermal and mechanical stabilities, steam cleaning ability...) paved the way for high temperature applications. Inorganic membranes are widely used in gas separation processes such as reversible dehydrogenation reaction, O2/N2separation, CO2 and volatil organic compounds recovery...Usually, inorganic membranes (SiO2, Al2O3, TiO2, ZrO2, Pd...) are deposited on porous substrates in the sol-gel way. CVD techniques can be used as an alternative process for the deposition of very thin films in a wide range of temperature. The membranes deposited belong to the oxide, nitride, carbide and mixted metal compounds. We will present the different CVD techniques used in membranes synthesis : conventional CVD and OMCVD, counterdiffusion CVD, plasma assisted CVD. From a porous substrate, the CVD techniques lead to the pore diameter reduction or film deposition on the top of the membrane and plugs penetrating the pore entrance. Some examples of gas separation membranes coated by CVD will be developed
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