Magnetic dispersive solid phase microextraction coupled with on-line chemical vapor generation method to extraction/preconcentration of mercury from environmental samples and determination by graphite furnace atomic absorption spectrometry.

Mercury (Hg) is classified as priority hazardous substances. Concentrations found in the aquatic environment are at trace levels as result of natural processes, such as erosion and volcanism, and anthropogenic discharges related mainly to industrial and mining activities. Mercury is one of the most potent neurotoxins known, showing a high number of adverse health effects in animals and humans. For this reason, a simple and rapid method for the determination and preconcentration of mercury in environmental waters is proposed. This work is based on magnetic dispersive solid phase microextraction (MDSPME) coupled with on-line chemical vapour generation (CVG). Graphite furnace atomic absorption spectrometry (GFAAS) was employed for the quantification of Hg. In the preconcentration step, a shell structured Fe3O4@graphene oxide was suspended in the ionic liquid carrier (1-n-butyl-3-metilimidazolium tetrafluoroborate [BMIM][BF4]), obtaining a stable colloidal suspension called ferrofluid. This sorbent possesses as large contact surface area and a high density of polar groups on its surface. The nanoparticles, when finely dispersed in the sample solution, result in almost complete extraction of Hg within a few seconds. All experimental and instrumental variables were optimized and the method was adequately validated by the analysis of certified reference materials of environmental waters. Acknowledgements The authors would like to thank Plan Propio “Proyecto Puente” de la Universidad de Málaga for financial support of this work.Universidad de Málaga. Campus de Excelencia Internacional Andalucía Tec

Solid sampling determination of ZnO nanoparticles in eyeshadows by graphite furnace atomic absorption spectrometry

The application of nanoparticles (NPs) in science and technology is a fast growing field. Therefore, reliable and straightforward analytical methods are required for their fast determination in different types of samples. In this work, a method that enables the determination of the average size of ZnO NPs, besides their concentration, discriminating them from ionic zinc, has been optimized. The method is based on solid sampling high-resolution continuum source electrothermal atomic absorption spectrometry (SS-HR-CS-GFAAS), and has been applied to determination and characterization of ZnO NPs in cosmetic samples. Recently, graphite furnace atomic absorption spectrometry has been introduced as a new tool to determine the size of nanoparticles by evaluation of the following parameters: atomization delay (tad) and atomization rate (kat). In this work both parameters (besides peak area) have been obtained from absorbance signals for a line of Zn with low sensitivity. Two multiple response surface designs have been used in order to optimize the adequate furnace program to achieve our aims. All the optimization experiments were performed using baby´s skin irritation protective cream. The optimized furnace program is shown in Table 1. Table 1. Optimized furnace program The size calibrations were performed against solid (powered) ZnO standards, from 50-nm to 500-nm sized nanoparticles. The correlation coefficients (R value) of the linear calibration were not worse than 0.9982. The optimized method was tested in other types of cosmetic samples such as eyeshadow samples with good results. The determination of the MNPs’ size was validated by transmission electron microscopy (TEM) and the Zn concentration in the solid samples was validated by atomic fluorescence spectroscopy (AFS). Acknowledgements (optional) [Garamond font, 10 points] The authors would like to thank Plan propio “Proyecto Puente” de la Universidad de Málaga for financial support of this work.Universidad de Málaga. Campus de Excelencia Internacional Andalucía Tec

Rapid magnetic microextraction to preconcentrate and determinate cadmium from environmental samples

A novel and greener ultrasonically assisted/modified cloud point extraction procedure for the preconcentration and extraction of trace cadmium from environmental samples was developed. The sorbent material was fabricated by scattering of magnetic iron nanoparticles (MNPs) over graphene oxide (GO) to obtain magnetic graphene oxide (MGO). The material was suspended in the ionic liquid 1-n-butyl-3-metilimidazolium tetrafluoroborate [BMIM][BF4]. The obtained stable colloidal suspension is named ferrofluid. GO presents excellent adsorbent properties for organic species due to the presence of the electronic π system. For this reason, the organic ligand [1,5-bis-(2-dipyridyl) methylene] thiocarbonohydrazide (DPTH) was used in order to form an organic complex of Cd. Once the DPTH ligand has been added to sample, the ferrofluid was injected and finely dispersed in the sample solution in order to extract the formed chelate as shown in Fig. 1. The complete adsorption of the quelate took place within few seconds, after that the solid was separated from the solution with the aid of a strong magnet. Cadmium ions were desorbed from the material with 1 mL of 5% acid nitric solution and quantified by electrothermal atomic absorption spectrometry (ETAAS). The main parameters affecting the extraction and the furnace program were optimized using one-at-time method. The analytical performance under optimum conditions are the following: LOD: 0.005 µg/L, LOQ: 0.017 µg/L. Linear calibration: 0-0.25 µg/L and EF: 200. The reliability of the developed procedure was tested by relative standard deviation (% RSD), which was found to be < 5% (1.3%). The performance of the proposed procedure was checked by applying to certified reference material and spiking standard in real samplesUniversidad de Málaga. Campus de Excelencia Internacional Andalucía Tech

Desarrollo de un método de determinación multielemental para muestras medioambientales por espectrometría de absorción atómica

La contaminación ambiental es una gran preocupación para el ser humano, siendo los metales de transición y sus derivados los contaminantes más destacables del planeta, por ello es importante su control. La concentración de alguno de ellos puede ser muy baja, o incluso provenir de matrices complejas que pueden interferir en su determinación. La extracción en fase sólida magnética (MSPE) ofrece ventajas como la simplicidad, un alto factor de enriquecimiento y un consumo bajo de reactivos. En este trabajo se ha empleado un nuevo material absorbente basado en el acoplamiento de nanopartículas magnéticas (MNPs) y óxido de grafeno (GO) funcionalizado con metiltiosalicilato (MTS) que le proporciona selectividad para interaccionar con los metales de transición en disolución, M@GO-MTS, En base a este material se ha desarrollado un método de extracción en fase solida magnética y espectrometría de absorción atómica con horno de grafito de alta resolución y fuente continua (CS-HR-GFAAS). Este método se ha utilizado para la determinación simultanea de Ti, V, Ni en aguas medioambientales. Con el procedimiento se lograron límites de detección de 0.90, 0.60 y 0.75 μg/L para cada uno de los metales respectivamente, límites de cuantificación de 3.00, 2.01 y 2.49 μg/L respectivamente y factor de enriquecimiento de 250 con precisiones de 3,45% para el Ti, 1,46 % para el V y 4,20 % para el Ni. Agradecimientos: Los autores agradecen al "Plan Propio, Universidad de Málaga" por apoyar este estudio y también a los fondos FEDER y a la Junta de Andalucía (Proyecto UMA18-FEDERJA-060) por el apoyo financiero de este trabajo.Universidad de Málaga. Campus de Excelencia Internacional Andalucía Tech

Foro de debate: seguridad de las alternativas a la transfusión alogénica en el paciente quirúrgico y/o crítico

Estos últimos años han aparecido alertas de seguridad, no siempre bien sustentadas, que cuestionan el uso de algunas alternativas farmacológicas a la transfusión de sangre alogénica y/o lo restringen en indicaciones establecidas. Asistimos también a la preconización de otras alternativas, incluyendo productos hemáticos y fármacos antifibrinolíticos, sin que haya una base científica sólida que lo justifique. Por iniciativa del Grupo de Estudios Multidisciplinares sobre Autotransfusión y del Anemia Working Group Espana¿ se reunió a un panel multidisciplinar de 23 expertos del área de cuidados de la salud en un foro de debate para: 1) analizar las diferentes alertas de seguridad en torno a ciertas alternativas a la transfusión; 2) estudiar los antecedentes que las han propiciado, la evidencia que las sustentan y las consecuencias que conllevan para la práctica clínica, y 3) emitir una valoración argumentada de la seguridad de cada alternativa a la transfusión cuestionada, según el uso clínico de la misma. Los integrantes del foro mantuvieron contactos por vía telemática y una reunión presencial en la que presentaron y discutieron las conclusiones sobre cada uno de los elementos examinados. Se elaboró un primer documento que fue sometido a 4 rondas de revisión y actualización hasta alcanzar un consenso, unánime en la mayoría de los casos. Presentamos la versión final del documento, aprobada por todos los miembros del panel, esperando sea de utilidad para nuestros colegas

2013. Documento Sevilla de Consenso sobre Alternativas a la Transfusión de Sangre Alogénica. Actualización del Documento Sevilla

La transfusión de sangre alogénica (TSA) no es inocua, y como consecuencia han surgido múltiples alternativas a la misma (ATSA). Existe variabilidad respecto a las indicaciones y buen uso de las ATSA. Dependiendo de la especialidad de los médicos que tratan a los pacientes, el grado de anemia, la política transfusional, la disponibilidad de las ATSA y el criterio personal, estas se usan de forma variable. Puesto que las ATSA tampoco son inocuas y pueden no cumplir criterios de coste-efectividad, la variabilidad en su uso es inaceptable. Las sociedades españolas de Anestesiología y Reanimación (SEDAR), Hematología y Hemoterapia (SEHH), Farmacia Hospitalaria (SEFH), Medicina Intensiva y Unidades Coronarias (SEMICYUC), Trombosis y Hemostasia (SETH) y Transfusiones Sanguíneas (SETS) han elaborado un documento de consenso para el buen uso de la ATSA. Un panel de expertos de las 6 sociedades ha llevado a cabo una revisión sistemática de la literatura médica y elaborado el 2013. Documento Sevilla de Consenso sobre Alternativas a la Transfusión de Sangre Alogénica. Solo se contempla las ATSA dirigidas a disminuir la transfusión de concentrado de hematíes. Se definen las ATSA como toda medida farmacológica y no farmacológica encaminada a disminuir la transfusión de concentrado de hematíes, preservando siempre la seguridad del paciente. La cuestión principal que se plantea en cada ítem se formula, en forma positiva o negativa, como: «La ATSA en cuestión reduce/no reduce la tasa transfusional». Para formular el grado de recomendación se ha usado la metodología Grades of Recommendation Assessment, Development and Evaluation (GRADE)

Foro de debate: seguridad de las alternativas a la transfusión alogénica en el paciente quirúrgico y/o crítico

Estos últimos años han aparecido alertas de seguridad, no siempre bien sustentadas, que cuestionan el uso de algunas alternativas farmacológicas a la transfusión de sangre alogénica y/o lo restringen en indicaciones establecidas. Asistimos también a la preconización de otras alternativas, incluyendo productos hemáticos y fármacos antifibrinolíticos, sin que haya una base científica sólida que lo justifique. Por iniciativa del Grupo de Estudios Multidisciplinares sobre Autotransfusión y del Anemia Working Group Espana¿ se reunió a un panel multidisciplinar de 23 expertos del área de cuidados de la salud en un foro de debate para: 1) analizar las diferentes alertas de seguridad en torno a ciertas alternativas a la transfusión; 2) estudiar los antecedentes que las han propiciado, la evidencia que las sustentan y las consecuencias que conllevan para la práctica clínica, y 3) emitir una valoración argumentada de la seguridad de cada alternativa a la transfusión cuestionada, según el uso clínico de la misma. Los integrantes del foro mantuvieron contactos por vía telemática y una reunión presencial en la que presentaron y discutieron las conclusiones sobre cada uno de los elementos examinados. Se elaboró un primer documento que fue sometido a 4 rondas de revisión y actualización hasta alcanzar un consenso, unánime en la mayoría de los casos. Presentamos la versión final del documento, aprobada por todos los miembros del panel, esperando sea de utilidad para nuestros colegas