Electric And Magneto-transport Properties Of Magnetic And Superconductive Iron Pnictide And Skutterudite Compounds

Tez (Doktora) -- İstanbul Teknik Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, 2016Thesis (Ph.D.) -- İstanbul Technical University, Institute of Science and Technology, 2016Süperiletkenlik çalışmaları yüksek sıcaklık malzemelerin keşfinden sonra popülarite kazandı. Kupritler (bakır-oksit sistemler), cıva tabanlı 1223 örnekleri gibi yeni kimyasal bileşiklerin sentezi, yüksek sıcaklık süperiletkenlik araştırmalarında halen ilgi çekmektedirler. Demir tabanlı pniktidler (122 sistemindeki grup V-B elementleri) olarak bilinen malzemeler, yüksek süperiletken faz geçiş sıcaklığına (Tc) sahiptirler ve süperiletkenlik ve manyetizmanın bir arada gözlendiği öncü malzemelerdir. Demir-arsenik (Fe-As) ve bakır-oksit (Cu-O) tabakaları, bir kristal yapıda süperiletkenlik fenomeninin gözlenmesinden sorumlu tabakalar olarak bilinirler. Fe-As örnekleri tabakalı yapıda olmaları, d elektronlarına sahip olmaları ve anti ferromanyetik spin düzenine (AFM) sahip olmaları açısından Cu-O örnekleri ile benzer özelliklere sahiptir. Buna ek olarak demir bir manyetik momente sahiptir ve bu özellik süperiletkenlik-manyetizma ilişkisinde önemli rol oynamaktadır. şimdiye kadar yapılan çalışmalardaki iki fiziksel problem süperiletkenlik faz geçiş sıcaklığı Tc ve süperiletken örneklerin manyetik davranışıdır. Faz geç sıcaklığının yukarı çekilmesi, yüksek sıcaklık süperiletken örneklerin sentezlenmesi için motivasyon sağlamıştır. Manyetik özelliklerin süperiletken örneklerde gözlenmesi, faz geçiş sıcaklığının ayırt edilmesi gibi bazı fiziksel parametrelerinin belirlenmesinde önemli rol oynamaktadır. Sonuç olarak süperiletken örneklerde yeni manyetik düzenlerin oluşturulması, kristal yapıdaki birim hücre değişiklikleri, simetri değişimi ve basınç uygulanması yoluyla süperiletkenlik faz geçiş sıcaklığının yukarı yönde değişmesi olarak karşımıza çıkmaktadır. Manyetik değişikliklerin süperiletkenliği etkilediği bilinmektedir. Manyetik alan çizgilerinin örnekten dışlanması süperiletkenlik mekanizması için çok açık bir kanıttır. Burada bizim odaklandığımız iki fiziksel problem faz geçiş sıcaklığının değişimi ve manyetik özelliklerin etkisidir. Demir pniktid sistemleri üzerinde bir çok çalışma bulunmaktadır. Bunların arasında en bilinen örneklerden olan BaFe2As2 örneği, tetragonal bir yapıya sahiptir ve belli sıcaklıkta tetragonal I4/mmm simetriden ortorombik Fmmm simetriye yapısal faz geçişi göstermektedir. Aynı davranış düşük sıcaklıklarda, kuprit örneklerinde olduğu gibi AFe2As2 (A:Ba, Sr, Ca, vs.) sistemlerinde de gözlenmektedir. Bu tür faz geçişlerine spin yoğunluk dalgası (SDW) geçişi denir ve hem Kuprit lerde hem de demir pniktidlerde gözlenmektedir. Kimyasal bileşimde bir değişimle (elektron ya da deşik katkılanması ) ya da basınç uygulayarak demir arsenik bileşiklerinde süperiletkenlik gözlenebilmektedir. Bu çalışmada AFe2As2 sistemine elektron ya da deşik katkılanarak BaFe2−xPtxAs2 örnekleri hazırlanlanmıştır ve süperiletkenlik gözlenmiştir. Kimyasal bileşimideki değişim Tc’yi etkileyeceği için BaFe2−xPtxAs2 sistemine lantanyum katkılanmıştır. Ve BaFe2−xPtxAs2 serisine ek olarak polikristal Ba1−xLaxFe1.9Pt0.1As2 örnekleri, katı hal kimyasal reaksiyon metoduyla başarılı bir şekilde sentezlenmiştir. Platin ve lantanyum katkılı örnekler ilk defa grubumuzca tek faz olarak sentezlenmiştir. Bu örneklerden elde edilen numuneler Rietveld analizi ile detaylı olarak incelenmiştir. Hedefimiz olan tek faz polikristal örneklerin sentezi başarıyla yapılabilmiştir. Örneklerin yapılan analizinde, birim hücre parametreleri ve simetri grubu literatür ile uyumlu olarak belirlenmiştir. Kimyasal sentez kısmının ardından örneklerin yapısal analizi, X-ışını kırınımı ile yapılmıştır. Sonuçlar FullProf yazılımı ile analiz edilmiştir. Örnekler için X-ışını profili analizi yapılmış ve birim hücre parametreleri belirlenmiştir. Tek faz elde edilen örnekler yayına dönüştürülmüştür. Direnç ölçümleri önce sıvı azot ta, ardından da sıvı helyumda el yapımı bir cam kriyostat yardımıyla yapılmıştır. BaFe2As2 örneğin sıcaklık bağımlılığının literatürde verilen değerlerle uyumlu olduğu görülmüştür. Tetragonal I4/mmm yapıdan ortorombik Fmmm yapıya yapısal faz geçişi hem BaFe2As2 örneğinde hem de örneğinde BaFe1.9Pt0.1As2 görülmüştür. Farklı platin katkılama düzeyleri için süperiletkenlik faz geçiş sıcaklığı (Tc) davranışı, literatürde araştırılmıştır. Platin katkılamanın faz geçiş sıcaklığında x = 0.2 gibi katkılama oranlarına kadar etkili olduğu görülmüştür. x=0 örneği ana materyaldir (BaFe2As2) ve süperiletken değildir. Ama platin katkılı BaFe1.9Pt0.1As2 örneği, platin katkılı diğer örnekler içerisinde en yüksek faz geçiş sıcaklığına sahip örnektir. Bizim çalışmamızda bu örneklerde x=0.3 katkılama düzeyinde bile süperiletkenlik gözlenebilmiştir. Platin katkılı örnekler gibi lantanyum katkılı örnekler de başarılı bir şekilde sentezlenmiştir. Direnç ölçümleri örneklerin tetragonal I4/mmm simetriye sahip birim hücrede katkılama ile süperiletkenlik gözlenebileceğini ortaya koymuştur. Bu örneklerdeki direnç ölçüm sonuçlarımız, açık bir şekilde süperiletkenlik fenomeninin varlığını göstermektedir. Örneklerin manyetik ölçümleri, manyetik alan uygulayarak (FC) ve alansız soğutma (ZFC) deneyleri ile yapılmıştır. Analiz sonuçlarından kritik sıcaklık, kritik akım yoğunluğu, ilinti uzunluğu, (Ginzburg-Landau parametresi olarak ta bilinir), hacim manyetizasyonu ve manyetik duygunluk değerleri elde edilmiştir. Örneklerin manyetik davranışı sıcaklığın bir fonksiyonu olarak gözlenmiştir ve faz geçiş sıcaklıkları belirlenmiştir. Kritik akım yoğunluğu bir süperiletkenin ne kadar yük taşıyabileceği ile ilgili önemli bir özelliktir. Bu parametre literatürde verilen modeller ile yaklaşık olarak hesaplanmıştır. Meissner etkisi görülen M-H ölçümlerinden ilinti uzunluğu z hesaplanmıştır. Sonuçlar, tetragonal yapıya sahip örneklerin katkılanan elementler için birim hücrede kolaylıkla yer alabilmesine olanak tanıdığını, ve süperiletkenlik özelliği gösterdiğini doğrulamıştır. Bu sayede nadir toprak grubu elementlerin tetragonal yapıya katkılanması, bu materyallerin sıfır direnç gösterme ve manyetik alan çizgilerini dışlama gibi özelliklere sahip olabileceklerini göstermişlerdir. Bizim çalışmamızda, platin ve lantanyum ana materyal olan BaFe2As2 örneğine katkılanmıştır ve örnek setlerimiz bu şekilde hazırlanmıştır. Direnç ölçümleri ile uyumlu olarak faz geçiş sıcaklığında ZFC-FC eğrilerinin ayrıldığı görülmüştür. Meissner Etkisi hem platin hem lantanyum katkılı örneklerde görülmüştür. Tüm örneklerde kritik akım yoğunlukları hesaplanmış ve manyetik ölçümlerden elde edilen faz geçiş sıcaklıkları bulunmuştur. Örnekler faz geçiş sıcaklığı olan Tc’nin altında süperiletken bölgededirler. Manyetik alanın fonksiyonu olarak mıknatıslanma (M-H), faz geçiş sıcaklığının altında bu bölgeler için bazı sıcaklıklarda ölçülmüştür. Analiz sonuçları ilinti uzunluklarının hesaplanmasında ve kritik akım yoğunluğu hesaplanmasında kullanılmıştır. M-H eğrilerinden elde edilen veri noktaları kullanılarak interpolasyonla ilinti uzunlukları kabaca hesaplanmış ve nm mertebesinde bulunmuştur. Mıknatıslanma verisi birimi emu/g ’dan, birimsiz manyetik duygunluk verisine dönüştürülmüş ve manyetik duygunluk değerleri elde edilmiştir. ZFC ve FC eğrilerinin y ekseninde -1’e yakın yerlerde sonlanması örneklerin büyük oranda diamagnetik olduğunu göstermektedir. Örnekler genel olarak süperiletkenlik özellik sergilemişlerdir. ZFC-FC ölçümlerinden elde edilen faz geçiş sıcaklıkları, direnç verileri ile uyumludur. Lantanyum katkılı örnekler direnç ölçümleri ve manyetik sonuçların gösterdiği gibi açıkça süperiletkenlik özellik göstermişlerdir. ˙Ince film BaFe2As2 örnekleri hazırlandı ve X-ray kırınımı ölçümleri ile amorf yapı doğrulandı. 4.2-300K arasında sıvı helyumda direnç ölçümü yapıldı. Açık bir şekilde Tc = 6.7K’de süperiletkenlik faz geçişi görüldü. Direncin aniden sıfıra gittiği süperiletkenlik faz geçişi, ilk defa grubumuz tarafından görülmüştür. Bu sonuç oldukça ilginçtir çünkü süperiletkenliğin makroskopik teorisi (BCS), Cooper çiftlenme mekanizması üzerine kuruludur. Bu mekanizma kristal yapılarda görülmektedir. Biz burada süperiletkenlik fenomenini ince film örneklerde görmekteyiz. Bu şekilde dirençte gözlenen ani düşme filamenter süperiletkenlik olarak literatürde prensipte görülmüştür. Bizim bu çalışmadaki farkımız ince filmlerde düzensizlik üretmemiz ve bu ince filmi amorf olarak elde etmemizdir. Bu işlem basit bir flaş buharlaştırma sisteminde vakum altında gerçekleştirilmektedir. Bu sonuç yöntem itibariyle önemlidir çünkü benzer örnekler sadece moleküler ışın büyütme yöntemi (MBE) ile elde edilebilmektedir. Laboratuvarımızda bu tür imkanlar bulunmadığından bu filmleri hazırlayabilmemiz, ölçüm yapmamıza imkan tanımıştır. Bazı çalışmalar, hem ince filmlerde hem toz örneklerde basınç altında süperiletkenlik gözlenebildiğini göstermiştir. Biz, çalışmamızda basınç olmadan normal koşullarda ince filmlerde süperiletkenlik gözleyebilmekteyiz. Bu sayede amorf yapıda elde edilen düzensizlik süperiletkenliği tetiklemek için kullanılan yöntemlerden biri olabilir. Örneklerin manyetik karakterizasyonu halen devam etmektedir ve uygun bir dergide yayınlanacaktır. Süperiletken örnekleri hazırlamada herhangi bir başarısızlığa önlem olarak antimon katkılı örnekler hazırlandı. ˙Ilk önce BaFe4Sb12 örneği hazırlandı ve karakterize edildi. Bu örnek literatürde skutterudite örneği olarak bilinir ve termoelektrik olarak verimli bir malzemedir. Çalışmanın bu kısmında kimyasal sentezi başarılı olan örneklerde, termoelektrik ve manyetik özellikler incelenmek üzere platin katkılı BaFe4−xPtxSb12 (x = 0, 0.1, 0.2) örnekleri hazırlandı. Termoelektrik (TE) malzemeler, genellikle çoğu atmosfere yayılan ısı enerjisinin bir kısmını elektrik enerjisi olarak geri kazanmada kullanışlı malzemelerdir. Bir termoelektrik üretecin verimliliği, doğrudan ZT = S2sT/k şeklinde tanımlanan ZT değerine bağlıdır. Burada S Seebeck katsayısı, s elektriksel iletkenlik ve k toplam termal iletkenlik (k = ke + kL olup, burada ke:elektronik katkı ve kL:örgü katkısı) ve T mutlak sıcaklığı ifade etmektedir. Verimli termoelektrik malzemeler, yüksek elektriksel iletkenliğe, yüksek Seebeck katsayısına ve düşük termal iletkenliğe sahiptir. Katkılı skutterudit bileşikler, bu özellikleri karşılamaktadır. Bu bileşiklerin termoelektrik ve magnetik özelliklerini iyileştirmek (özellikle ZT değeri) ve düşük sıcaklıklarda davranışlarını karakterize etmek amacıyla deneysel ve teorik bir çok çalışma yapılmıştır. RT4M12 formülüne sahip katkılı skutterudite bileşikler (burada R = alkali toprak ve nadir toprak elementlerini, T = Fe, Ru, ve Os , M = P, As, ve Sb ’u temsil etmektedir), hem termoelektrik özellikleri için hem de ilginç manyetik özelliklerinden dolayı ayrıntılı olarak çalışılmıştır. RT4M12 örnek ailesine ait bir çok çalışma olmasına rağmen, manyetik ve termoelektrik özellikleri arasındaki ilişkiyi anlamaya yönelik çalışmalar halen yetersizdir. Bu çalışmada skutterudite bileşiklerine platin katkılanarak BaFe4−xPtxSb12 (x = 0, 0.1, 0.2) örneklerinin sentezlenmesi amaçlanmış, düşük sıcaklık manyetik özelliklerin ve termoelektrik özelliklerin karakterize edilmesi üzerinde durulmuştur. X-ray kırınımı, direnç, manyetik ölçümler, Seebeck katsayısı ve termal iletkenlik ölçümleri yapılmıştır. Sıcaklığa bağlı direnç tüm örneklerin 4.2 - 300 K aralığında yarı metalik davranış gösterdiğini sergilemektedir. Platin katkısına bağlı olarak dirençdeki artış, çeşitli saçılma mekanizmalarının (spin dalgalanmaları, Kondo safsızlıkları ya da azalan deşik konsantrasyonu ) varlığı olarak öngörülmüştür. Spin dalgalanma mekanizmasının bir sonucu olarak kristal yapıda deformasyondan kaynaklanan 2-50 K arası logaritmik dirençte sıcaklığa bağlı kondo minimum gözlenmiştir. Seebeck katsayısındaki yerel minimum ve maksimum, bu materyallerde spin dalgalanma efekti veya paramagnon sürüklenme etkisine bağlı olarak gözlenmiştir. x = 0.1 ve x = 0.2 örnekleri için para manyetik durumdan manyetik duruma iki geçiş gözlenmiştir. Tc = 48 K’de gerçekleşen bu geçiş, kısa erimli manyetik düzenden uzun erimli manyetik düzene doğru gözlenmiştir. Platin katkılı olmayan örnekte para manyetik bölgeden uzun erimli bölgeye sadece bir geçiş görülmektedir. Termal iletkenliğin sıcaklığa bağlı analizinde, toplam termal iletkenliğin büyük kısmının örgü tarafından baskılandığı görülmüştür. Sıcaklığa bağlı Seebeck katsayısında, dirençte yerel maksimum ve minimumlar, Kondo minimumu şeklinde gözlenmiştir. Manyetik ve termoelektrik özelliklerin platin katkılı BaFe4−xPtxSb12 (x = 0, 0.1, 0.2) örneklerde spin dalgalanmasına bağlı olarak gerçekleştiği düşünülmektedir.Superconductivity has gained its popularity after the high Tc materials have been explored. Cuprates (copper-oxide systems) and Hg based 1223 systems still have research interest allowing to examine new chemical compounds for high Tc superconductors (HTS). Unconventional materials such as Fe-based pnictides (group V-B elements in 122 systems) are frontier compounds in which magnetism and superconductivity can be observed together in these materials, presenting them as an option for high Tc superconductors. Iron-arsenide (Fe-As) and copper-oxide (Cu-O) layers in the structure of a crystal are responsible for the superconductivity phenomenon observed in these systems. Fe-As system has similar properties with Cu-O like having d electrons, layered structures and antiferromagnetic (AFM) spin ordering and they are still earning interest. In addition to this, iron has a magnetic moment which plays a key role in superconductivity-magnetism colleration. Up to now, two physical problem in our study are the superconducting phase transition temperature Tc and magnetic behavior of superconducting materials. Lattice changes, symmetry breaking in the unit cell, applying pressure are some of reasons that shift Tc up or down. For the magnetic behavior of superconductive samples, establishment of a new magnetic ordering is key parameter under the Tc. Magnetic changes are said to be affect superconductivity. The exclusion of magnetic field lines by Meissner effect is a clear evidence for superconductive mechanism. Our study here is focused on iron pnictide compounds on the basis of these two physical problem. The most popular iron pnictide systems are Fe-As based ones. The material BaFe2As2 has a tetragonal structure and it goes a structural phase transition from tetragonal I4/mmm to orthorhombic Fmmm lattice. Same behaviors are found in AFe2As2 (A:Ba, Sr, Ca, etc.) systems at low temperatures like in cuprates. This kind of phase transition is named as spin density wave (SDW) transition and it is valid for both cuprates and iron-pnictides. A chemical change in composition with a dopant or applying pressure results magnetic transition in Fe-As compounds and thereby superconductivity emerges. By doping electron or hole to a AFe2As2 system like BaFe2−xPtxAs2 , superconductivity can be observed. Since the change in chemical composition may effect the Tc, Lanthanum is doped to the BaFe2−xPtxAs2 system. And a new serie of Ba1−xLaxFe1.9Pt0.1As2 polycrystalline samples are successfully synthesized by a solid-state reaction method. The synthesis of Pt and La doped compounds was physically remarkable since some of them are synthesized for the first time. Data obtained from those samples are investigated in detail by Rietveld refinement. Our target to produce "single phase" polycrystalline samples is achieved successfully. Unit cell parameters and symmetry group of samples are determined in agreement with the literature. Structural analyses of samples are made by X-Ray diffraction after the chemical synthesis part. Results are analyzed by FullProf software. Profile matching are done for whole samples and structural parameters are determined. Some samples are found single phase in which we published in the articles during our study. Resistivity measurements are performed with the liquid nitrogen followed by liquid helium by the help of a hand made glass cryostat. It is seen that the temperature dependence of the resistivity for the parent sample, BaFe2As2 exhibits the same behavior including a very close match to reported values given in the literature. The structural phase transitions from tetragonal I4/mmm to orthorhombic Fmmm lattice in BaFe2As2 and BaFe1.9Pt0.1As2 samples are observed. Temperature dependent transition is compatible with the corresponding phase changes observed at XRD measurement, which is known to be tetragonal at room temperature. Superconductive phase transition temperature, Tc for the samples in different Pt doping levels is investigated in the literature. It is found that Pt doping is effective on the change of Tc at lower doping rates like x = 0.2. x=0 sample is the parent sample (BaFe2As2) in which it is not superconductive but the BaFe1.9Pt0.1As2 sample has the highest value in Pt doped group for phase transition temperature, Tc. In addition to the literature, we revealed that superconductivity can be observed even in x=0.3 doping rates in such materials. Lanthanum doped samples are successfully synthesized in addition to the Pt doped ones. And resistivity measurements are showed that superconductivity still can be observed in such tetragonal I4/mmm systems. Resistivity of these samples are showed a clear evidence for superconductivity that our results approve. The magnetic measurements of materials are done by measuring zero field cooling (ZFC) and field cooling (FC) curves. Critical temperature, critical current density, coherence length (also known as Ginzburg-Landau parameter), volume magnetization and magnetic susceptibility values are obtained from the analysis. Magnetization behavior of samples are observed as a function of temperature and phase transition temperatures are determined. The critical current density, which is remarkable sign for how much charge a superconductor can carry, is estimated by models given in the literature. Coherence length is calculated from the M-H curves (from the Meissner effect observed in these samples). Results show that samples based on a tetragonal structure are convenient to be a host material for the superconductive behavior. This means the doping of rare-earth ions to those samples provide materials that have characteristic properties like showing zero resistivity and the exclusion of magnetic field lines. In our study, platinum and lanthanum are doped to our host material, BaFe2As2; and new sample sets are prepared. It is seen that ZFC-FC curves are separated in the phase transition temperature, Tc, showing superconductive behavior compatible with the resistivity measurements. Meissner effect is observed in both platinum and lanthanum doped samples. Critical current densities are calculated from the magnetic measurements and phase transition temperatures are determined. The samples are in superconducting regime where their temperatures are lower than the Tc. M versus H curves are measured in several temperatures in this regime below the phase transition temperature. Analysis of the results helped us to calculate coherence length z for the samples by obtaining Hc readings at different measurement temperatures. From the M-H curves of samples measured below the Tc, lines are extrapolated to T=0 K and coherence lengths are found in nm range. By transforming magnetization from emu/g to volume magnetization, susceptibility for the samples are obtained in terms of magnetization data. The termination of ZFC and FC curves in to close values to -1 in y axis, shows that samples are mostly diamagnetic with a high volume fraction. Samples are mostly presented superconductivity in general. Phase transition temperatures found from ZFC-FC curves are compatible with the resistivity data. La doped samples are showed a clear evidence for superconductivity that both resistivity and magnetic results approve. Thin films of BaFe2As2 sample is prepared and the amorphous structure is proved by the XRD measurement. Resistivity of sample is measured between 4.2-300K at liquid He. A phase transition at Tc = 6.7K is seen clearly with reproducible experiments which is very similar to a superconductive phase transition. We observe superconductivity for the first time in an amorphous thin film. This result is interesting because current macroscopic theory of superconductivity is based on Cooper pairing mechanism. The drop of resistivity down to zero obeys filamentary superconductivity that is seen in literature in principle. The difference in our study is that we create a disorder in material and it is amorphous. This process is realized in a simple flash evaporation system under vacuum. This is important because same kind of samples are produced in molecular beam epitaxy (MBE) or similar systems that we are not able to. Some studies are reported that both in bulk and thin film samples, showing that it is possible to apply pressure to the system and create disorder. This method is a way in order to trigger the superconductivity in such systems. For the first time, we observe the superconductivity in an amorphous thin film above the liquid He temperature, at ambient conditions. Magnetic characterization of this sample still continues and results will be presented in an appropriate publisher. In case of any failure in preparing superconducting samples, antimony doped compounds are prepared. BaFe4Sb12 sample is prepared first. This sample is known as skutterudite compound in literature and it is thermoelectrically efficient. Since the synthesis was successful, the thermoelectric and magnetic properties of Pt substituted BaFe4−xPtxSb12 (x = 0, 0.1, 0.2) compounds were investigated in this part of study. Thermoelectric (TE) materials are available to capture a part of wasted energy that is rejected to atmos

An anthraquinone-functionalized reduced graphene oxide as electrode material for rechargeable batteries

The use of electro-active organic compounds as electrode materials in rechargeable batteries has been a very active research topic due to their high theoretical capacity, availability of various redox potentials depending on the electro-active group, ease of modification of properties, and improved safety. However, the issue of solubility in electrolytes limits their applications in batteries. The most common solutions for this problem involve incorporation of these organic molecules into the insoluble polymeric structures and trapping of these inside porous carbon materials. Here, we have demonstrated the covalent attachment of anthraquinone (AQ) derivatives via nitrene chemistry onto reduced graphene oxide (RGO) as another alternative. The successful synthesis of the RGO functionalized with anthraquinone groups (RGO-AQ), and its utilization as cathode materials in Li-batteries have also been demonstrated. The cells with RGO-AQ used as cathode materials initially discharged 126 mA h/g when cycled between 1.8 and 3.2 V at the rate of 5.35 mA/g in LiPF6/EC:DEC (1:1) electrolyte, and discharged 185.7 mA h/g when cycled between 13 and 3.6 V against Li metal at the rate of 6.0 mA/g in LiCIO4/PC electrolyte. (C) 2017 Elsevier Ltd. All rights reserved

Fracture structure and thermoelectric enhancement of Cu2Se with substitution of nanostructured Ag2Se

Recently, copper chalcogenides have attracted great attention due to their potential application for mid- to high-temperature thermoelectric power generation. In this work, we report the thermoelectric properties of Cu2Se compounds with different sample preparation processes and the inclusion of a nanoscale Ag2Se powder synthesized with a unique wet chemistry procedure. The Cu2Se compounds were prepared by solid state reaction (SSR), fast quenching (FQ) and mechanically alloyed with nanostructured Ag2Se (NM) followed by hot pressing. High temperature transport properties were assessed by the Seebeck coefficient, electrical conductivity and thermal conductivity measurements. Structural characterization demonstrates that the nano-Ag2Se included sample is multi-phase with several nanoscale features not seen in the Cu2Se samples prepared in the standard method. As a result, the Cu2Se-NM sample possesses a miniscule thermal conductivity, with values as low as 0.5 W m(-1) K-1. Fortunately, the nano-inclusions present in the Cu2Se-NM sample do not significantly disrupt electronic transport, preserving the power factor at a consistently high value over a broad range of temperatures. Consequently, the nano-Ag2Se included sample exhibits large average ZT values and a maximum of 1.85 at 800 K that rivals some of the best thermoelectrics currently available. Here, we present microstructural and transport evidence that the wet chemistry technique implemented in our study enables the optimization of thermoelectric performance in superionic conductor Cu2Se

Ni0.4Cu0.2Zn0.4TbxFe2-xO4 nanospinel ferrites: Ultrasonic synthesis and physical properties

The Fe3+ ions were replace with Tb3+ ions as highly paramagnetic rare earth element within the structure of Ni0.4Cu0.2Zn0.4Fe2O4 nano-spinel ferrites (NSFs). The structural, magnetic, spectroscopic and optic properties have been studied in details. All products have been synthesized via ultrasonic approach via Qsonica ultrasonic homogenizer, frequency: 20 kHz and power 70 W for 60 min. No annealing or calcination process was applied for any product. The microstructural analysis of products has been done via X-ray powder ciiffractometry (XRD) which presented the cubic spinel structure with nanosized distribution of all. The cubic morphology of all products were confirmed by both HR-TEM and FE-SEM. Optical band gap (E-g) values were assessed by applying %DR (percent diffuse reflectance) analysis and Kubelka-Munk theory. The Tauc schemes showed that E-g values are in a narrow range (1.87-1.98 eV). The quadrupole splitting, line width, hyperfine magnetic field, isomer shift values and cation distribution have been determined from Fe-57 Mossbauer analysis. The magnetic properties of various nanoparticles have been obtained from VSM (vibration sample magnetometer) measurements at 10 and 300 K (RT). The magnetic results revealed superparamagnetic and soft ferromagnetic traits at 10 and 300 K, respectively. M-s (saturation magnetization) and M-r (remanence) initially increase with increasing Tb(3+ )substituting level up to x = 0.06 then diminish for further x values. H-c (coercivity) shows an opposite variation tendency of M-s and M-r. The observed magnetic traits are deeply discussed in relation with the structure, morphology, magnetic moments and cation distributions

Microstructure and Electrical Conductivity of ZnO Addition on the Properties of (Bi0.92Ho0.03Er0.05)(2)O-3

The solid electrolyte is one of the most important components for a solid oxide fuel cell (SOFC). The various divalent or trivalent metal ion-doped bismuth-based materials exhibit good ionic conductivity. Therefore, these materials are used as electrolytes in the SOFC. In this paper, the samples of (Bi0.92-x Ho0.03Er0.05)(2)O-3 + (ZnO) (x) solutions with a 0 aecurrency sign x aecurrency sign 0.2 molar ratio are synthesized by the solid state reaction method. The detailed structural and electrical characterizations are investigated by using x-ray diffraction (XRD), alternating current electrochemical impedance spectroscopy, and scanning electron microscopy (SEM). The XRD patterns of all samples are indexed on a monoclinic symmetry with a P2(1)/c space group. In addition, the rietveld parameters are determined by using the FullProf software program. The impedance measurements of the samples are obtained at the 1 Hz to 20 MHz frequency range. The impedance value of the pellets increases with temperature. Based on the impedance results, it is found that the contribution of grain (bulk) is more than a grain boundary in terms of conductivity, which permits the attribution of a grain boundary. The ionic conductivity decreases with an increasing amount of Zn contribution. The value of highest electrical conductivity among all samples is calculated as 0.358 S cm(-1) at 800A degrees C for undoped (Bi0.92Ho0.03Er0.05)(2)O-3

Microstructure and Electrical Conductivity of ZnO Addition on the Properties of (Bi0.92Ho0.03Er0.05)(2)O-3

The solid electrolyte is one of the most important components for a solid oxide fuel cell (SOFC). The various divalent or trivalent metal ion-doped bismuth-based materials exhibit good ionic conductivity. Therefore, these materials are used as electrolytes in the SOFC. In this paper, the samples of (Bi0.92-x Ho0.03Er0.05)(2)O-3 + (ZnO) (x) solutions with a 0 aecurrency sign x aecurrency sign 0.2 molar ratio are synthesized by the solid state reaction method. The detailed structural and electrical characterizations are investigated by using x-ray diffraction (XRD), alternating current electrochemical impedance spectroscopy, and scanning electron microscopy (SEM). The XRD patterns of all samples are indexed on a monoclinic symmetry with a P2(1)/c space group. In addition, the rietveld parameters are determined by using the FullProf software program. The impedance measurements of the samples are obtained at the 1 Hz to 20 MHz frequency range. The impedance value of the pellets increases with temperature. Based on the impedance results, it is found that the contribution of grain (bulk) is more than a grain boundary in terms of conductivity, which permits the attribution of a grain boundary. The ionic conductivity decreases with an increasing amount of Zn contribution. The value of highest electrical conductivity among all samples is calculated as 0.358 S cm(-1) at 800A degrees C for undoped (Bi0.92Ho0.03Er0.05)(2)O-3

Effect of Nb3+ Substitution on the Structural, Magnetic, and Optical Properties of Co0.5Ni0.5Fe2O4 Nanoparticles

Co0.5Ni0.5NbxFe2−xO4 (0.00 ≤ x ≤ 0.10) nanoparticles (NPs) were prepared using the hydrothermal approach. The X-ray powder diffraction (XRD) pattern confirmed the formation of single-phase spinel ferrite. The crystallite size was found to range from 18 to 26 nm. The lattice parameters were found to increase with greater Niobium ion (Nb3+) concentration, caused by the variance in the ionic radii between the Nb3+ and Fe3+. Fourier transform infrared analysis also proved the existence of the spinal ferrite phase. The percent diffuse reflectance (%DR) analysis showed that the value of the band gap increased with growing Nb3+ content. Scanning electron microscopy and transmission electron microscopy revealed the cubic morphology. The magnetization analyses at both room (300 K, RT) and low (10 K) temperatures exhibited their ferromagnetic nature. The results showed that the Nb3+ substitution affected the magnetization data. We found that Saturation magnetization (Ms), Remanence (Mr), and the Magnetic moment ( n B ) decreased with increasing Nb3+. The squareness ratio (SQR) values at RT were found to be smaller than 0.5, which postulate a single domain nature with uniaxial anisotropy for all produced ferrites. However, different samples exhibited SQRs within 0.70 to 0.85 at 10 K, which suggests a magnetic multi-domain with cubic anisotropy at a low temperature. The obtained magnetic results were investigated in detail in relation to the structural and microstructural properties