Development of a novel process for the production of man-made cellulosic fibers from ionic liquid solution

This study presents the development of a novel process for producing man-made cellulosic fibers from an ionic liquid solution, the so called Ioncell-F process. It examines the full production chain from efficient dissolution of cellulose in ionic liquid to the suitability of the spun fibers for textile applications. A dry-jet wet spinning process consisting of the extrusion of a polymer solution at mild temperature through a multi-filament spinneret into an aqueous coagulation bath via an air gap was employed for the regeneration of cellulose into filaments. For preparation of the spinning dopes, 1-ethyl-3-methylimidazolium acetate and 1,5-diazabicyclo[4.3.0]non-5-enium acetate were used as solvents for different commercial dissolving pulps. Both ionic liquids showed an excellent capability in dissolving cellulose at mild conditions. Minor cellulose depolymerization was obtained at a temperature below 85 ºC with a low shearing rate. The intrinsic properties of the dissolved raw material, such as the degree of polymerization and molar mass distribution, exhibited a significant influence on the viscoelastic properties of the resulting polymer solution, and were monitored by oscillatory shear rheology and extensional rheology. The viscoelastic properties of the cellulose/ionic solution played a key role in determining the so called "spinning window" required to achieve optimal spinnability. The tested 1-ethyl-3-methylimidazolium acetate/cellulose solution showed poor processing ability, while the 1,5-diazabicyclo[4.3.0]non-5-enium acetate/cellulose solution revealed effective spinning capability, resulting in the production of high-tenacity cellulosic staple fibers. The fundamental spinning concepts were investigated and contributed to the determination of the spinning window. Cellulosic fibers, covering a wide spectrum of structural and mechanical properties, were manufactured by varying the applied stretch of the extruded filaments. Ioncell fibers belong to the category of Lyocell fibers, provided that they are produced commercially, and display appropriate structural and mechanical behavior to be converted into yarn, and subsequently converted to knitted and woven fabrics. The excellent performance of the Ioncell spun yarn during the knitting and weaving process confirmed the competitive quality of the yarn and its suitability for the production of apparel. The future of this technology as an alternative to the viscose and NMMO-based Lyocell processes is promising, based on the development of a viable solvent-recovery step

Deformation mechanisms in ionic liquid spun cellulose fibers

This is the final version of the article. Available from the publisher via the DOI in this record.The molecular deformation and crystal orientation of a range of next generation regenerated cellulose fibers, produced from an ionic liquid solvent spinning system, are correlated with macroscopic fiber properties. Fibers are drawn at the spinning stage to increase both molecular and crystal orientation in order to achieve a high tensile strength and Young’s modulus for potential use in engineering applications. Raman spectroscopy was utilized to quantify both molecular strain and orientation of fibers deformed in tension. X-ray diffraction was used to characterize crystal orientation of single fibers. These techniques are shown to provide complimentary information on the microstructure of the fibers. A shift in the position of a characteristic Raman band, initially located at ∼1095 cm−1, emanating from the backbone structure of the cellulose polymer chains was followed under tensile deformation. It is shown that the shift rate of this band with respect to strain increases with the draw ratio of the fibers, indicative of an increase in the axial molecular alignment and subsequent deformation of the cellulose chains. A linear relationship between the Raman band shift rate and the modulus was established, indicating that the fibers possess a series aggregate structure of aligned crystalline and amorphous domains. Wide-angle X-ray diffraction data show that crystal orientation increases with an increase in the draw ratio, and a crystalline chain slip model was used to fit the change in orientation with fiber draw ratio. In addition to this a new model is proposed for a series aggregate structure that takes into better account the molecular deformation of the fibers. Using this model a prediction for the crystal modulus of a cellulose-II structure is made (83 GPa) which is shown to be in good agreement with other experimental approaches for its determination.The Engineering and Physical Sciences Research Council (EPSRC) is acknowledged for funding provided under Grant No. EP/L017679/1

Procédé d’agglomération et de recyclage en compactés de poudres de bauxites

National audienceLa bauxite est un minerai utilisé pour l’élaboration de l’aluminium ou directement sous forme de matière première pour la fabrication d’aluminates de calcium pour les ciments techniques. Elle est, dans ce dernier cas, essentiellement utilisée sous forme de bloc. On assiste depuis quelques années, à une raréfaction des blocs de bauxite alors que leur manipulation conduit souvent à des déchets sous forme de poussières qui ne sont pas valorisées à l’heure actuelle. L’objectif de ces travaux est de créer une nouvelle filière de recyclage de fines particules minérales pour pouvoir réutiliser cette matière première en remplacement de ressources naturelles qui s’épuisent. Ces produits sont mis en forme sous forme de compactés par compression directe. La bauxite est mélangée à du ciment et de l’eau puis introduite dans une matrice afin de subir un cycle de compression. Le compacté obtenu est ensuite stocké à température et hygrométrie contrôlées pour obtenir une hydratation maitrisée du ciment. Le compacté ainsi obtenu doit répondre à des spécifications bien précises en termes de densité, de porosité et de résistance mécanique grâce notamment aux hydrates spécifiques formés.L’outil principal utilisé pour caractériser les compactés est la micro tomographie par rayons X, qui est non destructive et permet d’observer en leur cœur même le comportement des grains et l’homogénéité en densité dans tout le volume. Les propriétés importantes des blocs telles que la porosité ou la distribution de taille des pores sont alors caractérisées grâce à l’analyse d’image des clichés de tomographie et comparé à la porosimétrie par intrusion de mercure. Cette étude de l’évolution des paramètres texturaux des compactés de bauxite doit permettre de comprendre et d’appréhender les phénomènes se déroulant pendant l’étape de compression. Il en suivra une optimisation des paramètres de compression et de mélange pour obtenir des compactés possédant les propriétés souhaitées

Folia formowana z roztworów celulozy w cieczy jonowej

The article presents a method to prepare films by casting solutions of cellulose in ionic liquid 1-ethyl-3-methylimidazolium acetate [emim][OAc]. Cotton linters and a hydrothermally treated (HT) wood cellulose pulp were used in the investigation. The film was cast from solutions with cellulose concentrations of 2.0, 5.0, 6.0, 10.0 and 14.0 wt% in [emim][OAc] at temperatures in the range of 20 - 80 °C. The influence of the cellulose concentration, composition of the coagulation bath and temperature of the solution and coagulation bath upon the mechanical properties and morphology of the cellulose films were examined. Samples of transparent cellulose film were prepared with a low polydispersity index (PDI) of 2.2, and satisfactory mechanical properties: strength up to 103 MPa and elongation of 30%.W artykule przedstawiono sposób wytwarzania folii w skali laboratoryjnej z roztworów celulozy w cieczy jonowej 1-ethyl-3-methylimidazolium acetate [emim][OAc]. Do badań zastosowano lintersy bawełniane oraz masę celulozową drzewną po hydrotermicznej obróbce (HT). Roztwory celulozy o stężeniu of 2.0, 5.0, 6.0, 10.0 i 14.0 wt% w [emim][OAc] o temperaturze w zakresie 20 - 80 °C stosowano do formowania folii celulozowej. Zbadano wpływ stężenia celulozy, temperatury roztworu oraz kąpieli koagulacyjnej na właściwości mechaniczne i morfologię folii celulozowych. Otrzymano transparentne folie celulozowe o niskiej wartości polidyspersji, PDI = 2.2, wytrzymałości do 103 MPa i wydłużeniu do 30% w stanie aklimatyzowanym

Procédé d’Agglomération et de Recyclage en Compactés de poudres de bauxites (PARC)

National audienceLa bauxite est un minerai utilisé pour l’élaboration de l’aluminium ou directement sous forme de matière première pour la fabrication d’aluminates de calcium pour les ciments techniques. Elle est, dans ce dernier cas, essentiellement utilisée sous forme de bloc. On assiste depuis quelques années, à une raréfaction des blocs de bauxite alors que leur manipulation conduit souvent à des déchets sous forme de poussières qui ne sont pas valorisées à l’heure actuelle. L’objectif de ces travaux est de créer une nouvelle filière de recyclage de fines particules minérales pour pouvoir réutiliser cette matière première en remplacement de ressources naturelles qui s’épuisent. Ces produits sont mis en forme sous forme de compactés par compression directe. La bauxite est mélangée à du ciment et de l’eau puis introduite dans une matrice afin de subir un cycle de compression. Le compacté obtenu est ensuite stocké à température et hygrométrie contrôlées pour obtenir une hydratation maitrisée du ciment. Le compacté ainsi obtenu doit répondre à des spécifications bien précises en termes de densité, de porosité et de résistance mécanique grâce notamment aux hydrates spécifiques formés.L’outil principal utilisé pour caractériser les compactés est la micro tomographie par rayons X, qui est non destructive et permet d’observer en leur cœur même le comportement des grains et l’homogénéité en densité dans tout le volume. Les propriétés importantes des blocs telles que la porosité ou la distribution de taille des pores sont alors caractérisées grâce à l’analyse d’image des clichés de tomographie et comparé à la porosimétrie par intrusion de mercure. Cette étude de l’évolution des paramètres texturaux des compactés de bauxite doit permettre de comprendre et d’appréhender les phénomènes se déroulant pendant l’étape de compression. Il en suivra une optimisation des paramètres de compression et de mélange pour obtenir des compactés possédant les propriétés souhaitées

Procédé d’Agglomération et de Recyclage en Compactés de poudres de bauxites (PARC)

Le comité scientifique du colloque STPMF 2015 a décerné à Olivier Desplat, le prix de la meilleure communication par affiche.National audienceLa bauxite est un minerai utilisé pour l’élaboration de l’aluminium ou directement sous forme de matière première pour la fabrication d’aluminates de calcium pour les ciments techniques. Elle est, dans ce dernier cas, essentiellement utilisée sous forme de bloc. On assiste depuis quelques années, à une raréfaction des blocs de bauxite alors que leur manipulation conduit souvent à des déchets sous forme de poussières qui ne sont pas valorisées à l’heure actuelle. L’objectif de ces travaux est de créer une nouvelle filière de recyclage de fines particules minérales pour pouvoir réutiliser cette matière première en remplacement de ressources naturelles qui s’épuisent. Ces produits sont mis en forme sous forme de compactés par compression directe. La bauxite est mélangée à du ciment et de l’eau puis introduite dans une matrice afin de subir un cycle de compression. Le compacté obtenu est ensuite stocké à température et hygrométrie contrôlées pour obtenir une hydratation maitrisée du ciment. Le compacté ainsi obtenu doit répondre à des spécifications bien précises en termes de densité, de porosité et de résistance mécanique grâce notamment aux hydrates spécifiques formés.L’outil principal utilisé pour caractériser les compactés est la micro tomographie par rayons X, qui est non destructive et permet d’observer en leur cœur même le comportement des grains et l’homogénéité en densité dans tout le volume. Les propriétés importantes des blocs telles que la porosité ou la distribution de taille des pores sont alors caractérisées grâce à l’analyse d’image des clichés de tomographie et comparé à la porosimétrie par intrusion de mercure. Cette étude de l’évolution des paramètres texturaux des compactés de bauxite doit permettre de comprendre et d’appréhender les phénomènes se déroulant pendant l’étape de compression. Il en suivra une optimisation des paramètres de compression et de mélange pour obtenir des compactés possédant les propriétés souhaitées