ESTUDO DO EFEITO DAS CONDIÇÕES CLIMÁTICAS NO COMPORTAMENTO TÉRMICO DO FRUTO DE JATOBÁ DE DUAS SAFRAS

O fruto de jatobá usado como alimento apresenta propriedades que auxiliam na prevenção de doenças crônicas. O estudo da influência das condições climáticas na decomposição térmica do fruto foi proposto para avaliar, com base em suas características químicas, sua possível aplicação no setor farmacêutico. Neste trabalho, serão analisados frutos das safras de 2010 e 2012. O fruto de jatobá se mostrou uma matriz complexa para a caracterização química, físico-química e termoanalítica. As curvas termogravimétricas evidenciaram que a decomposição térmica de todas as amostras é completa a 900ºC. Observou-se que as amostras de casca lavada de 2012 (CASL12), casca não lavada de 2012 (CASNL12) e semente de 2012 (SEM12) perderam algumas bandas em relação a 2010, indicando que as condições climáticas afetaram os frutos. Com relação a todas as amostras estudadas, a fibra de 2012 (FIB12) e a SEM12 apresentaram maiores teores de cinza e umidade, respectivamente. Porém, as amostras de polpa da safra de 2012 e fibra apresentaram quatro eventos de decomposição térmica, diferindo da safra de 2010. As condições climáticas das safras precedentes se mostraram muito diferentes e isso afetou consideravelmente o comportamento térmico dos frutos de jatobá

Thermal behavior and decomposition kinetics of rifampicin polymorphs under isothermal and non-isothermal conditions

The thermal behavior of two polymorphic forms of rifampicin was studied by DSC and TG/DTG. The thermoanalytical results clearly showed the differences between the two crystalline forms. Polymorph I was the most thermally stable form, the DSC curve showed no fusion for this species and the thermal decomposition process occurred around 245 ºC. The DSC curve of polymorph II showed two consecutive events, an endothermic event (Tpeak = 193.9 ºC) and one exothermic event (Tpeak = 209.4 ºC), due to a melting process followed by recrystallization, which was attributed to the conversion of form II to form I. Isothermal and non-isothermal thermogravimetric methods were used to determine the kinetic parameters of the thermal decomposition process. For non-isothermal experiments, the activation energy (Ea) was derived from the plot of Log β vs 1/T, yielding values for polymorph form I and II of 154 and 123 kJ mol-1, respectively. In the isothermal experiments, the Ea was obtained from the plot of lnt vs 1/T at a constant conversion level. The mean values found for form I and form II were 137 and 144 kJ mol-1, respectively.O comportamento térmico de duas formas polimórficas da rifampicina foi estudado por DSC e TG/DTG. Os resultados termoanalíticos mostraram claramente as diferenças entre as duas formas cristalinas. O polimorfo I é a forma mais estável termicamente, a curva DSC não mostrou a fusão dessa espécie e o processo de decomposição térmica ocorreu próximo a 245 ºC. A curva DSC do Polimorfo II apresentou dois eventos consecutivos, um endotérmico (Tpico = 193,9 ºC) e outro exotérmico (Tpico = 209,4 ºC), devido à fusão seguida de recristalização, a qual foi atribuída à conversão da forma II à forma I. Métodos termogravimétricos isotérmicos e não-isotérmicos foram empregados para determinar os parâmetros cinéticos do processo de decomposição térmica. Para experimentos não-isotérmicos, a energia de ativação (Ea) foi obtida a partir do gráfico de Log β vs 1/T, e os valores 154 e 123 kJ mol-1 foram encontrados, respectivamente, para os polimorfos I e II. Para os experimentos isotérmicos, a Ea foi obtida a partir do gráfico de lnt vs. 1/T a um nível de conversão constante. O valor médio encontrado foi 137 e 144 kJ mol-1, respectivamente, para a forma I e forma II.CNPqCoordenacao de Aperfeicoamento de Pessoal de Nivel Superior (CAPES)FAPES

Determinação dos teores de umidade e cinzas de amostras comerciais de guaraná utilizando métodos convencionais e análise térmica

Paullinia cupana Kunth, vegetal popularmente conhecido como guaraná, é uma planta da família Sapindaceae predominante na região amazônica. A baixa qualidade deste produto pode ser atribuída a espécies e variedades menos nobres, técnicas de colheita e/ou de processamento inadequado ou, ainda, devido à adição de substâncias que não fazem parte de sua composição natural. Neste trabalho objetivou-se avaliar, a partir da termogravimetria (TG)/termogravimetria derivada (DTG) e calorimetria exploratória diferencial (DSC), o comportamento térmico de amostras comerciais de guaraná em pó existentes no Brasil e estabelecer um estudo comparativo entre os métodos convencionais e termogravimétrico para determinação dos teores de umidade e cinzas. A similaridade entre os perfis das curvas TG/DTG e DSC indicam que não há diferenças entre as amostras. A utilização da TG mostrou que é possível reduzir o tempo de análise, utilizar menor quantidade de amostra, assim como, fazer a determinação simultânea dos teores de umidade e cinzas. Em relação ao método convencional, erros de análise inerentes à manipulação das amostras são minimizados. As técnicas termoanalíticas mostram-se como ferramentas potenciais para a obtenção de parâmetros tecnológicos, em controle de qualidade, torrefação e condições adequadas de armazenamento.Paullinia cupana Kunth a vegetable popularly known as guarana, belongs to the Sapindaceas plant family and is predominant in the Amazon region. The low quality of this product can be attributed to the species and less noble varieties, harvest techniques and/or inadequate processing or, yet due to addition of substances that are not included in its natural composition. The main goal of this work was to evaluate from thermogravimetry (TG)/derivative thermogravimetry (DTG) and differential scanning calorimetry (DSC), the thermal behavior of powdered guarana samples in the Brazilian market in order to evaluate the thermal behavior of guaraná powder samples commercialized in Brazil and to establish a comparative study between conventional and TG methods for humidity contents determination and ashes. In general, the samples did not present significant differences in the DSC curves profiles and TG/DTG. The thermogravimetry showed that it is possible to decrease the time of the analysis using less amount of sample and allowed to determine humidity and ashes contents. In relation to conventional method the errors of analysis inherent of the samples manipulation were decreased. The thermoanalytical techniques have shown potential applications in the determination of technological parameters, such as: quality control, toasting and adequate stock conditions

Thermoanalytical study and chemical characterization of gallstones and human bile

Este trabalho consiste na caracterização química e termoanalítica da composição química de cálculos biliares e bile humana, coletados da vesícula biliar de pacientes que foram submetidos à colecistectomia no Hospital Universitário da Universidade de São Paulo. As metodologias utilizadas para amostragem, caracterização química e termoanalítica foram previamente otimizadas por um estudo preliminar, trabalhando-se com um total de 38 amostras de cálculos biliares e bile da vesícula biliar humana. A técnica de análise elementar para a determinação dos teores de carbono, hidrogênio e nitrogênio foi usada para a caracterização química junto com a espectroscopia de absorção na região do infravermelho e difração de raios X. Esses resultados foram complementados por dados obtidos pelas técnicas termoanalíticas TG/DTG e DSC. O estudo do comportamento térmico foi realizado empregando as técnicas TG/DTG em atmosfera dinâmica de ar e razão de aquecimento de 10 ºC min-1. No caso da amostra de cálculo biliar SF15, considerada atípica por apresentar um teor de 81% de CaCO3 na sua composição química, utilizou-se atmosfera mista de ar+CO2. Em todos os ensaios foram empregados. Os eventos térmicos (físicos e químicos) foram evidenciados pelas curvas DSC, por picos no sentido endotérmicos e exotérmicos. A comparação dos perfis das curvas TG/DTG e os resultados de perdas de massa evidenciaram junto com os teores de CHN obtidos por análise elementar, possibilitaram classificar os cálculos biliares em oito grupos distintos (A, B, C, D, E, F, G e H). As curvas DSC, os espectros de infravermelho e os difratogramas de raios X, confirmaram a distinção da composição química desses grupos. Deste modo, foi possível a elaboração de uma nova classificação para os cálculos biliares da vesícula biliar humana baseado na sua composição química.This work consists of the chemical characterization and thermoanalytical of the chemical composition of gallstones and human bile, collected of the gallbladder of patients that were submitted to cholecystectomy at University Hospital of São Paulo University. The methodologies used to sampling, chemical characterization and thermoanalytical were previously optimized for a preliminary study, working with a total of 38 gallstones and human bile samples. For chemical characterization elementary analysis techniques, to carbon, hydrogen and nitrogen determination, infrared spectroscopy and X-rays diffraction were used, these results complemented the obtained thermoanalytical data for TG/DTG and DSC techniques. The gallstones and bile samples thermal behavior study was accomplished using the techniques TG/DTG in dynamic air atmosphere. In the case gallstone SF15 sample, considered like abnormal due to its content of 81% of CaCO3 in its chemical composition. For this one, a mixture air + CO2 was used. In all experiments were used heating rate of 10 °C min-1. The thermal events (physical and chemical) were evidenced by the DSC curves, with endothermic and exothermic peaks. By means of the comparison TG/DTG curves profiles, the results of mass losses for them evidenced, with CHN\'s contents obtained for elementary analysis, they can classify the gallstones in eight distinct groups (A, B, C, D, E, F, G and H). The DSC curves, infrared spectra and X-rays diffraction, they confirmed the chemical composition distinction of these groups. Thus, it was possible the elaboration of a new classification for the gallstones formatted in the human gallbladder based in your chemical composition

Thermoanalytical study and chemical characterization of gallstones and human bile

Este trabalho consiste na caracterização química e termoanalítica da composição química de cálculos biliares e bile humana, coletados da vesícula biliar de pacientes que foram submetidos à colecistectomia no Hospital Universitário da Universidade de São Paulo. As metodologias utilizadas para amostragem, caracterização química e termoanalítica foram previamente otimizadas por um estudo preliminar, trabalhando-se com um total de 38 amostras de cálculos biliares e bile da vesícula biliar humana. A técnica de análise elementar para a determinação dos teores de carbono, hidrogênio e nitrogênio foi usada para a caracterização química junto com a espectroscopia de absorção na região do infravermelho e difração de raios X. Esses resultados foram complementados por dados obtidos pelas técnicas termoanalíticas TG/DTG e DSC. O estudo do comportamento térmico foi realizado empregando as técnicas TG/DTG em atmosfera dinâmica de ar e razão de aquecimento de 10 ºC min-1. No caso da amostra de cálculo biliar SF15, considerada atípica por apresentar um teor de 81% de CaCO3 na sua composição química, utilizou-se atmosfera mista de ar+CO2. Em todos os ensaios foram empregados. Os eventos térmicos (físicos e químicos) foram evidenciados pelas curvas DSC, por picos no sentido endotérmicos e exotérmicos. A comparação dos perfis das curvas TG/DTG e os resultados de perdas de massa evidenciaram junto com os teores de CHN obtidos por análise elementar, possibilitaram classificar os cálculos biliares em oito grupos distintos (A, B, C, D, E, F, G e H). As curvas DSC, os espectros de infravermelho e os difratogramas de raios X, confirmaram a distinção da composição química desses grupos. Deste modo, foi possível a elaboração de uma nova classificação para os cálculos biliares da vesícula biliar humana baseado na sua composição química.This work consists of the chemical characterization and thermoanalytical of the chemical composition of gallstones and human bile, collected of the gallbladder of patients that were submitted to cholecystectomy at University Hospital of São Paulo University. The methodologies used to sampling, chemical characterization and thermoanalytical were previously optimized for a preliminary study, working with a total of 38 gallstones and human bile samples. For chemical characterization elementary analysis techniques, to carbon, hydrogen and nitrogen determination, infrared spectroscopy and X-rays diffraction were used, these results complemented the obtained thermoanalytical data for TG/DTG and DSC techniques. The gallstones and bile samples thermal behavior study was accomplished using the techniques TG/DTG in dynamic air atmosphere. In the case gallstone SF15 sample, considered like abnormal due to its content of 81% of CaCO3 in its chemical composition. For this one, a mixture air + CO2 was used. In all experiments were used heating rate of 10 °C min-1. The thermal events (physical and chemical) were evidenced by the DSC curves, with endothermic and exothermic peaks. By means of the comparison TG/DTG curves profiles, the results of mass losses for them evidenced, with CHN\'s contents obtained for elementary analysis, they can classify the gallstones in eight distinct groups (A, B, C, D, E, F, G and H). The DSC curves, infrared spectra and X-rays diffraction, they confirmed the chemical composition distinction of these groups. Thus, it was possible the elaboration of a new classification for the gallstones formatted in the human gallbladder based in your chemical composition

ESTUDO DO EFEITO DAS CONDIÇÕES CLIMÁTICAS NO COMPORTAMENTO TÉRMICO DO FRUTO DE JATOBÁ DE DUAS SAFRAS

O fruto de jatobá usado como alimento apresenta propriedades que auxiliam na prevenção de doenças crônicas. O estudo da influência das condições climáticas na decomposição térmica do fruto foi proposto para avaliar, com base em suas características químicas, sua possível aplicação no setor farmacêutico. Neste trabalho, serão analisados frutos das safras de 2010 e 2012. O fruto de jatobá se mostrou uma matriz complexa para a caracterização química, físico-química e termoanalítica. As curvas termogravimétricas evidenciaram que a decomposição térmica de todas as amostras é completa a 900ºC. Observou-se que as amostras de casca lavada de 2012 (CASL12), casca não lavada de 2012 (CASNL12) e semente de 2012 (SEM12) perderam algumas bandas em relação a 2010, indicando que as condições climáticas afetaram os frutos. Com relação a todas as amostras estudadas, a fibra de 2012 (FIB12) e a SEM12 apresentaram maiores teores de cinza e umidade, respectivamente. Porém, as amostras de polpa da safra de 2012 e fibra apresentaram quatro eventos de decomposição térmica, diferindo da safra de 2010. As condições climáticas das safras precedentes se mostraram muito diferentes e isso afetou consideravelmente o comportamento térmico dos frutos de jatobá

Determinação dos teores de umidade e cinzas de amostras comerciais de guaraná utilizando métodos convencionais e análise térmica Determination of humidity and ash content of guarana commercial samples using conventional method and thermal analysis

Paullinia cupana Kunth, vegetal popularmente conhecido como guaraná, é uma planta da família Sapindaceae predominante na região amazônica. A baixa qualidade deste produto pode ser atribuída a espécies e variedades menos nobres, técnicas de colheita e/ou de processamento inadequado ou, ainda, devido à adição de substâncias que não fazem parte de sua composição natural. Neste trabalho objetivou-se avaliar, a partir da termogravimetria (TG)/termogravimetria derivada (DTG) e calorimetria exploratória diferencial (DSC), o comportamento térmico de amostras comerciais de guaraná em pó existentes no Brasil e estabelecer um estudo comparativo entre os métodos convencionais e termogravimétrico para determinação dos teores de umidade e cinzas. A similaridade entre os perfis das curvas TG/DTG e DSC indicam que não há diferenças entre as amostras. A utilização da TG mostrou que é possível reduzir o tempo de análise, utilizar menor quantidade de amostra, assim como, fazer a determinação simultânea dos teores de umidade e cinzas. Em relação ao método convencional, erros de análise inerentes à manipulação das amostras são minimizados. As técnicas termoanalíticas mostram-se como ferramentas potenciais para a obtenção de parâmetros tecnológicos, em controle de qualidade, torrefação e condições adequadas de armazenamento.<br>Paullinia cupana Kunth a vegetable popularly known as guarana, belongs to the Sapindaceas plant family and is predominant in the Amazon region. The low quality of this product can be attributed to the species and less noble varieties, harvest techniques and/or inadequate processing or, yet due to addition of substances that are not included in its natural composition. The main goal of this work was to evaluate from thermogravimetry (TG)/derivative thermogravimetry (DTG) and differential scanning calorimetry (DSC), the thermal behavior of powdered guarana samples in the Brazilian market in order to evaluate the thermal behavior of guaraná powder samples commercialized in Brazil and to establish a comparative study between conventional and TG methods for humidity contents determination and ashes. In general, the samples did not present significant differences in the DSC curves profiles and TG/DTG. The thermogravimetry showed that it is possible to decrease the time of the analysis using less amount of sample and allowed to determine humidity and ashes contents. In relation to conventional method the errors of analysis inherent of the samples manipulation were decreased. The thermoanalytical techniques have shown potential applications in the determination of technological parameters, such as: quality control, toasting and adequate stock conditions

Determination of humidity and ash content of guarana commercial samples using conventional method and thermal analysis

Paullinia cupana Kunth, vegetal popularmente conhecido como guaraná, é uma planta da família Sapindaceae predominante na região amazônica. A baixa qualidade deste produto pode ser atribuída a espécies e variedades menos nobres, técnicas de colheita e/ou de processamento inadequado ou, ainda, devido à adição de substâncias que não fazem parte de sua composição natural. Neste trabalho objetivou-se avaliar, a partir da termogravimetria (TG)/termogravimetria derivada (DTG) e calorimetria exploratória diferencial (DSC), o comportamento térmico de amostras comerciais de guaraná em pó existentes no Brasil e estabelecer um estudo comparativo entre os métodos convencionais e termogravimétrico para determinação dos teores de umidade e cinzas. A similaridade entre os perfis das curvas TG/DTG e DSC indicam que não há diferenças entre as amostras. A utilização da TG mostrou que é possível reduzir o tempo de análise, utilizar menor quantidade de amostra, assim como, fazer a determinação simultânea dos teores de umidade e cinzas. Em relação ao método convencional, erros de análise inerentes à manipulação das amostras são minimizados. As técnicas termoanalíticas mostram-se como ferramentas potenciais para a obtenção de parâmetros tecnológicos, em controle de qualidade, torrefação e condições adequadas de armazenamento._________________________________________________________________________________________ ABSTRACT: Paullinia cupana Kunth a vegetable popularly known as guarana, belongs to the Sapindaceas plant family and is predominant in the Amazon region. The low quality of this product can be attributed to the species and less noble varieties, harvest techniques and/or inadequate processing or, yet due to addition of substances that are not included in its natural composition. The main goal of this work was to evaluate from thermogravimetry (TG)/derivative thermogravimetry (DTG) and differential scanning calorimetry (DSC), the thermal behavior of powdered guarana samples in the Brazilian market in order to evaluate the thermal behavior of guaraná powder samples commercialized in Brazil and to establish a comparative study between conventional and TG methods for humidity contents determination and ashes. In general, the samples did not present significant differences in the DSC curves profiles and TG/DTG. The thermogravimetry showed that it is possible to decrease the time of the analysis using less amount of sample and allowed to determine humidity and ashes contents. In relation to conventional method the errors of analysis inherent of the samples manipulation were decreased. The thermoanalytical techniques have shown potential applications in the determination of technological parameters, such as: quality control, toasting and adequate stock conditions