Desenvolvimento de métodos para determinação de antibacterianos em leite e fígado bovinos por cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas em série

A presença de resíduos de medicamentos antibacterianos em alimentos é um importante problema de saúde pública. Estas substâncias podem estar presentes nos alimentos como resultado das práticas produtivas. A exposição contínua a resíduos desses medicamentos pode ocasionar tanto reações de hipersensibilidade nos indivíduos suscetíveis, bem como colaborar com a resistência de microrganismos patogênicos. Desta forma, é de extrema importância o desenvolvimento de métodos capazes de determinar diferentes substâncias em matrizes complexas como os alimentos. A técnica analítica mais utilizada para esse fim é a cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas em série com ionização por eletronebulização e analisador de massas triplo quadrupolo (QqQMS). Por meio dessa ferramenta analítica é possível determinar diferentes substâncias de forma inequívoca com sensibilidade e seletividade adequadas. O objetivo do presente trabalho foi desenvolver e validar um método analítico de triagem para determinação qualitativa multirresíduo/multiclasse de antibacterianos em alimentos como leite e fígado bovinos. As classes das tetraciclinas (TCs), sulfonamidas (SAs), quinolonas (Qs), fluorquinolonas (FQs) e trimetoprima foram abordadas nos métodos de triagem e, posteriormente, por meio de um método confirmatório exclusivo para cada classe de antibacteriano. Os valores de Capacidade de Detecção (CCβ) obtidos situaram-se entre 0,10 e 0,50 vezes o Limite Máximo de resíduos permitido (LMR) para os diferentes analitos no leite e 0,50 x LMR para os analitos em fígado bovino. Os métodos quantitativos foram validados de acordo com a diretiva da União Europeia 2002/657/CE avaliando os seguintes parâmetros: interferência de matriz, linearidade, precisão, exatidão, especificidade, seletividade, estabilidade de padrões, limites de detecção e de quantificação, além dos parâmetros de limite de decisão (CCα) e capacidade de detecção (CCβ). Os métodos validados apresentaram-se dentro dos valores aceitáveis e todos os métodos desenvolvidos têm a característica de serem facilmente executáveis.The presence of residues of antibacterial drugs in foods is an importante public health problem. These substances may be present in food as a result of productive practices. Continuous exposure to residues of these drugs can cause both hypersensitivity reactions in susceptible individuals, as well as collaborate with the resistance of pathogenic microorganisms. In this way, it is extremely important to the development of methods capable of determining different substances in complex matrices as foods. The analytical technique used for this purpose is the liquid chromatography coupled to mass spectrometry in tandem and triple quadrupole analyzer (QqQMS). Through this analytical tool it is possible to determine different substances unequivocally with appropriate sensitivity and selectivity. The purpose of this study was to develop and validate an analytical method for screening of multiresidue/multiclass of antibacterial in foods such as milk and liver. The classes of tetracyclines (TCs), sulfonamides (SAs), quinolones (Qs), fluoroquinolones (FQ were adressed in qualitative methods and, later, through a confirmatory method unique to each class of antibacterial. The values of detection capability (CCβ) obtained were between entre 0.10 and 0.50 times the allowed maximum residue limit (MRL) for diferente analytes in milk and 0.50 times the allowed MRL for the analytes in bovine liver. The quantitative methods were validated in accordance with European Comission 2002/657/EC, evaluating the following parameters: matrix effect, specificity, selectivity, linearity, precision, accuracy, stability of standards, limits of detection and quantitation. In addition, the parameters of decision limit (CCα) and detection capability (CCβ) were also determined. Validated methods were within the acceptable values and all the methods developed have the characteristic of being easily executable

Development of a dissolution test for lamotrigine in tablet form using an ultraviolet method

A finalidade deste estudo foi desenvolver e validar um método de dissolução para o fármaco lamotrigina na forma farmacêutica comprimido. Este método também foi utilizado para comparar o perfil de dissolução entre o Neural® e o produto de referência Lamictal®. O procedimento analítico foi realizado utilizando-se espectrofotometria de absorção no ultravioleta (267 nm) como forma de quantificação do fármaco. Após a determinação da solubilidade e das condições sink, os parâmetros selecionados foram: pás (50 rpm), 900 mL de ácido clorídrico 0.01 M e o tempo de 30 minutos (único ponto). Este método foi validado através da especificidade, linearidade, exatidão, precisão e robustez. A estabilidade da lamotrigina também foi avaliada no meio de dissolução.A dissolution test for tablets containing 100 mg of lamotrigine was developed and validated. The dissolution test was applied to compare the dissolution profile of Neural® with the reference product Lamictal®. The analysis procedure was carried out using a simple ultraviolet method at 267 nm. After the determination of solubility and sink conditions, the parameters selected were paddles at 50 rpm, 900 mL of 0.01 M hydrochloric acid, and 30 minutes duration (single point). This method was validated for specificity, linearity, accuracy, precision and robustness. Lamotrigine stability was also evaluated in dissolution medium

DEVELOPMENT AND VALIDATION OF A SIMPLE AND FAST METHOD FOR SULFONAMIDES, TETRACYCLINES AND MACROLIDES IN HONEY USING LC-MS/MS

Antibacterial are widely used in veterinary applications for diseases treatment and prophilatic purposes. Inadequate uses of these drugs can lead of undesirable residues in honey for consumption. In Brazil, the legal authorities set a maximum residue limit (MRL) for different compound in honey, ranging from 10 to 20 ng ml-1. The monitoring of antibacterials is a concern, since it constitutes a risk to human health and collaborates with the growth of resistant bacteria. Brazil has the National Residue Control Plan (NRCP) to ensure that the products traded are compliant with the safety and quality criteria required by consumers. The goal of this work was to develop and validate a method suitable to determine sulfonamides, tetracyclines and macrolides in honey, using liquid chromatography tandem mass spectrometry. The main objective was to develop an efficient technique, combining simplicity, speed and low cost, since the method will be employed in routine analysis. Recoveries between 36 to 139% were obtained. Good linearity (r2) above 0.95, considering three different days, for all drugs was achieved in concentrations ranging from 0 to 200% of the MRL. Intraday and inter-day precision with CV% (n=6) lower than 18%, in agreement with specifications were obtained in concentrations ranging from 0.5 to 1.5 MRL, except for erythromycin. Accuracy was between 97 to 108%. Limits of quantitation for macrolides were 2.5 ng g-1and for sulfonamides and tetracyclines were 5 ng g-1. Decision limit (CCα) was evaluated and the results obtained were between 12.9 to 28.1 ng g-1. The detection capability (CCβ) obtained was between 15.8 to 36.3 ng g-1. The proposed method demonstrated to be suitable for this intended purpose and will contribute to antibacterial honey monitoring

Determinação de antimicrobianos em leite pertencentes a diferentes classes por cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas por tempo de vôo

Tesis de segunda especialidadEl empleo de la Tecnologías de Información y Comunicación y recursos educativos ofrece la posibilidad de plantear actividades educativas utilizando medios, gráficos, sonido o animaciones, en un medio interactivo, para desarrollar actividades de aprendizaje de cada alumno. A través de la Escuela de Posgrado de la Segunda Especialidad Profesional En Computación y Docencia en Aula de Innovación Pedagógica presento el trabajo académico APLICACIÓN DE SOFTWARE MINDOMO PARA DESARROLLAR ORGANIZADORES VISUALES CON LOS ESTUDIANTES DEL 1RO GRADO DE LA INSTITUCION EDUCATIVA SECUNDARIA MATARO CHICO DE SANTIAGO DE PUPUJA - 2018, en este caso representa el resultado de un largo proceso del Trabajo Académico. Su articulación estructural constituye un soporte para los alumnos que fortalece sus habilidades cognitivas durante el trabajo pedagógico. Se implementó con la realización de mapas conceptuales, mentales y semánticas, para la enseñanza de los alumnos del primer grado de la institución mencionada en este trabajo. El propósito esencial del presente trabajo académico es desarrollar habilidades en el incremento de la evolución de la enseñanza-aprendizaje de los estudiantes, en las sesiones de aprendizaje para lo cual utilizan herramientas para poder diseñar sus organizadores visuales y graficas en las exposiciones de trabajos de aula, con los alumnos del primer grado, sección “U”. Los software educativos son herramientas que se utilizan actualmente, en el progreso de la enseñanza-aprendizaje de los estudiantes de Educación básica Regular, los cuales son aplicaciones diseñadas para realizar trabajos o actividades de aula con los estudiantes, actualidad existen software a disposición, los docentes utilizamos para realizar trabajos y de aplicaciones didácticas para trabajar diferentes aspectos en las diversas Áreas curricular que se desarrollan en la Educación Básica Regular, utilizarlos en el aula, para explicar conceptos o presentar contenidos de una forma sencilla visual y práctica. Con la aplicación de estas herramientas se logra mayor eficacia en el progreso de la enseñanza - aprendizaje de los alumnos, motivándoles para el uso de las TIC como herramienta de aprendizaje en los alumnos de la Institución y principalmente para la preparación de las diapositivas en Microsoft Office PowerPoint donde se inserta como imagen los trabajos realizados en Mindomo que necesitan en la actualidad los educandos de la institución citada. Este trabajo académico consta de los siguientes capítulos: El Primer capítulo: Aspectos Generales del Trabajo Académico; El Segundo capítulo: Fundamentación Teórica, en el que señala los aspectos teóricos conceptuales que han orientado nuestra práctica referida en términos generales. El Tercer capítulo: Planificación, Ejecución y Resultados de las Actividades Pedagógicas. Finalmente presentamos las conclusiones y recomendaciones