Development and validation of a dissolution method using HPLC for diclofenac potassium in oral suspension

The present study describes the development and validation of an in vitro dissolution method for evaluation to release diclofenac potassium in oral suspension. The dissolution test was developed and validated according to international guidelines. Parameters like linearity, specificity, precision and accuracy were evaluated, as well as the influence of rotation speed and surfactant concentration on the medium. After selecting the best conditions, the method was validated using apparatus 2 (paddle), 50-rpm rotation speed, 900 mL of water with 0.3% sodium lauryl sulfate (SLS) as dissolution medium at 37.0 ± 0.5°C. Samples were analyzed using the HPLC-UV (PDA) method. The results obtained were satisfactory for the parameters evaluated. The method developed may be useful in routine quality control for pharmaceutical industries that produce oral suspensions containing diclofenac potassium.O presente estudo descreve o desenvolvimento e validação de um método de dissolução in vitro para avaliação da liberação de diclofenaco potássico suspensão oral. O teste de dissolução foi desenvolvido e validado de acordo com as diretrizes internacionais. Parâmetros como linearidade, especificidade, precisão e exatidão foram avaliados, bem como a influência da velocidade de rotação e a concentração de tensoativono meio. Depois de selecionar as melhores condições, o método foi validado usando o aparato 2 (pás), velocidade de rotação de 50 rpm, 900 mL de água com 0,3% de lauril sulfato de sódio (LSS) como meio de dissolução a 37,0 ± 0,5 ºC. As amostras foram analisadas pelo método de CLAE-UV (PDA). Os resultados obtidos foram satisfatórios para os parâmetros avaliados. O método desenvolvido pode ser útil na rotina de controle de qualidade para as indústrias farmacêuticas que produzem suspensões orais contendo diclofenaco potássico

A simple method for the quantification of diclofenac potassium in oral suspension by high-performance liquid chromatography with UV-detection

A rapid, simple and low cost method was developed to determine diclofenac potassium (DP) in oral suspension, using a reverse-phase column (C8, 150 mm x 4.6 mm, 5 µm), mobile phase containing methanol/buffer phosphate (70:30 v/v, pH 2.5), at a flow rate of 1.0 mL/min, isocratic method, and ultraviolet detection at 275 nm. A linear response (r = 1.0000) was observed in the range of 10.0-50.0 µg/mL. Validation parameters such as linearity, specificity, precision, accuracy and robustness were evaluated. The method presented precision (repeatability: relative standard deviation = 1.21% and intermediate precision: between-analyst = 0.85%). The specificity of the assay was evaluated by exposure of diclofenac potassium under conditions of stress such as hydrolysis, photolysis, oxidation and high temperature. The method presented accuracy values between 98.28% and 101.95%. The results demonstrate the validity of the proposed method that allows determination of diclofenac potassium in oral suspension and may be used as an alternative method for routine analysis of this product in quality control.Desenvolveu-se método simples, de baixo custo para determinar o diclofenaco potássico (DP) em suspensão oral, usando coluna de fase reversa (C8, 150 mm x 4,6 mm, 5 µm), fase móvel contendo metanol/tampão fosfato (70:30 v/v, pH 2,5), com fluxo de 1,0 mL/min, método isocrático e detecção no ultravioleta a 275 nm. Observou-se resposta linear (r = 1,0000) na faixa de 10,0-50,0 µg/mL. Avaliaram-se parâmetros de validação, como linearidade, especificidade, precisão, exatidão e robustez. O método apresentou precisão (repetibilidade: desvio padrão relativo = 1,21% e precisão intermediária: entre analista = 0,85%). A especificidade do ensaio foi avaliada pela exposição do diclofenaco potássico a condições de estresse, tais como hidrólise, fotólise, oxidação e alta temperatura. O método apresentou valores de exatidão entre 98,28% e 101,95%. Os resultados mostram a validade do método proposto, que permite a determinação de diclofenaco potássico em suspensão oral e pode ser utilizado como alternativa para análise de rotina desse produto no controle de qualidade

Inclusion complex of amiodarone hydrochloride with cyclodextrins: preparation, characterization and dissolution rate evaluation

This study aimed to improve the water solubility of amiodarone hydrochloride (AMH) via inclusion complexes with β-cyclodextrin, methyl-β-cyclodextrin and 2-hydroxypropyl-β-cyclodextrin. Inclusion complexes were developed by physical mixture, coevaporation, spray-drying and freeze-drying. Solid state analysis was performed using X-ray powder diffraction, differential scanning calorimetry and scanning electronic microscopy. Thermodynamic studies demonstrate that the inclusion complexes of drug into different cyclodextrins were an exothermic process that occurred spontaneously. Water solubility and drug dissolution rates were significantly increased after the formation of inclusion complexes with the cyclodextrins evaluated in relation to the physical mixture and pure drug. The present study provides useful information for the potential application of complexation with amiodarone HCl. This may be a good strategy for the development of solid pharmaceutical dosage forms

Preparation of mupirocin-loaded polymeric nanocapsules using essential oil of rosemary

The purpose of this study was to prepare and characterize mupirocin-loaded polymeric nanocapsules using two different oils and to develop and validate an analytical method for quantitative determination by high performance liquid chromatography. The mean size of the nanoparticles was 233.05 nm and 275.03 nm for nanocapsules with a rosemary oil like oily core and caprylic/capric triglyceride, respectively, and a good polydispersity index below 0.25 for both formulations. The nanocapsules showed good stability when stored at 40 ºC and room temperature for 30 days. The quantitative method was performed with a mobile phase consisting of ammonium ammonium acetate (0.05 M adjusted to pH 5.0 with acetic acid) and acetonitrile 60:40 (v/v); the flow rate was 0.8 mL/min, UV detection at 230 nm. The analytical method was linear in the range of 5.0-15.0 µg/mL, specific for both oils, accurate, precise (intermediate precision RSD = 1.68% and repeatability RSD = 0.81%) and robust under the evaluated conditions. Therefore, this method can be performed for quantification of mupirocin in polymeric nanocapsules containing both oils

Amiodarone hydrochloride: enhancement of solubility and dissolution rate by solid dispersion technique

Amiodarone HCl is an antiarrhythmic agent, which has low aqueous solubility and presents absorption problems. This study aimed to develop inclusion complexes containing hydrophilic carriers PEG 1500, 4000 and 6000 by fusion and kneading methods in order to evaluate the increase in solubility and dissolution rate of amiodarone HCl. The solid dispersion and physical mixtures were characterized by X-ray diffraction, FT-IR spectra, water solubility and dissolution profiles. Both methods and carriers increased the solubility of drug, however PEG 6000 enhanced the drug solubility in solid dispersion better than other carriers. Different media were evaluated for the solubility study, including distilled water, acid buffer pH 1.2, acetate buffer pH 4.5 and phosphate buffer pH 6.8 at 37 ºC. Based on the evaluation of the results obtained in the study phase solubility carriers PEG 4000 and PEG 6000 were selected for the preparation of the physical mixture and solid dispersion. All formulations were prepared at drug-carrier ratios of 1:1 to 1:10(w/w). The results of in vitro release studies indicated that the solid dispersion technique by fusion method in proportion of 1:10 (w/w) increased significantly the dissolution rate of the drug. X-ray diffraction studies showed reduced drug crystallinity in the solid dispersions. FT-IR demonstrated interactions between the drug and polymers.Cloridrato de amiodarona é um agente antiarrítmico que possui baixa solubilidade aquosa e apresenta problemas de absorção. Este estudo teve como objetivo desenvolver complexos de inclusão contendo carreadores hidrofílicos PEG 1500, 4000 e 6000 através dos métodos de fusão e amassamento para avaliar o aumento da solubilidade e taxa de dissolução do cloridrato de amiodarona. As dispersões sólidas e misturas físicas foram caracterizadas por difração de raios-X, espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier, solubilidade em água e perfis de dissolução. Ambos os métodos e carreadores aumentaram a solubilidade do fármaco, no entanto o PEG 6000 aumentou a solubilidade do fármaco na dispersão sólida mais que os outros carreadores. Diferentes meios foram avaliados para o estudo de solubilidade, incluindo água destilada, tampão ácido pH 1,2, tampão acetato pH 4,5 e tampão fosfato pH 6,8. Com base na avaliação dos resultados obtidos no estudo de solubilidade de fases, os carreadores PEG 4000 e PEG 6000 foram selecionados para a preparação das misturas físicas e dispersões sólidas. Todas as formulações foram preparadas nas razões fármaco-carreador de 1:1 a 1:10 (p/p). Os resultados de liberação in vitro que a técnica de dispersão sólida pelo método de fusão na proporção 1:10 (p/p) aumentou significativamente a taxa de dissolução do fármaco. Estudos de difração de raios-X mostraram redução da cristalinidade do fármaco na dispersão sólida. Análise por espectroscopia no infravermelho mostrou interações entre o fármaco e o carreador

Produção agropecuária, agregação de valor e comercialização pela Agricultura Familiar no Estado do Mato Grosso do Sul

Family farming has a huge socioeconomic importance in Mato Grosso do Sul, accounting for a significant portion in generating jobs and income in the state. It stands out in the category local development, minimizing rural exodus and promoting food and nutrition security. Even so, different organizations representing farmers report that this sector faces serious problems in different productive chains links. It is in this context that this study was performed in order to identify the main productive activities aiming income generation, some aspects of value adding to production and marketing channels, as well as targeting to discuss solutions to improve the sale of family farming products in the state. The study was conducted in July 2014, involving thirty farmers from different regions of Mato Grosso do Sul. The data were obtained from random interviews during area events. A semi-structured questionnaire with open and closed questions composed the interviews. The material was organized and processed electronically, using the software Statistical Package for Social Sciences - SPSS (version 21). The results show that most farmers declared that add value to the production, but that this process occurs, especially, for self-consumption and has handmade characteristics. Direct selling is the most common marketing method for these farmers in a location where the sale to intermediaries is still high. Production flow is the main bottleneck in the marketing process. Thus, it is concluded that there are many difficulties for the sustainable development of family farming in Mato Grosso do Sul, with urgent need to adopt proactive stances from governments to support it, which should be promoted in all production chains links.A agricultura familiar possui relevada importância socioeconômica em Mato Grosso do Sul, sendo responsável por uma parcela expressiva na geração de empregos e renda no estado. Destaca-se no quesito desenvolvimento local, minimizando o êxodo rural e promovendo a segurança alimentar e nutricional. Mesmo assim, no entanto, diferentes organizações representativas dos agricultores relatam que esse segmento enfrenta sérios problemas em diferentes elos das cadeias produtivas. É nesse contexto que se desenvolveu este estudo e com o intuito de identificar as principais atividades produtivas desenvolvidas para a geração de renda, alguns aspectos sobre agregação de valor à produção e canais de comercialização, bem como procurando visualizar soluções para melhorar a venda dos produtos produzidos pela agricultura familiar no estado. O estudo foi realizado em julho de 2014, envolvendo 30 agricultores oriundos de diferentes regiões de Mato Grosso do Sul. Os dados foram obtidos a partir de entrevistas realizadas de forma aleatória durante eventos da área. Para as entrevistas, utilizou-se um roteiro semiestruturado, composto por questões abertas e fechadas. As informações coletadas foram organizadas e processadas eletronicamente. Para isso, utilizou-se o software Statistical Package for the Social Sciences – SPSS (versão 21). Os resultados mostram que a maioria dos agricultores declarou que agregam valor à produção, porém, que esse processo é feito, predominantemente, de forma artesanal e principalmente para o autoconsumo. A venda direta é a modalidade de comercialização mais comum para esses agricultores, em ambiente em que a venda aos atravessadores ainda é elevada. O escoamento da produção é o principal gargalo no processo de comercialização. Assim, conclui-se que há muitas dificuldades para o desenvolvimento sustentável da agricultura familiar em Mato Grosso do Sul, com necessidade urgente da adoção de posturas proativas dos governos para apoiá-la, o que deve ser promovido em todos os elos das cadeias produtivas

A simple method for the quantification of diclofenac potassium in oral suspension by high-performance liquid chromatography with UV-detection

A rapid, simple and low cost method was developed to determine diclofenac potassium (DP) in oral suspension, using a reverse-phase column (C8, 150 mm x 4.6 mm, 5 µm), mobile phase containing methanol/buffer phosphate (70:30 v/v, pH 2.5), at a flow rate of 1.0 mL/min, isocratic method, and ultraviolet detection at 275 nm. A linear response (r = 1.0000) was observed in the range of 10.0-50.0 µg/mL. Validation parameters such as linearity, specificity, precision, accuracy and robustness were evaluated. The method presented precision (repeatability: relative standard deviation = 1.21% and intermediate precision: between-analyst = 0.85%). The specificity of the assay was evaluated by exposure of diclofenac potassium under conditions of stress such as hydrolysis, photolysis, oxidation and high temperature. The method presented accuracy values between 98.28% and 101.95%. The results demonstrate the validity of the proposed method that allows determination of diclofenac potassium in oral suspension and may be used as an alternative method for routine analysis of this product in quality control

Ambiente virtual de aprendizaje en la educación de Enfermería: relato de experiencia

Novas Tecnologias da Informação/Comunicação oferecem a opção do uso do ambiente virtual de aprendizagem (AVA), o qual possibilita maior interatividade no cotidiano do ensino de enfermagem instigando os educadores a repensarem suas práticas pedagógicas. O objetivo deste estudo foi relatar a experiência do emprego do ambiente virtual no ensino de enfermagem na perspectiva dos estudantes. A disciplina "Educação em Enfermagem: Tendências e Desafios" foi ministrada a 78 estudantes do 4º semestre do Curso de Graduação em Enfermagem, dos quais 48 responderam um questionário com questões fechadas e, dentre estes, 33 responderam uma questão aberta sobre o uso do AVA. Os alunos consideraram o AVA uma ferramenta facilitadora da aprendizagem, do processo de construção do conhecimento e interação entre alunos, professores e tutores enriquecendo, assim, o compartilhamento de idéias e permitindo uma aprendizagem significativa e colaborativa. O estudo revelou a necessidade de potencialização do uso de AVA no ensino de graduação em enfermagem