Use of rice husk for the removal of methylene blue in fixed-bed columns

Este trabajo muestra la utilización de la cascarilla de arroz para la remoción del colorante catiónico azul de metileno bajo sistema continuo. Un diseño factorial 23, con puntos centrales y distribución aleatoria, fue implementado para evaluar la correlación de los factores experimentales en el proceso de adsorción. Las variables consideradas fueron pH, tamaño de partícula, presencia salina, velocidad de entrada, concentración inicial del colorante y altura de columna. Las muestras fueron analizadas a intervalos definidos de tiempo. La cantidad del colorante removido fue cuantificado por medio de espectroscopia Ultravioleta - Visible. Los modelos de Adams-Bohart, Thomas y BDST (Bed-depht/service time analysis) fueron utilizados para predecir las curvas de ruptura usando regresión no lineal y establecer los parámetros característicos del proceso. Se encontró que la transferencia de colorante al material adsorbente se favorece a pH básico, menor tamaño de partícula, flujo y concentración baja y mayor altura. El diseño de experimentos estableció que la concentración inicial de colorante y la altura del lecho fueron los factores más significativos. Con respecto a los modelos, el de Thomas presentó el mejor ajuste para la descripción de las curvas de ruptura a las condiciones experimentales y el de Adams-Bohart resultó adecuado para el comportamiento dinámico limitado a la parte inicial. Finalmente, el modelo BDST mostró una buena correlación y permitió establecer que la altura es determinante para el escalado del proceso.This work shows the use of rice husk in the removal of cationic dye methylene blue on continuous system. A factorial design 23 with center points and random distribution was implemented to evaluate the correlation of the experimental factors in the adsorption process. The considered variables were pH, particle size, salt presence, flow rate, dye initial concentration, and bed depth. The samples were analyzed in defined time intervals. The amount of removed dye was quantified by UV spectroscopy - Visible. Adams-Bohart, Thomas and BDST (Bed-depht/service time analysis) models were used to predict the breakthrough curves using non-linear regression and establish the characteristic parameters of the process. It was found that the transference of dye toward the adsorbent is favored by a basic pH, a small particle size, low flow rate and dye concentration, and high bed depth. The design of experiments established that the initial dye concentration and the bed depth were the most significant factors. Regarding the models, the Thomas provided the best fit to describe the breakthrough curves in experimental conditions and Adams-Bohart was found suitable for dynamic behavior limited to the initial part. Finally, BDST model exhibited a good correlation and allowed to establish that bed depth is a determinant factor for scaling process

Thevetin B: glicósido cardiotónico predominante en thevetia peruviana

El glicósido1 cardiotónico Thevetin B fue aislado, purificado, caracterizado y cuantificado como el componente principal en las hojas de Thevetia peruviana, especie vegetal difundida en la región del Valle del Aburrá. Las potenciales propiedades cardiotónicas descritas para este tipo de compuestos, lo convierten en una molécula de interés para el tratamiento de la insuficiencia cardíaca congestiva. Su purificación fue alcanzada mediante cromatografía de columna, su identificación estructural a través de espectroscopia de RMN y cromatografía líquida de alta resolución acoplada a masas (HPLC-MS) y su cuantificación por cromatogramas de HPLC haciendo uso del método de estándar externo

Obtención de derivados pirrólicos a partir de chalconas y el synthon nitrogenado, tosilmetilisocianuro (TOSMIC)

Cuatro nuevos compuestos pirrólicos han sido preparados de forma eficiente a partir de chalconas y tosilmetilisocianuro, reactivo comúnmente denominado TOSMIC. Bajo las condiciones de reacción utilizadas, medio básico (NaH) y un solvente aprótico (éter/dimetilsufóxido), se propone para su formación una ruta concertada a través de una reacción de cicloadición 1,3-dipolar, en el cual la chalcona actúa como un dipolarófilo aportando dos carbonos, en tanto que el TOSMIC representa el componente 1,3 dipolar que contribuye con el fragmento CNCpara la respectiva ciclación del anillo pirrólico. La elucidación estructural de los compuestos obtenidos se llevó a cabo con técnicas espectroscópicas convencionales. Además, con el propósito  de evaluar el efecto de deslocalización ejercido por el sustituyente metoxi, se realizó la modelación teórica de la distribución de carga atómica sobre los centros directos de la reacción en fase gaseosa según los modelos teóricos HF/6-31G(d) y B3LYP/6-31G(d).  Abstract Four new pyrrolic compounds have been prepared in an efficient procedure from chalkone and tosylmethylisocyanide, reagent commonly called TOSMIC. Under the used reaction conditions, basic medium (NaH) and aprotic solvent (Ether /dimethylsulfoxide), for its formation is proposed a concerted path through a 1,3-dipolar cycloaddition, where chalkone acts as a dipolarofile contributing two carbons, while the TOSMIC represents a 1,3 dipolar component that provided the fragment  CNC  for the pyrrolic ring formation. The structural elucidation of obtained compounds was carried out by conventional spectroscopic techniques.  Furthermore, in order to evaluate the delocalization effect by the methoxy substituent, the theoretical modeling of the atomic charge distribution in the direct center of reaction in gas phase was carried out according to at the HF/6-31G (d) and B3LYP/6-31G ( d) theoretic models.

Síntesis de derivados pirrólicos a través de una cicloadición 1,3-dipolar

Una nueva serie de compuestos pirrólicos fue obtenida a través de una cicloadición 1,3-dipolar entre cetonas a,b-insaturadas y el auxiliar sintético tosilmetilisocianuro, (TOSMIC). Los materiales de partida se prepararon mediante condensación aldólica a partir de los aldehídos y cetonas respectivos. La elucidación estructural de los precursores y moléculas objetivo se realizó con ayuda de técnicas espectroscópicas convencionales como resonancia magnética nuclear (1H- y 13C-RMN) y espectroscopia de infrarrojo (IR)

Adsorción de rojo 40 sobre cascarilla de arroz: determinación del equilibrio, cinética y termodinámica

Context: Agricultural residues have become unconventional adsorbents of great interest due to their wide availability, minimum cost, and high efficiency. In this work, the adsorbent capacity of rice husk by-product (RH) in the Red 40 (R40) anionic dye removal was evaluated under a discontinuous system.Method: For determining the best conditions for the removal of this dye, a factorial design 23 was implemented, which allows to achieving a removal of 75.6% at pH = 2.0, an initial concentration of 15 mg/L, dosage of 8.0 g/L, and contact time of 18 hours.Results: The equilibrium, kinetics and thermodynamic properties of the process were evaluated. It was found that the Langmuir model best represents the experimental results with qmax of 2.74 mg/g and an adjustment coefficient of R2=0.987. Regarding kinetics, the pseudosecond order model with qt of 1.09 mg/g presented the best fit (R2 = 0.970). Finally, Gibbs free energy (ΔG = -1.11 KJ/mol) and entropy (ΔS = 23.9 J/mol*K) indicate a spontaneous process, while enthalpy showed that the removal of R40 constitutes an endothermic process, with ΔH = 6.71 KJ/mol. Furthermore, the activation energy of 14.1 KJ/mol suggests that the mechanism of adsorption of the R40 takes place through a physi-adsorption.Conclusions: These results indicate that the rice husk offers a adequate adsorbent capacity for the retention of azo dye off contaminated effluents; besides, scaling up this process is feasible given its thermodynamic characteristics.Contexto: Los residuos agrícolas se han convertido en adsorbentes no convencionales de gran interés debido a su amplia disponibilidad, mínimo costo y alta eficiencia. En este trabajo se evaluó la capacidad adsorbente del subproducto cascarilla de arroz (CA) en la remoción del colorante aniónico rojo 40 (R40), bajo un sistema discontinuo.Método: Para determinar las mejores condiciones de remoción de este colorante, se implementó un diseño factorial 23, que permite alcanzar una remoción del 75,6 % a pH=2,0, concentración inicial de 15 mg/L, dosificación de 8,0 g/L y tiempo de contacto de 18 horas.Resultados: Se evaluó el equilibrio del proceso y se encontró que el modelo Langmuir es el que mejor representa los resultados experimentales con qmáx de 2,74 mg/g y un coeficiente de ajuste de R2 = 0,987. En cuanto a la cinética, el modelo de pseudosegundo orden con qt de 1,09 mg/g presentó el mejor ajuste (R2 = 0.970). Con respecto a las propiedades termodinámicas, la energía libre de Gibbs (con ΔG = -1,11 kJ/mol) y la entropía (con ΔS = 23,9 J/mol*K), señalan un proceso espontáneo, en tanto que la entalpía mostró que la remoción de R40 constituye un proceso endotérmico, con un de ΔH = 6,71 kJ/mol. Adicionalmente, la energía de activación con valor de 14,1 kJ/mol sugiere que el mecanismo de adsorción del R40 transcurre a través de una fisi-adsorción.Conclusiones: Estos resultados señalan que la cascarilla de arroz ofrece una adecuada capacidad adsorbente para la retención de colorantes azo de efluentes contaminados y que el escalado de dicho proceso es factible dadas sus características termodinámicas

Remoción de azul brillante mediante columnas empacadas usando tuza de maíz

This research shows the adsorbent potential of corncobs in the removal of the anionic bright blue colorant on packed beds. It was evaluated the effect of pH parameters from this medium, particle size, saline presence and column height. The samples were analyzed by defined intervals of time. The colorant quantity removed was quantified by means of ultraviolet-visible spectroscopy. Models of Adams-Bohart, Thomas and Yoon-Nelson were used to predict the breakthrough curves using nonlinear regression and so set the characteristic parameters of the process. BDST model was used to express the influence of bed height into the breakthrough curve. It was found that acid pH (pH = 2.0) smaller particle size (0.3 mm < x < 0.5 mm) and larger bed height (Z = 20 cm) favor the transfer of colorant to the adsorbent material, reaching greater retention of bright blue on the corncob. The presence of NaCl in the solution reduces the efficiency of adsorption. In terms of models, the Thomas model presented the best setting for the description of the breakthrough curve to the experimental conditions (R2 = 0.93 -0.94), while Adams-Bohart model offered a good fit (R2 = 0.96-0.99) for the dynamic behavior limited  to the initial part of the process. Yoon-Nelson model presented a considerable drift between the experimental data and the predicted data. Finally, the BDST model showed a good correlation, R2 = 0.92 -0.99, establishing that the height is a determining factor for scaling of processEsta pesquisa mostra o potencial adsorvente do sabugo de milho na remoção do corante aniônico azul brilhante sobre leitos empacotados. Foi avaliado o efeito dos parâmetros pH do meio, tamaño de partícula, presença de salinidades e altura da coluna. As amostras foram analisadas em intervalos de tempo definidos. A quantidade de corante removido foi quantificada por espectroscopia de UV - Visível. Modelos Adams-Bohart, Thomas e Yoon-Nelson foram utilizados para prever as curvas de ruptura através de regressão não-linear e, assim, estabelecer os parâmetros característicos do processo. O modelo BDST foi utilizado para expressar a influência da altura do leito na curva de ruptura. Verificou-se que a pH ácido (pH = 2,0) o tamanho de partícula mais pequeno (0.3 mm < x < 0.5 mm) e maior altura do leito (Z = 20 cm) favorece a transferência do material adsorbente de corante atingindo uma maior retenção de azul milho brilhante no sabugo. A presença de cloreto de sódio na solução reduz a eficiência de adsorção. Quanto aos modelos, o Thomas apresentou o melhor ajuste para descrever as curvas de ruptura para as condições experimentais (R2 = 0,93 a 0,94), enquanto Adams-Bohart oferecido um bom ajuste (R2 = 0,96-0,99) para o comportamento dinâmico limitado para a parte inicial do processo. Yoon-Nelson apresentou um desvio significativo entre o experimental ao previsto. Por fim, BDST mostrou boa correlação, R2 = 0,92-0,99, estabelecendo que a altura seja crucial para o proceso de escala.Esta investigación muestra el potencial adsorbente de la tuza de maíz en la remoción del colorante aniónico azul brillante sobre lechos empacados. Se evaluó efecto de los parámetros pH del medio, tamaño de partícula, presencia salina y altura de columna. Las muestras fueron analizadas a intervalos definidos de tiempo. La cantidad del colorante removido fue cuantificada por medio de espectroscopia Ultravioleta – Visible. Los modelos de Adams-Bohart, Thomas y Yoon-Nelson fueron utilizados para predecir las curvas de ruptura usando regresión no lineal y con ello establecer los parámetros característicos del proceso. El modelo BDST fue empleado para expresar la influencia de la altura del lecho en la curva de ruptura. Se encontró que a pH ácido (pH = 2.0) menor tamaño de partícula (0.3 mm < x < 0.5 mm) y mayor altura de lecho (Z = 20 cm) se favorece la transferencia de colorante al material adsorbente, alcanzando mayor retención del azul brillante sobre la tuza de maíz. La presencia de NaCl en la solución reduce la eficiencia en la adsorción. En cuanto a modelos, el de Thomas presentó el mejor ajuste para la descripción de las curvas de ruptura a las condiciones experimentales (R2 = 0.93-0.94), mientras Adams-Bohart ofreció un buen ajuste (R2 = 0.96- 0.99) para el comportamiento dinámico limitado a la parte inicial del proceso. Yoon-Nelson presentó un desvío considerable entre la información experimental y la predicha. Finalmente, el BDST mostró una adecuada correlación, R2 = 0.92-0.99, estableciendo que la altura es determinante para el escalado del proceso

Adsorción de azul de metileno sobre cascarilla de arroz

Introduction. The contamination produced by the download of industrial effluents, especially from textile, food and paint industries, not only affects ecosystems due to its aesthetic degradation, but, above all, to the reduction of photosynthetic processes. Dyes, due to their aromatic structure, are characterized by their difficult and slow degradation, thus generating accumulations and becoming a contamination source that can even be carcinogenic for some molecules. Adsorption on agricultural wastes appears as an innovative alternative, environmentally favorable and very efficient to treat those dyed effluents. Objective. To find the conditions which allow an efficient removal of the methylene blue dye on rice hulls by the use of the statistical design of experiments and compositionally and structurally analyze the adsorbent material. Materials and methods. The best conditions of the adsorption process were determined under a discontinuous system, evaluating an interval of the variables pH value, dosage of the adsorbent, dye concentration and contact time. The temperature, the agitation and the size of the particles were constant. The dye content was quantified by the use of Ultraviolet-Visible spectrophotometry. Results. A maximum removal of 99% was obtained at pH 9.0, 3.5 mgL-1dosage, 10 mgL-1of concentration and 163 minutes of contact time, with a good adjustment to the statistical models (R2 = 0.92) and with no bias in the measuring. Conclusions. The statistical design was useful to establish the conditions necessary to achieve a high efficiency to remove the methylene blue dye on rice hulls. It also proved that this agricultural waste is a remarkable material to scale the process in a later phase.Introdução. A contaminação gerada pelas descargas de efluentes industriais, em especial da indústria têxtil, alimentaria e de pinturas, afeta aos ecossistemas, não só por sua degradação estética, senão, antes de mais nada, pela diminuição dos processos fotossintéticos. Os corantes, devido a sua estrutura aromática, caracterizam-se por sua difícil e lenta degradação, o que gera sua acumulação e os converte em fontes de contaminação, inclusive, assinalou-se uma natureza cancerígena para algumas destas moléculas. A adsorção sobre resíduos agroindustriais se perfila como uma alternativa inovadora, ambientalmente favorável e de grande eficiência para o tratamento destes efluentes coloridos. Objetivo. Encontrar as condições que permitam uma remoção eficiente do corante azul de metileno sobre cáscara de arroz mediante o desenho estatístico de experimentos, e analisar composicional e estruturalmente o material adsorvente. Materiais e métodos. MELHORE-LAS condições do processo de adsorção se determinaram sob sistema descontinuo, avaliando um intervalo das variáveis valor de PH, dosificação de adsorvente, concentração de corante e tempo de contato. A temperatura, a agitação e o tamanho de partícula se mantiveram constantes. O conteúdo do corante se quantificou por meio de espectrofotometria Ultravioleta- Visível. Resultados. Obteve-se uma remoção máxima do 99%, a PH= 9.0, dosificação de 3.5 mgL-1, concentração de 10 mgL-1 e tempo de contato de 163 min, com bom ajuste aos modelos estatísticos (R2 = 0.92) e com ausência de envieso em sua medição. Conclusões. O desenho estatístico permitiu estabelecer as condições para atingir uma alta eficiência na remoção do corante azul de metileno sobre a cáscara de arroz. Assim mesmo, assinalou a este resíduo agrícola como um material proeminente para posterior escalado do processo.Introducción. La contaminación generada por las descargas de efluentes industriales, en especial de la industria textil, alimentaria y de pinturas, afecta a los ecosistemas, no solo por su degradación estética, sino ante todo, por la disminución de los procesos fotosintéticos. Los colorantes, debido a su estructura aromática, se caracterizan por su difícil y lenta degradación, lo que genera su acumulación y los convierte en fuentes de contaminación, incluso, se ha señalado una naturaleza cancerígena para algunas de estas moléculas. La adsorción sobre residuos agroindustriales se perfila como una alternativa innovadora, ambientalmente favorable y de gran eficiencia para el tratamiento de estos efluentes coloreados. Objetivo. Encontrar las condiciones que permitan una remoción eficiente del colorante azul de metileno sobre cascarilla de arroz mediante el diseño estadístico de experimentos, y analizar composicional y estructuralmente el material adsorbente. Materiales y métodos. Las mejores condiciones del proceso de adsorción se determinaron bajo sistema discontinuo, evaluando un intervalo de las variables: valor de pH, dosificación de adsorbente, concentración de colorante y tiempo de contacto. La temperatura, la agitación y el tamaño de partícula se mantuvieron constantes. El contenido del colorante se cuantificó por medio de espectrofotometría Ultravioleta-Visible. Resultados. Se obtuvo una remoción máxima del 99%, a pH= 9.0, dosificación de 3.5 mgL-1, concentración de 10 mgL-1 y tiempo de contacto de 163 min, con buen ajuste a los modelos estadísticos (R2 = 0.92) y con ausencia de sesgo en su medición. Conclusiones. El diseño estadístico permitió establecer las condiciones para alcanzar una alta eficiencia en la remoción del colorante azul de metileno sobre la cascarilla de arroz. Asimismo, señaló a este residuo agrícola como un material prominente para posterior escalado del proceso

Diseño estadístico para la remoción eficiente del colorante rojo 40 sobre tusa de maíz

Introduction. Industrial colored effluents are an evident indicator of water pollution. Small quantities of dye affect, negatively, the appearance of water bodies and dramatically affect water regeneration, affecting the aquatic life. Several physical-chemical and biological methods have been usted to treat colored effluents, with considerable efficiency degrees, but they are expensive and produce more toxic by-products, so there are problems for their use. Adsorption with alternative adsorbents has proved its efficiency to eliminate colorants in solutions. Objetive. Achieving the maximum removal of the red 40 dye on corn cob by the use of a statistical experimental design and characterize the adsorbent material. Materials and methods. The most important variables of the adsorption process were evaluated under a discontinuous system through a factorial design, with the support of the Statgraphics software for its execution and analysis. The remaining concentration of the colorant was determined with the absorbance, by the use of an UV-vis Perkin Elmer Lamba spectrophotometer. Results. A maximum removal of 99% was achieved with the statistical model used, and a good adjustment (R2 equals 98.97%). The pH was the most significant variable in the adsorption of the red 40 dye. Conclusions. Corn cob proved to be an excellent adsorption material and the high removal degree achieved was due to the statistical experimental design, which is more economic and facilitates the analysis of the most important variables involved in the process.Introdução. Os efluentes industriais coloridos são um indicador evidente da contaminação dos corpos de água; a presença de quantidades mínimas de corante impacta negativamente a estética do meio e repercute drasticamente nos processos de auto-regeneração do recurso hídrico, afetando gravemente a vida aquática. Diversos métodos físico-químicos e biológicos foram utilizados para o tratamento de efluentes coloridos e se obtiveram eficiências consideráveis; não obstante, seus custos elevados e a geração de subprodutos mais tóxicos limitam sua implementação. A adsorção com adsorventes alternativos mostrou ser uma opção eficiente para a eliminação de corantes em solução. Objetivo. Atingir a máxima remoção do corante Vermelho 40 sobre espiga de milho mediante um desenho estatístico de experimentos (DEE)e caracterizar o material adsorvente. Materiais e métodos. As principais variáveis do processo de adsorção foram avaliadas sob sistema descontinuo através de um desenho fatorial, cuja realização e análise se apoiou no software Statgraphics. A concentração residual de corante foi determinada mediante absorbância, utilizando um espectrofotómetro UV- Vis Perkin Elmer Lamba 35. Resultados. Uma remoção máxima do 99% foi atingida com o modelo estatístico obtido e um bom ajuste (R2 = 98.97%). O PH foi a variável mais significativa na adsorção do Vermelho 40. Conclusões. Confirmou-se que a espiga de milho é um excelente material adsorvente e que a alta remoção atingida do corante foi possível graças ao DEE que, além de reduzir custos, possibilita uma análise das variáveis mais influentes no processo.Introducción. Los efluentes industriales coloreados son un indicador evidente de la contaminación de los cuerpos de agua; la presencia de cantidades mínimas de colorante impacta negativamente la estética del medio y repercute drásticamente en los procesos de autoregeneración del recurso hídrico, afectando gravemente la vida acuática. Diversos métodos fisicoquímicos y biológicos han sido utilizados para el tratamiento de efluentes coloreados y se han obtenido eficiencias considerables; no obstante, sus costos elevados y la generación de subproductos más tóxicos limitan su implementación. La adsorción con adsorbentes alternativos ha mostrado ser una opción eficiente para la eliminación de colorantes en solución. Objetivo. Alcanzar la máxima remoción del colorante Rojo 40 sobre tusa de maíz mediante un diseño estadístico de experimentos (DEE) y caracterizar el material adsorbente. Materiales y métodos. Las principales variables del proceso de adsorción fueron evaluadas bajo sistema discontinuo a través de un diseño factorial, cuya realización y análisis se apoyó en el software Statgraphics. La concentración residual de colorante fue determinada mediante absorbancia, utilizando un espectrofotómetro UV- Vis Perkin Elmer Lamba 35. Resultados. Una remoción máxima del 99% fue alcanzada con el modelo estadístico obtenido y un buen ajuste (R2 = 98.97%). El pH fue la variable más significativa en la adsorción del Rojo 40. Conclusiones. Se confirmó que la tusa de maíz es un excelente material adsorbente y que la alta remoción alcanzada del colorante fue posible gracias al DEE que, además de reducir costos, posibilita un análisis de las variables más influyentes en el proceso

Equilibrio, termodinámica y modelos cinéticos en la adsorción de Rojo 40 sobre tuza de maíz

Adsorption is a widely used method for treatment of dissolved pollutants. Diverse agro-industrial wastes have been explored as potential adsorbents, showing high efficiency in the removal of dyes. To scale this process kine­tic and equilibrium models for each pair adsorbate-adsorbent are required. In this work the equilibrium, kinetics and thermodynamic of the corn cob - red 40 system under batch system at pH 2.0 at temperatures of 25, 40 and 55 °C were evaluated. Langmuir, Freundlich and Temkin models were selected to represent the isotherms, while Lagergren, Ho and Elovich equations for kinetics of the process. Freundlich model provided the best fit to the isotherms, while the adsorption kinetics was best described by the Ho equation and the values for the Gibbs free energy and entropy indicated the spontaneity and feasibility of the process. La adsorción es un método ampliamente utilizado para el tratamiento de contaminantes disueltos. Diversos residuos agroindustriales han sido explorados como potenciales adsorbentes, mostrando alta eficiencia en la eliminación de colorantes. Para el escalado de este proceso se requieren modelos cinéticos y de equilibrio para cada pareja adsorbato-adsorbente. En este trabajo se evaluaron el equilibrio, la cinética y la termodinámica del sistema tuza de maíz-rojo 40 bajo sistema discontinuo a pH = 2.0 a las temperaturas de 25, 40 y 55 °C. Los modelos de Langmuir, Freundlich y Temkin fueron seleccionados para la representación de las isotermas, en tanto que las ecuaciones de Lagergren, Ho y Elovich, para la cinética del proceso. El modelo de Freundlich presentó el mejor ajuste a las isotermas, la cinética de adsorción fue mejor descrita por la ecuación de Ho y los valores para la energía libre de Gibbs, y la entropía señalaron la espon­taneidad y factibilidad del proceso