Advances in the study of nano-structured Co/MCM-41 materials : Surface and magnetic characterization

Co-modified mesoporous supports with MCM-41 structure and several metal loadings were successfully synthesized by a fast wet impregnation method. The nature and location of different Co species formed on the solids were inferred by TEM/SEM, XPS, XANES/EXAFS, adsorption of pyridine coupled to FT-IR spectroscopy and temperature dependence of magnetization. The presence of Co oxide species (clusters and Co3O4 nanoparticles) inside the channels of all the samples could be evidenced by TEM, XPS and XANES/EXAFS. In this sense, the surface Co/Si atomic ratios obtained by XPS were notably lower than the corresponding bulk Co/Si ratios obtained by ICP, indicating that the Co atoms are mostly incorporated inside the mesopores channels of the silica matrix. Nevertheless, by TEM, Co3O4 nanoparticles of small size segregated on the external surface of the silicate were also observed for the higher metal loadings. The temperature dependence of the magnetization performed for the Co/M(2.5) sample allowed to assign its superparamagnetic behavior to the presence of clusters and Co3O4 nanoparticles of very small size that grow inside the MCM-41 mesopores. Therefore, the analyses presented in this work indicate that a Co theoretical loading of 2.5 wt% leads to the formation of Co oxide nanospecies in the MCM-41 support with a particular superparamagnetic behavior. This sample with improved structural and magnetic properties result an attractive porous solid for drug hosting, to be applied in the field of the controlled release of medicaments.Instituto de Física La Plat

Aplicación de Nanomateriales para la Valorización de Recursos Biomásicos

En el presente trabajo, se evaluó la oxidación catalítica en fase líquida del ácido 4-hidroxi-3-metoxicinámico, uno de los principales monómeros fenólicos presentes en la pared celular de las plantas. Se empleó H2O2 como oxidante verde, y como catalizador sólido un material nanoestructurado del tipo MCM-41 modificado con un contenido de cobre del 3,46% p/p (Cu-MCM-41). El catalizador fue sintetizado empleando el método de intercambio ion-plantilla (TIE) y luego caracterizado por adsorción de N2, XRD, UV-Vis-RD, ICP-OES y SEM. El producto mayoritario de la reacción de oxidación fue el 4-hidroxi-3-metoxibenzaldehído, el cual reviste gran importancia a nivel industrial ya que es el principal componente del aroma a vainilla. Para aumentar el rendimiento a este producto se evaluaron dos solventes, uno aprótico y otro prótico: acetonitrilo y etanol. Empleando etanol y el silicato Cu-MCM-41 se obtuvo, una conversión del 12% a las 7 horas de reacción con 54% de selectividad a producto

Biogás como fuente de energía a partir de residuos orgánicos domiciliarios utilizando un biodigestor piloto. Convenio Comuna de Fotheringham - Universidad Nacional de Córdoba

Ponencia presentada en V Congreso Nacional y IV Congreso Iberoamericano de Hidrógeno y Fuentes Sustentables de Energía Hyfusen 2013. Córdoba, Argentina, 10 al 14 de junio de 2013.La separación en origen de los residuos orgánicos domiciliarios es una condición necesaria, paraque los habitantes de cada municipio sean partícipes activos y contribuyan con las políticasambientales sustentables de los gobiernos locales. A este nivel es conveniente hacer uso detecnologías socialmente apropiadas (TSA), llevando a cabo en este caso una reutilización de estosresiduos para la obtención de biogás. El objetivo de este trabajo es la reutilización de residuosgenerados por la Comuna de General Fotheringham, previa separación planificada con los vecinos,que servirán de sustrato de biodigestión anaeróbica para obtener biogás. Se realizó una encuestadiagnóstico en la población y se logró la participación y el compromiso de la comunidad en elmanejo sustentable de los residuos, con 50 familias activas. La degradación de los residuos sólidosorgánicos fueron en su totalidad de origen vegetal domiciliario y se realizó en un biodigestor pilototipo indú modificado, construido en la Facultad de Ciencias Agropecuarias. La carga diaria deresiduo agregado al biodigestor se hizo en forma escalonada, partiendo de 1,5 kg en las primerassemanas y se estipula que con una carga de 7 Kg diarios se podrá hacer un uso de biogás para unafamilia tipo en función de sus necesidades básicas. El análisis de la composición del biogásobtenido por cromatografía gaseosa, tanto en porcentaje de peso y relación molar CH4/CO2, da unvalor óptimo de metano (51% en peso y 2,89 de relación molar) para la combustión del gas. Elmismo se está utilizado actualmente como prueba, en mecheros del Laboratorio de GestiónAmbiental y Producción Sostenible de la FCA de la UNC.Fil: Stobbia, Daniel S. Universidad Nacional de Córdoba. Facultad de Ciencias Agropecuarias; Argentina.Fil: Viera Fernández, Beatriz. Universidad Nacional de Córdoba. Facultad de Ciencias Agropecuarias; Argentina.Fil: Heredia, Angélica C. Universidad Tecnológica Nacional - Facultad Regional Córdoba. Centro de Investigación y Tecnología Química (CITeQ); Argentina.Fil: Heredia, Angélica C. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro de Investigación y Tecnología Química (CITeQ); Argentina.Fil: Eimer, Griselda A. Universidad Tecnológica Nacional - Facultad Regional Córdoba. Centro de Investigación y Tecnología Química (CITeQ); Argentina.Fil: Eimer, Griselda A. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro de Investigación y Tecnología Química (CITeQ); Argentina.Fil: Ledesma, Alicia. Universidad Nacional de Córdoba. Facultad de Ciencias Agropecuarias; Argentina

Biomasa proveniente de residuos orgánicos poblacionales para la producción de biogas con transferencia a la Comuna de General Fotheringham, Córdoba-Argentina

Ponencia presentada en el III Congreso Internacional de Ambiente y Energías Renovables; I Jornada Internacional de Biomasa. Villa María, Argentina,11 al 15 de noviembre de 2013El manejo ambiental y tecnológico de los Residuos Orgánicos Poblacionales (ROP) aborda una problemática general del tratamiento de los mismos para convertir una fuente de contaminación en recursos apropiados para la sociedad, principalmente recursos energéticos de la biomasa poblacional. La responsabilidad de la gestión de estos residuos debe estar en los propios Municipios y Comunas ya que en su gran mayoría el destino final son vertederos a cielo abierto o enterramientos sin ningún tipo de reducción previa, ni separación en origen. El objetivo de esta investigación se basa en desarrollar un proceso de biorremediación por microorganismos para transformar la biomasa poblacional residual orgánica en un producto compatible con el ambiente, con valor sustentable, aplicando una tecnología socialmente apropiada generar energía alternativa. Se realizó una encuesta diagnóstico en la población, a fin de conocer la percepción que tienen de los ROP en la Comunidad de General Fotheringham y se seleccionaron 50 familias para la recolección diferenciada de los mismos en origen. El proceso de la biodigestión de los ROP se realizó con un biodigestor piloto, tipo hindú modificado, construido en la Facultad de Ciencias Agropecuarias de la Universidad Nacional de Córdoba, que se replicará en la Comuna transfiriéndose la información obtenida de dicho proceso. Del análisis del comportamiento de variables dentro del Biodigestor, con diferentes biomasas poblacionales, se ha conseguido una producción de 0,26 m3 de biogás correspondiente a una carga reducida al 50% de su capacidad máxima aproximadamente. De la comparación de las biomasas utilizadas, se observa un mayor porcentaje de gas metano producido por los Residuos Sólidos Orgánicos Domiciliarios (48 %), con respecto a la de Corte de pasto (33%).The environmental and technological management of Organic Population Disposals (OPD) covers a general predicament around treating them in order to convert a source of pollution into useful resources for the society, mainly energetic resources of the population biomass. The responsibility of managing these resources must lay in Municipalities and local governments as in most cases their final destinations are open dumps or interments without any type of previous reduction or separation in the origin location. The goal of this investigation is to develop a process of bio-remediation by micro-organisms to transform organic residual population biomass into an environmentally compatible product, with sustainable value, applying a socially appropriate technology to generate alternative energies. A diagnostic survey of the population was developed to understand the perception that people have of the OPDs in the community of General Fotheringham and 50 families were selected for selective recollection of OPDs in the origin location. The process of the OPDs bio-digestion was performed with a pilot bio-digester, modified Hindu type, built at the Facultad de CienciasAgropecuarias ofthe Universidad Nacional de Córdoba which will be replicated in the community transferring the information obtained from the process. From analyzing the behavior of variables within the bio-digester, with different population biomasses, a production of 0,26 m3 of bio-gas corresponding to a load reduced at 50% of its maximum capacity has been obtained. While comparing the different biomasses used, it can be observed a higher percentage of methane gas produced by Organic Solid Disposals (55%) in comparison with that of Green Disposals (33%).Fil: Stobbia, Daniel. Universidad Nacional de Córdoba. Facultad de Ciencias Agropecuarias; Argentina.Fil: Viera Fernández, Beatriz. Universidad Nacional de Córdoba. Facultad de Ciencias Agropecuarias; Argentina.Fil: Cabanillas, Carmen. Universidad Nacional de Córdoba. Facultad de Ciencias Agropecuarias; Argentina.Fil: Heredia, Angélica C. Universidad Tecnológica Nacional. Facultad Regional Córdoba. Centro de Investigación y Tecnología Química; Argentina.Fil: Eimer, Griselda A. Universidad Tecnológica Nacional. Facultad Regional Córdoba. Centro de Investigación y Tecnología Química; Argentina.Fil: Ledesma, Alicia. Universidad Nacional de Córdoba. Facultad de Ciencias Agropecuarias; Argentina

Síntesis y Estudio de Silicatos Mesoporosos Modificados con Boro

Se prepararon materiales mesoporosos del tipo B-MCM-41. Se investigó la influencia de la variación del tiempo de tratamiento hidrotérmico, la fuente de hidróxido, el contenido de B, el grado de incorporación del B en la estructura y el carácter ácido del material obtenido. Se confirmó que la acidez de las muestras se debe a los silanoles nido presentes en los defectos estructurales del material sintetizado. Estas especies se generan principalmente por la introducción de B dentro de la estructura y sus propiedades ácidas pueden ser causadas por la presencia del heteroátomo. De esta manera se logró obtener una acidez moderada en los materiales mesoporosos obtenidos, característica muy importante para determinados procesos catalíticos

Adsorción de hidrógeno en materiales mesoporosos tipo MCM-41 modificados con Ni

Ponencia presentada en el XXIV Congreso Iberoamericano de Catálisis. 14-19 de setiembre de 2014, Medellín, Colombia.Los tamices moleculares Ni/MCM-41 fueron sintetizados por el método de impregnación húmeda con diferentes grados de carga de metal. Diversas técnicas incluyendo difracción de rayos X, adsorcióndesorción de N2, espectroscopía de emisión atómica por plasma acoplado inductivamente (ICP), adsorción de piridina seguida por espectroscopia de FT-IR y adsorción de hidrógeno a 77 K fueron empleados para la caracterización de los materiales. Se encontró que el grado de la carga de Ni tiene una marcada influencia sobre las propiedades estructurales, químicas, ácidas y de almacenamiento de hidrógeno en los sólidos obtenidos.Fil: Oliva, Marcos Iván. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Instituto de Física Enrique Gaviola; Argentina.Fil: Carraro, Paola M. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Instituto de Física Enrique Gaviola; Argentina.Fil: Oliva, Marcos Iván. Universidad Nacional de Córdoba. Facultad de Matemática, Astronomía y Física; Argentina.Fil: Carraro, Paola M. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro de Investigación y Tecnología Química; Argentina.Fil: Carraro, Paola M. Universidad Tecnológica Nacional. Centro de Investigación y Tecnología Química; Argentina.Fil: Elías, Verónica R. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro de Investigación y Tecnología Química; Argentina.Fil: Elías, Verónica R. Universidad Tecnológica Nacional. Centro de Investigación y Tecnología Química; Argentina.Fil: Fernández, Julio D. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro de Investigación y Tecnología Química; Argentina.Fil: Fernández, Julio D. Universidad Tecnológica Nacional. Centro de Investigación y Tecnología Química; Argentina.Fil: Eimer, Griselda A. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro de Investigación y Tecnología Química; Argentina.Fil: Eimer, Griselda A. Universidad Tecnológica Nacional. Centro de Investigación y Tecnología Química; Argentina.Otras Ciencias Física

Influencia de las Propiedades Texturales en la Adsorción de Hidrógeno en Materiales Nanoestructurados Mesoporosos Tipo MCM-41

El hidrógeno es un importante vector energético capaz de sustituir el uso de combustibles fósiles en la actualidad. Uno de los principales inconvenientes para la implementación de sistemas que emplean hidrógeno es su almacenamiento. Actualmente, existen investigaciones en curso con el fin de desarrollar materiales para ser empleados en sistemas de almacenamiento, como por ejemplo materiales formadores de hidruros y materiales porosos que almacenan hidrógeno por adsorción. En este trabajo se sintetizaron materiales MCM-41 por síntesis hidrotérmica con relación Si/Ni = 20 y 60 y tiempos de síntesis de 0 a 7 días. Se estudió la influencia del tiempo de síntesis en las propiedades estructurales y texturales de los materiales, y se evaluó la adsorción de hidrógeno y el efecto de incorporar níquel en su estructura para mejorar el almacenamiento. Los materiales fueron caracterizados mediante adsorción-desorción de N2 a 77 K, difracción de rayos X, microscopía electrónica de transmisión y espectroscopia ultravioleta visible con reflectancia difusa

Oxidación Selectiva de Alcohol Bencílico

Se sintetizaron materiales nano-estructurados del tipo MCM-41 modificados con Vanadio, Hierro y Cobalto para ser empleados en la reacción de oxidación de alcohol bencílico con H2O2 como oxidante. Los catalizadores fueron caracterizados por DRX, UV-Vis-RD, ICP-OES y adsorción de N2. Todos los catalizadores presentaron buena regularidad estructural y elevadas áreas específicas; el menor valor presentado por la muestra Co-M(60) podría ser adjudicado a la mayor proporción de óxidos, determinados por UV-Vis-RD. Los mejores resultados catalíticos fueron obtenidos con el V-M(60), lo cual podría estar dando cuenta de la alta eficiencia de los cationes V dispersos en la red que serían los sitios activos. Si bien los mejores valores de TON se alcanzaron con una relación sustrato/oxidante 1/1, la selectividad disminuyó notablemente. Así, hasta el momento se considera que agregados sucesivos de oxidante favorecerían la producción selectiva de benzaldehído

Espectroscopia Mössbauer para la caracterización de fases magnéticas en catalizadores del tipo MCM-41 modificados

Se prepararon silicatos mesoporosos del tipo MCM-41 modificados con hierro, mediante el método de impregnación húmeda. Se determinaron las distintas especies metálicas formadas según el contenido de hierro. Para esto se debió utilizar la técnica de espectroscopia Mössbauer, la cual nos dio información acerca de las fases presentes y el comportamiento magnético derivado de las mismas.Mesoporous silica MCM-41 modified with iron, by the method of wet impregnation were prepared. Different metallic species formed by the iron content were determined. This was due to using Mössbauer spectroscopy technique, which gave information about the phases present and the magnetic behavior derivative thereof.Instituto de Física La Plat

Nanoespecies de Co depositadas en silicatos mesoporosos MCM-41 altamente ordenados como prometedores materiales para novedosas aplicaciones: caracterización superficial

Silicatos Co/MCM-41 se sintetizaron por el método de impregnación húmeda. La naturaleza de las especies de Co fue inferida por DRX, TEM, XPS, XANES y medidas de ZFC/FC. La presencia de óxidos de Co (clusters y nanopartículas de Co3O4) dentro de los canales fue evidenciada por TEM, XPS y XANES. La relación Co/Si superficial (XPS) fue notablemente menor que la correspondiente relación Co/Si bulk (ICP), dando otra evidencia de la presencia del Co en los canales de la matriz. Por TEM y DRX se observaron nanopartículas de Co3O4 de pequeño tamaño segregadas en la superficie externa de los sólidos con altas cargas de metal. Las curvas de ZFC y FC para la muestra Co/M(2,5) permitieron asignar su comportamiento superparamagnético a la presencia de clusters y nanopartículas de Co3O4 que crecen en el interior de los mesoporos de la estructura MCM-41. Los análisis presentados indican que el sólido con propiedades estructurales y magnéticas optimizadas resultaría un material interesante para utilizarse en el campo de la liberación controlada de fármacos.Co-modified MCM-41 molecular sieves were synthesized by wet impregnation method. The nature and location of the different Co species were inferred by XRD, TEM, XPS, XANES and ZFC/FC. The presence of Co oxide species (clusters and Co3O4 nanoparticles) inside the channels could be evidenced by TEM, XPS and XANES. The surface Co/Si atomic ratios (XPS) were notably lowers than the corresponding bulk Co/Si ratios (ICP), indicating that the Co atoms are mostly incorporated inside the mesopore channels of the matrix. Nevertheless, by TEM and XRD, Co3O4 nanoparticles of small size segregated on the external surface were observed for the higher metal loadings. The ZFC and FC curves for the Co/M(2.5) sample allowed to assign its superparamagnetic behavior to the presence of clusters and Co3O4 nanoparticles of very small size that grow inside the MCM-41 mesopores. The analyses presented in this work indicate that the sample with improved structural and magnetic properties would result an attractive porous solid for drug hosting, to be applied in the field of the controlled release of medicaments.Instituto de Física La Plat