Deposición y caracterización de un sistema de recubrimiento duplex aplicado sobre acero para trabajo en caliente AISI H13

AISI H13 steel is widely used for extrusion moulds and other hot work tools fabrication, due to its high toughness, strength and hardness around 56 HRC (Rockwell C) -- However, this steel possesses a relatively low wear resistance, which reduces its life time under high loading conditions -- The aim of this work was to enhance the wear resistance of the steel H13 using the following surface treatments:austenitizing + quenching + tempering (further called “tempering”), tempering and bath nitriding, tempering and coated with chromium nitride (CrN), tempering + bath nitriding + coated with CrN (further called “Duplex coating”) -- The properties of the treated samples were compared with each other in dependence of the made surface treatment -- The coatings were deposited using the r.f. balanced magnetron sputtering deposition technique -- The total thickness of the coatings was maintained at 5 µm, while the thickness of the nitrided zone was approximately 140 µm -- The microstructure and the crystalline phase composition were investigated by Scanning -- Electron Microscopy (SEM) and X-ray diffraction (XRD) technique, respectively -- The hardness and the adhesion of the coatings were determined by micro indentation measurements and the Rockwell indentation test, respectively -- The wear resistance of the coatings was evaluated using ball on disc tests -- The duplex treated samples presented a hardness three order of magnitude higher and showed a wear rate six times smaller than those samples only temperedEl acero AISI H13 es ampliamente utilizado en la fabricación de moldes de extrusión y de otras herramientas para el conformado en caliente debido a su tenacidad, elevada resistencia mecánica, y dureza de aproximadamente 56 HRC (Rockwell C) -- Sin embargo, este acero posee una relativa baja resistencia al desgaste, que reduce su vida útil cuando es sometido a esfuerzos elevados -- El propósito de este trabajo consistió en mejorar la resistencia al desgaste del acero H13 mediante los siguientes tratamientos superficiales: austenización + temple + revenido (denominado en adelante “revenido”), revenido y nitruración líquida, revenido y recubrimiento de nitruro de cromo (CrN), revenido + nitruración líquida + recubrimiento de CrN (denominado en adelante “recubrimiento Duplex”) -- Las propiedades de las muestras tratadas fueron comparadas en función del tipo de tratamiento superficial realizado -- Todos los recubrimientos se depositaron por la pulverización catódica reactiva r.f. y asistida por un campo magnético balanceado -- El espesor promedio de los recubrimientos fue de 5 micras, mientras que el espesor de de la zona nitrurada del acero fue alrededor de 140 micras -- La microestructura y las fases cristalinas presentes en las muestras fueron investigadas mediante microscopia electrónica de barrido (SEM) y difracción de rayos X (XRD), respectivamente -- La dureza y la adherencia fueron determinadas por mediciones de microindentación y el método de indentación Rockwell C, respectivamente -- La resistencia al desgaste de las muestras fue evaluada mediante ensayos de bola sobre disco -- Las muestras tratadas con los recubrimientos dúplex presentaron una dureza tres órdenes de magnitud mayor y una rata de desgaste seis veces menor que las muestras de acero templadas solament

Mejoramiento de las propiedades mecánicas y tribológicas del acero AISI 4340 tratado térmicamente, utilizando un recubrimiento de multicapas de TiN/TiAlN

RESUMEN: Multicapas de TiN/TiAlN (nitruro de titanio/nitruro de titanio aluminio) se depositaron por la técnica de la pulverización catódica d.c. reactiva utilizando blancos de titanio y de aluminio de 10 cm de diámetro, con una pureza de 99,9%, en una atmósfera de argón y nitrógeno (Ar/N), aplicando una temperatura de 300°C y una presión de 7x10-3 mbar al sustrato. Como sustratos se utilizaron silicio (100) y acero AISI 4340 tratado térmicamente con una dureza de 54 Rockwell C (HRC, aproximadamente 5,4 GPa). Recubrimientos de TiN/TiAlN con un contenido de Al de 70% y un espesor total de 4 µm se investigaron en función del número de multicapas y sus propiedades mecá- nicas y tribológicas se compararon con las de las muestras de acero sin recubrir. La estructura cristalina de las muestras recubiertas se analizó mediante difracción de rayos X, la morfología y topografía con microscopia electrónica de barrido (SEM) y microscopia de fuerza atómica (AFM). La dureza se determinó mediante nanoindentación, mientras que la resistencia al desgaste se caracterizó a través de mediciones de pin on disc. Para las 150 multicapas de TiN/TiAlN se obtuvo un incremento en la dureza y en el módulo de Young de 62% y 70% respectivamente, en relación a las 30 bicapas iniciales, y de 740% y 202% respectivamente, comparado con el acero AISI 4340 sin recubrir. Finalmente, el coeficiente de fricción se redujo de 0,55 a 0,20 y la rugosidad de 60 nm a 3,2 nm para las probetas de acero recubiertas con 150 bicapas de TiN/TiAlN, lo cual condujo a una mayor resistencia al desgaste del sistema de recubrimiento.ABSTRACT: TiN/TiAlN (titanium nitride/titanium aluminum nitride) multilayer were deposited by d.c. reactive magnetron sputtering using titanium and aluminum targets with 10 cm in diameter and 99.9% purity in an argon/nitrogen (Ar/N) atmosphere, applying a substrate temperature of 300°C and a pressure of 7x10-3 mbar. Silicon (100) and heat treated AISI 4340 steel samples with a hardness of 54 Rockwell C (HRC, approximately 5.4 GPa) were utilized as substrate. TiN/TiAlN coatings with 70% aluminum and 4 µm total thickness were investigated as function of multilayer number and their mechanical and tribological properties compared to the uncoated steel samples. The crystalline structure of the coated samples was analyzed through X-ray diffractometry and its morphology and topography using scanning electron microscopy (SEM) and atomic force microscopy (AFM). Hardness was determined by means of nanoindentation, while wear resistance was characterized through pin on disc measurements. A hardness and Young Modulus increment from 62% and 70% respectively, were obtained for 150 multilayer of TiN/TiAlN related to 30 bilayers and from 740% and 202% respectively, compared with the uncoated AISI 4340 steel samples. Finally the friction coefficient was reduced from 0.55 down to 0.20 and the roughness from 63 nm to 3.2 nm for the steel samples coated with 150 bilayers of TiN/TiAlN, what conduced to a greater wear resistance of the coating system

Improvement of mechanical and tribological properties in industrial tools by means of application of TiN/ZrN multilayer coatings

RESUMEN: En el presente trabajo se depositaron recubrimientos multicapa de TiN/ ZrN con 10 bicapas y recubrimientos monocapa de TiN y ZrN mediante pulverización catódica magnetrón r.f. Además, el recubrimiento multicapa se aplicó en fresadoras y se evaluó su desempeño en términos de vida útil de la herramienta. Los recubrimientos se caracterizaron a escala de laboratorio mediante difracción de rayos X, microscopía de fuerza atómica, microdureza Knoop, pruebas de desgaste mediante CaloTest y medidas de adhesión por la prueba de rayado. El recubrimiento multicapa superó a los recubrimientos monocapa en resistencia al desgaste, dureza superficial y carga crítica soportada. La adhesión mostrada por todos los recubrimientos fue muy buena como para ser considerados recubrimientos para aplicaciones industriales. Se incrementó la vida útil de fresas industriales en un 54,1 % con la aplicación del recubrimiento multicapa.ABSTRACT: Most of the hard coatings have good wear and corrosion resistance; they have been widely used commercially to increase the life span of some industrial elements, for example, cutting tools, sprockets, bearings and components for industrial machinery. In this work TiN/ZrN multilayer coatings were deposited with 10 bilayers by r.f. magnetron sputtering technique, which was also used to deposit monolayer coatings of TiN and ZrN. In addition, the multilayer coating was applied in milling tools and their performance was evaluated in terms of tool life. The coatings were characterized to laboratory scale through X-ray diffraction, atomic force microscopy, Knoop micro hardness, wear tests by CaloTest and adhesion measures by scratch test. The multilayer coating exceeded the monolayer coatings in wear resistance, surface hardness and critical load supported. The adhesion showed for all the coatings was very good as to be considered industrial coatings. The life span of the milling tools were increased to 54.1 % with the application of the multilayer coating

Propiedades mecánicas y tribológicas de recubrimientos duros: Uso de la técnica de nanoindentación

Se describe la fabricación y la caracterización mecánica y tribológica de recubrimientos duros (CrN, ZrN, AITiN), depositados sobre acero HSS utilizando Ia técnica PVD - Evaporación por Arco, para la caracterización mecánica y tribológica, se utilizó la técnica de nanoindentación.

Tribological properties and corrosion resistance enhancement of H13 hot work steel by means of CrN/TiN multilayers

ABSTRACT: Steel AISI H13 is used mainly for fabrication of hardened hot work tools; however life time of this steel is limited by its relatively low wear and corrosion resistance, if it would be exposed to an aggressive environment. It is widely known that the performance of tools and parts that undergo high mechanical load can be enhanced by the use of monolayer hard thin coatings. However, the use of such coatings as corrosion barriers is often unsatisfactory, since the deposition processes usually generate small pores and pinholes, which negatively affect the electrochemical behaviour of the coating/substrate system. On the other hand, if a hard thin film covers a less noble material, such as steel, small anodic areas could be generated and exposed to an aggressive environment a galvanic corrosion would take place. Therefore, it is also necessary to optimize the design of the coating system used in order to achieve the better relationship between mechanical and electrochemical properties for the whole system. The intention of the presented work was to enhance the tribological properties and corrosion resistance of steel AISI H13 through the use of a CrN/TiN multilayer coatings system, which were deposited by using the balanced magnetron sputtering technique

Deposition and property characterisation of TaN coatings deposited with different nitrogen contents

RESUMEN: Este trabajo se enfocó en el estudio de la influencia del contenido de nitrógeno sobre la microestructura, composición química, propiedades mecánicas y tribológicas de los recubrimientos de TaN depositados sobre acero inoxidable 420 y silicio (100) mediante la pulverización catódica. Los recubrimientos se depositaron en una atmosfera de argón/nitrógeno variando el flujo de nitrógeno entre 12% y 25%, y fueron caracterizados por SEM, EDX, DRX, AFM, Microraman, Microindentación y usando un tribómetro tipo bola sobre disco. Se apreció una refinación de la estructura columnar de los recubrimientos acompañado de una disminución de su espesor con el incremento del contenido de nitrógeno en éstos. Inicialmente se observó un crecimiento preferencial de la fase cúbica fcc del TaN (111), la cual cambió a la estructura fcc TaN (200) por encima del 12% de N2. A contenidos mayores al 18% de N2 se forman otras fases ricas en nitrógeno y el sistema tiende a la amorficidad, muy particularmente para un 25% de N2. El recubrimiento TaN-1, depositado con 12% N2 en la mezcla de gases, presentó la mayor dureza de 21.3 GPa, el menor coeficiente de fricción y tasa de desgaste de 0,02 y 1,82x10-7 (mm3/Nm), respectivamente. A partir de los resultados obtenidos se observó una importante relación entre la microestructura, las propiedades mecánicas y tribológicas de las muestras recubiertas y su contenido de nitrógeno.ABSTRACT: This study focused on the study of the influence of nitrogen content on the microstructure, chemical composition, mechanical and tribological properties of TaN coatings deposited on 420 stainless steel and silicon samples (100) using the magnetron sputtering technique. For the deposition of the TaN coatings an argon/nitrogen atmosphere was used, varying the nitrogen flux between 12% and 25%. For the coating characterization, scanning electron microscopy, energy-dispersive X-ray spectroscopy, atomic force microscopy, X-ray diffraction (XRD), micro-Raman spectroscopy, a micro-hardness tester, and a ball on disc tribometer were used. A refining of the columnar structure of the coatings, accompanied by a decrease in their thickness with the increased nitrogen content was observed. Initially, fcc-TaN (111) cubic phase growth was observed; this phase was changed to the fcc-TaN (200) above N2 12%. For contents greater than N2 18%, another nitrogen-rich phase was formed and the system tended towards amorphicity, particularly for a coating with N2 25% content. The TaN-1sample deposited with N2 12% in the gas mixture presented the highest micro-hardness value with 21.3GPa and the lowest friction coefficient and wear rate with 0.02 and 1.82x10-7 (mm3/Nm), respectively. From the obtained results, an important relationship between the microstructural, mechanical and tribological properties of the coated samples and their nitrogen content was observed

Performance of WC- inserts coated with nanometric [TiN/TiAlN]n - multilayer for the cutting processing of hardened AISI 4340 steel

RESUMEN: En el presente trabajo se muestran los resultados de la resistencia al desgaste de insertos de carburo de tungsteno (WC) sin recubrir y recubiertos con multinanocapas de [TiN/TiAlN]n con un espesor total promedio del recubrimiento de 4 μm, así como de insertos recubiertos con monocapas comerciales de TiCN-Al2O3-TiN (TINAL). Se realizaron ensayos de vida útil, análisis de temperatura en la zona de corte, mediciones de rugosidad superfi cial sobre la pieza y sobre los insertos en la superfi cie de ataque, análisis de huella de contacto entre viruta-insertos y análisis de composición química (EDS). Los ensayos se realizaron sobre piezas de acero AISI 4340 utilizando régimen de corte de acabado y aplicando altas velocidades de corte (HSC). Los resultados de mecanizado de acero, para un recorrido de 8.000 metros con diferentes insertos de carburo de tungsteno (WC), sin recubrimiento y recubiertos presentaron valores de desgaste de 0,117 mm y 0,138 mm; en relación a los insertos recubiertos con 300 y 200 bicapas de TiN/TiAlN, respectivamente. De igual manera, los insertos recubiertos con TINAL exhibieron valores de desgaste de 0,174 mm. Además, los valores de temperatura en la zona de corte y para una velocidad de corte de 176,6 m/mim fueron de 522,6 o C para los recubrimientos con 300 bicapas, de 721,4 o C para aquellos con 200 bicapas, y de 1.327,6 o C para los insertos recubiertos con TINAL. La disminución de la temperatura en la zona de corte, relacionada con un menor coefi ciente de fricción y una menor fuerza de corte, contribuyeron al alargamiento de la vida útil de los insertos.ABSTRACT: In the present work wear resistance of 4 μm uncoated tungsten carbide inserts (WC) and coated with [TiN/TiAlN]n multinanolayered or with commercial TiCN-Al2O3-TiN monolayers (TINAL) are examined. Life tests, cutting area temperature analysis, surface roughness measurements on work pieces, roughness measurements on the attacked surface, contact track analysis between chip-insert and chemical composition analysis (EDS) were carried out. Mechanical tests were conducted on AISI 4340 steel parts using cutting regime and applying high speed cutting (HSC). Machining results showed that for a distance of 8,000 m the inserts coated with 300 bilayers exhibited wear values of 0.117 mm, inserts coated with 200 bilayers showed values of 0.138 mm and those coated with TINAL presented wear values of 0.174 mm. Moreover, the temperature values for cutting speed at 176.6 m/mim for 300 bilayers was 522.6 o C, for 200 bilayers was 721.4 o C and 1,327.6 o C for inserts coated with TINAL. Lower temperatures, caused by a lower friction coeffi cient and cutting force, contribute to life-time increasing at WC inserts

Optimización de los parámetros de deposición del TiN sobre aceros tipo herramienta obtenidos por la tecnología del magnetrón sputtering

El CDT-ASTIN formuló este proyecto, incorporando una tecnología de punta y la única planta piloto del país para su transferencia al sector productivo y su aplicación en la Formación Profesional que imparte el SENA. Con el objetivo de incrementar la eficiencia y vida útil de las herramientas utilizadas en los diferentes procesos de manufactura de las empresas participantes del proyecto, se fabricaron, mediante un estudio experimental, recubrimientos de nitruro de titanio (TiN) sobre probetas de acero tipo herramienta. Para ello se seleccionaron aceros de las casas fabricantes más relevantes en el medio industrial colombiano, específicamente el acero Thyrodur T-2510 de Ia firma Thyssen, el acero K-460 de Bohler y el acero RUS 3 de la firma Rochling. Posteriormente se efectuaron recubrimientos del mismo material sobre los aceros AISI D3. H13. P20, 420 y M2. Las probetas recubiertas fueron sometidas a diferentes ensayos de caracterización, donde se determinaron propiedades importantes como la dureza, la adherencia, la composición, la morfología y el espesor. Para tal fin se utilizaron técnicas de caracterización tales como la prueba Calote, la prueba de Rayado, el método de Rockwell C, la Perfilometría, la Difracción de Rayos X, la Microscopia Electrónica de Barrido y la Microscópica de Fuerza Atómica. Estas pruebas se realizaron en alianza y colaboración con los laboratorios de Física del Plasma de la Universidad Nacional de Colombia sede Manizales, el Laboratorio de Recubrimientos Duros del Departamento de Física de la Universidad del Valle y el Laboratorio de Metalografía del CDT-ASTIN. Una vez optimizados los parámetros de deposición del TiN se recubrieron las herramientas aportados por las empresas (207 piezas) y se sometieron a las respectivas pruebas de campo, lográndose un incremento de su vida útil que osciló entre 50 y un 600% con una reducción de los costos de producción de más del 40%

Corrosion resistance improvement of steel AISI 4140 by using a titanium/titanium nitride multilayer coating system

RESUMEN: El acero 4140 se utiliza ampliamente en la fabricación de partes de máquinas con durezas entre 25-35 Rockwell C. Sin embargo, su vida útil se ve limitada por su baja resistencia al desgaste y a la corrosión. Con el fin de mejorar su comportamiento frente a la corrosión se depositaron multicapas de Titanio/Nitruro de Titanio (Ti/TiN) sobre substratos de acero 4140 mediante un sistema multi-blanco d.c. magnetrón sputtering a partir de un blanco de Ti de alta pureza (99,99%) en una atmósfera de Ar/N2. Con el objeto de estudiar el efecto del número de capas sobre la velocidad de corrosión de las películas depositadas, se crecieron multicapas con 1, 5, 10, 15, y 20 bicapas de [Ti /TiN], manteniendo un espesor total constante de 3 µm en todas ellas. Las fases existentes y composición química de los recubrimientos fueron analizados mediante espectroscopía de difracción de rayos X (XRD) y espectroscopía de energía dispersiva de rayos X (EDX) respectivamente. Las muestras de acero sin y con recubrimiento se caracterizaron además por Espectroscopía de Impedancia Electroquímica (EIS) y curvas de polarización Tafel. Se encontró que la velocidad de corrosión tuvo una disminución alrededor del 87% en el acero recubierto con 20 bicapas de Ti/TiN en comparación al acero sin recubrir y del 25% respecto a la muestra recubierta con 1 bicapa, lo cual evidencia el efecto positivo del incremento del período en las películas delgadas basadas en multicapas de Ti/TiN.ABSTRACT: Steel 4140 is widely used for fabrication of machines components with hardness between 25 and 35 Rockwell C (HRC). However, life time of this steel is limited by its low wear and corrosion resistance. In order to enhance its corrosion behavior, multilayer of Ti/TiN were deposited onto 4140 steel samples by d.c. reactive magnetron sputtering using a high purity titanium target (99.9) in an Ar/N2 atmosphere. With the purpose to study the influence of the layer number on the rate of corrosion of deposited films, multilayer of [Ti /TiN] were growth with 1, 5, 10, 15 and 20 bilayers and a 3 µm constant thickness for all samples. The grown phases and chemical composition were analyzed by x-ray diffraction spectroscopy (XRD), and energy dispersive X-ray spectroscopy (EDX) respectively. Additionally, the uncoated and coated steel samples were characterized using electrochemical impedance spectroscopy (EIS) and Tafel’s polarisation curves. A corrosion rate reduction of approximately 87% was found for the steel sample coated with 20 bilayers of Ti/TiN compared with the uncoated, and of 25% related to the sample coated with 1 bilayer. This evidences the positive effect of the period increase of the multilayered Ti/TiN thin films on their corrosion resistance

Evaluation of the influence of bias voltage on the corrosion resistance of AlNbN thin films

RESUMEN: Se depositaron películas delgadas de Nitruro de Niobio (NbN) y Nitruro de Niobio Aluminio (AlNbN) sobre sustratos de silicio (100) y de acero AISI 4140 mediante un sistema multiblanco magnetrón sputtering con r.f. (13.56 MHz), a partir de blancos de Nb y de Al de alta pureza (99.99%) en una atmósfera de Ar/N2, para diferentes voltajes de polarización del sustrato, con el fin de estudiar su efecto sobre la estructura cristalina y las propiedades electroquímicas. El acero 4140 se utiliza ampliamente en la fabricación de partes de máquinas con durezas entre 2535 Rockwell C, pero presenta la desventaja de que su vida útil se ve limitada por su baja resistencia al desgaste y a la corrosión. El patrón de XRD muestra de manera predominante los picos de Bragg de los planos (200) de la fase FCC del AlNbN, (200) de la fase hexagonal δ’NbN y (200) de la fase hexagonal del AlN. Mediante análisis de FTIR se pudo determinar los modos activos asociados a los enlaces NbN, AlN y AlNbN. Se caracterizaron muestras de acero AISI 4140 con y sin recubrimiento de AlNbN mediante Espectroscopía de Impedancia Electroquímica (EIS) y curvas de polarización Tafel. Se encontró una dependencia del voltaje de polarización sobre velocidad de corrosión para películas de AlNbN.ABSTARCT: Niobium Nitride (NbN) and Aluminum Niobium Nitride (AlNbN) thin films were deposited on silicon (100) and steel AISI 4140 substrates through a multitarget r.f. (13.56 MHz) magnetron sputtering system. The target where made using 4N purity Nb and Al and the growth was performed under a gas mixture of Ar/N2, for different substrate polarization voltages, in order to study the effect of polarization voltage on the crystalline structure and electrochemical properties. Steel 4140 is widely used for fabrication of machines components with hardness between 28 and 38 Rockwell C, however life time of this steel is limited by its low wear and corrosion resistance. The XRD pattern of the sample showed predominantly Bragg peaks for the planes (200) corresponding to FCC phase of the AlNbN, hexagonalδ' NbN phase and hexagonal AlN phase. The FTIR analysis showed vibrational modes associated with NbN, AlN and AlNbN bounds. The steel AISI 4140 with and without AlNbN coating were characterized through electrochemical impedance spectroscopy (EIS) and Tafel polarization curves. As a result of this work it was found a voltage polarization dependence on speed corrosion for NbN and AlNbN films