İkincil iyon kütle spektrometresinin geliştirilmesi

TÜBİTAK TBAG Proje01.04.1994Bu çalışmada amacımız, elimizde bulunan elektron impact kuadropol ( El ) kütle spektrometresini ikincil iyon kütle spetrometresine (secondary ion mass spectrometry, SIMS) dönüştürmektir. Bu amaçla bir ikincil iyon tüfeği ( secondary ion gun) satın alınmıştır. İyon tüfeğini kütle spektrometresine birleştirmek için gerekli vakum bağlantıları ve bir katı örnek hücre ünitesi tasarlanmış ve maklna atölyelerinde yaptırılmıştır. Yapılan değişikliklerin gerektiği zaman elektron impact konumuna kısa sürede dönüştürülmesine olanak sağlıyacak şekilde olmasına dikkat edilmiştir. Sistem bi'rleştirildikten sonra ilk aşamada mekanik ve elektronik bağlantılar test edilmiştir. Argon gazı birincil iyon' kaynağı olarak kullanılmıştır. İkinci aşamada, çalışma şartları en yüksek ikincil iyon verimi elde etmeye olanak verecek şekilde optimize edilmiştir. Çalışmanın son aşamasında , çeşitli metal ve polimer örneklerden elde edilen ikincil iyon kütle spektumlar literatür verileriyle karşılaştırmıştır. Geliştirilen ve optimize edilen sistemin katı örneklerin kimyasal kompozisyonu ve karakterizasyonunu belirlemekte başarıyla uygulanabileceği gösterilmiştir

The Sites of Photoconversion of Protochlorophyllide to Chlorophyllide in Barley Seedlings

The photoreduction of protochlorophyllide a to chlorophyllide a in intact 6-day-old seedlings of etiolated barley (Hordeum vulgare) exhibits a small initial phase, followed by an induction period of about 1 hour before a rapid phase of additional chlorophyll formation begins. Cycloheximide, an inhibitor of protein synthesis, has no effect on the initial phase of conversion of preformed protochlorophyllide, but it either abolishes or severely inhibits the subsequent phase of rapid chlorophyll synthesis within 45 minutes of its application to the seedlings. An analysis of the biphasic inhibition process suggests that the lifetime of the enzyme controlling protochlorophyllide synthesis (probably δ-amino-levulinic acid synthetase) is not longer than 10 minutes. The rapid phase of chlorophyll formation can be effected by a series of brief (15 second) pulses of light spaced at least 5 minutes apart. When longer dark intervals are used, no increase is observed in the yield of chlorophyll per pulse. We interpret the findings to indicate that the photoconversion takes place at distinct enzymatic sites whose concentration does not increase during a period of 4 hours following the initial illumination. The sites can be used repeatedly with a turnover time determined by the removal of the product chlorophyllide and the synthesis and placement of a new protochlorophyllide molecule

Polimer ve cam yüzeylerinin elektron spektroskopik yöntemle incelenmesi

Çeşitli iletken polimerik filimlerin ve cam yüzeylerinin özellikleri AlKa x-ışınları (1486.3 eV) ile KRATOS ES300 elektron spektrometresi kullanılarak araştırıldı. İletken polimerik maddeler olarak elektrokimyasal olarak hazırlanmış polipirol, politiyofen ile bu polimerlerin poliamit ile aşılanmış kompozit filimler! incelendi. Fotoelektron spektrometrik ölçümler neticesinde bu filimlere de pozitif yük taşıyan merkezlerin polimer halkaları üzerinde oluştuğu, dopant olarak kullanılan BF4' anyonunun ise bu yükü nötralize eden negatif merkezler oluşturduğu saptandı. Polipirol içeren filimlerin elektriksel iletkenlikleri ile gözlenen -N+-ve/veya F' tepelerinin şiddetleri üstsel (eksponansiyel) olarak değiştiği gosteridi. Politiyofende ise -S+- ile nötral haldeki -S- tepeleri arasında ayırım yapılamadığı ancak iletkenlik ile pozitif merkezlerin üstsel bağlansı F/C atom oranları kullanılarak ta yapılabildiği gösterildi. Cam çalışmaları ise flot-camları, kalay oksit içeren iletken camlar, ve indiyum-kalay-oksit, İTO, içeren camlar olmak üzere üç kısımda gerçekleştiridi. Flot camlarında ilk olarak kalay miktarı ile cam kalınlığı arasındaki bağlantı saptandı. Beklenenin tersine cam kalınlığı artttıkça yüzeye yapışan kalay miktarı arasında ters bir ilişkinin olduğu saptandı. Flot camlarındaki ikinci çalışma ise bu cam yüzeylerindeki kalayın kimyasal değerliğinin tayinidir. Bu nedenle Sn, SnO ve SnC<2 ile camdaki kalayın 3d5/2 bağlanma enerjileri karşılaştırıldı ve sadece bu enerjiler kullanılarak camdaki kalayın değerliğinin tayin edilemiyeceği, ancak Auger parametresi kullanılarak bu tayinin yapılabileceği gosteridi. Flot camındaki kalayın hem +4 değerinde olduğu ve ayrıca cam matrisi ortamınında SnC-2 ye kıyasla daha çok iyonik bir karaktere sahip olduğu saptandı. Kalay oksit içeren iletken camlardaki kalayın ise $SnO/SnO_2$ karışımı olduğu gösterildi. Fotoelektron spektroskopik incelemeler yardımı ile İTO camları üzerine elektrokimyasal olarak çözeltiden depolanmış CdS ve CdTe'ün optimal depolanma şartları ve oluşan yüzeylerin kompozisyonları saptadı

IR and turbidity studies of vitamin E-cholesterol-phospholipid membrane interactions

Binary and tertiary mixture of α-tocophenol, cholesterol and dimyristoylphosphatidylcholine in the form of multilamellar liposomes were investigated by Fourier Transform Infrared and visible spectroscopy. Results of the FTIR and turbidity experiments indicate that α T decreases or diminishes the effect of cholesterol on the frequency and the bandwidth of the C-H stretching, CH2 scissoring and C=O stretching bands in FTIR spectra and the turbidity measurements (recorded as absorbance values at 440 nm) in phospholipid model membranes.Publisher's Versio

Oxygen plasma modification of poly(3-hydroxybutyrate-co-3-hydroxyvalerate) film surfaces for tissue engineering purposes

Plasma glow-discharge application is known as a technique to coat or modify the surfaces of various materials. In this study, the influence of oxygen rf-plasma treatment on surface and bulk properties of a biological polyester, poly(3-hydroxybutyrate-co-3-hydroxyvalerate), were studied by determining water content and water contact angle, and by using X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and scanning electron microscopy (SEM). The plasma-treated films absorbed more water than the untreated film, and the absorbance increased with the total power applied. The water contact angles decreased and O/C atomic ratio increased on treatment, indicating that the material became more hydrophilic due to increases in the oxygen-containing functional groups on the surface of the polymer. A direct relation could be observed when the O/C ratio was plotted against the total power applied (treatment duration X treatment power). SEM revealed a visual record of surface modification, the extent of which increased with increased total power. It was thus possible to alter the surface chemistry and relevant properties of the polymer film using oxygen plasma as a tool. (C) 2002 Wiley Periodicals, Inc

İletken polimerler, camlar ve katalizörlerin yüzey özellikleri

X-ışınları fotoelektron spektroskopi, XPS (x-ray photoelectron spektroscopy), IR, UV-Görünür-NIR ve NMR spektroskopik teknikleri kullanılarak çeşitli polimerlerik maddelerin, camların, katalizörlerin ve güneş kollektörlerinde kullanılmak üzere geliştirilen çeşitli seçici yüzeylerin kimyasal kompozisyonları (özellikle içerdikleri atomların değerliklerinin saptanması paralelinde) saptandı ve bu komposizyonlan ile malzemelerin fızikokimyasal özellikleri arasında bağlantılar araştırıldı

Synthesis, characterization and surface properties of amphiphilic polystyrene-b-polypropylene glycol block copolymers

The new macroazoinitiators containing poly (propylene glycol), (PPG), with molecular weight 400 and 2000, having hydrophilic character, were synthesized and polymerized with styrene to prepare PS-b-PPG block copolymers. Cast films and e-spun films were prepared and contact angles of these films with water drop were measured to examine hydrophilic/hydrophobic behavior of the copolymers. Each e-spun film with average fiber diameters from 0.25 to 2.20 μm was prepared in N,N-dimethylformamide (DMF) under controlled electrospinning process parameters such as polymer concentration, applied voltage and tip-to-collector distance. Scanning electron microscope (SEM) images of the electrospun films were taken to determine the fiber diameters. Surface compositions of the block copolymers were also determined by using an electron spectrometer with Mg Kα X-rays. NMR, and FT-IR spectroscopic, and GPC measurements were employed to characterize and determine the PPG contents (6–43%). From the results, electrospinning process increased the hydrophilic properties of the block copolymers obtained, compared their cast film forms. Our results suggest that these polymers are favorable in biological applications in cases where high ratio of the surface to volume and hydrophilicity are required simultaneously. Both chemical structure and topology of the films are important in wetting and hydrophobicity