Commercial Systems for the Direct Detection of Explosives (for Explosive Ordnance Disposal Tasks)

The main goal of this study, carried out by the author on behalf of the Swiss Defence Procurement Agency (DPA), was to characterise existing technologies, and identify corresponding commercially available systems, for the direct detection of explosives for Explosive Ordnance Disposal (EOD) tasks. Systems should be able to determine if a given piece of munition contains explosives or is inert, and ideally in the former case to establish the type of explosive (see also Annex A2.1). This will be often referred to in the following as the “task at hand”, or the “task of interest to us”. Note that the object in questions has already been detected by other means (usually visually, e.g. lying on the surface) – what is needed is the capacity to characterise its contents (explosive or inert)

A microfabricated microconcentrator for sensors and chromatography

The detection and quantitative measurement of trace components is a challenging task. The key component in such an instrument is the concentration step where the analytes are accumulated before the analysis. In this research, simple and inexpensive processes for the microfabrication of microconcentrator that can be used with sensors and as an injector in GC were developed. Analytes are selectively concentrated in the microconcentrator. Rapid electrical heating of the microconcentrator releases the adsorbed species as a 66 concentration pulse , which serves as an injection for the detection system. The relatively small size of the microconcentrator allows it to be heated and cooled rapidly. The microconcentrator serves the dual purposes of sample concentration and injection. The devices were fabricated on 6-inch silicon substrate using standard photolithographic processes. First, a microheater embedded in silicon wafer was fabricated. The channels were lined with a conductive layer by sputtering metal film through which an electric current could be passed causing Ohmic heating. The preconcentration was done on thin-film polymeric layer deposited in the channel. Rapid heating of the conductive layer caused the desorption pulse to be injected into the sensor/detector. Several channel configurations were fabricated with a width between 50 to 456 μ-m depth between 35 and 350 μ-m and length between 6 and 19 cm. The separation distance between the channels was varied such that the entire microheater fitted in a 1cm 2 area. Due to their small size, the microconcentrators could be fabricated more than 50 at a time on a 6-inch silicon wafer. In the first part of this research, the heating characteristics of the microheaters are studied. Deposition of metals to form a resistive heating element in microchannels was demonstrated. It was found that temperature as high as 360°C could be attained in a ten seconds. The microconcentrator was effective as a concentrator plus injector. It exhibited high signal enhancement and precision

A micro gas preconcentrator with improved performance for pollution monitoring and explosives detection

International audienceThis paper presents the optimization of a micro gas preconcentrator based on a micro-channel in porous and non-porous silicon filled with an adequate adsorbent. This micro gas preconcentrator is both applicable in the fields of atmospheric pollution monitoring (Volatil organic compounds—VOCs) and explosives detection (nitroaromatic compounds). Different designs of micro-devices and adsorbent materials have been investigated since these two parameters are of importance in the performances of the micro-device. The optimization of the device and its operation were driven by its future application in outdoor environments. Parameters such as the preconcentration factor, cycle time and the influence of the humidity were considered along the optimization process. As a result of this study, a preconcentrator with a total cycle time of 10 min and the use of single wall carbon nanotubes (SWCNTs) as adsorbent exhibits a good preconcentration factor for VOCs with a limited influence of the humidity. The benefits of using porous silicon to modify the gas desorption kinetics are also investigated

System optimization for realizing a miniaturized gas chromatograph sensor for rapid chemical analysis

Rapid and comprehensive on-site analysis of chemicals in applications ranging from industrial process control to homeland security is of significant importance to improve the environment and save human life. The need for sensors that are fast, reliable, and portable has never been greater. For the challenging task of on-site instrumentation, where power sources can be limited, shrinking the size of the device is the most effective way to conserve power. Although gas chromatography is a mature technique well suited for these applications, current instrumentation has deficiencies that limit its usage. Speed of analysis and non portability are severe hindrances to using the bench top and portable instruments for on-site applications. This focus of this research is to provide a transition from a portable gas chromatograph (GC) instrument to a handheld GC sensor. The significant issues for realizing a handheld GC sensor were addressed. One important design criterion was that the sensors have the same analytical capability as a commercial GC instrument. Of the many components of a GC, the separation column primarily defines the resolution and the analysis time. Thorough theoretical analysis led to the conclusion that high aspect ratio, rectangular cross-section columns have a distinct advantage over capillary columns. A column including an on-chip sample loop and a makeup gas manifold were designed. Previously reported attempts to fabricate rectangular columns have focused on low aspect ratio or square cross-section columns. Contrasting all prior efforts, significant strides in process development were made to realize nickel GC columns using the LiGA technology with aspect ratios as high as 20. Through process control, a device yield of over 90% was achieved. Tests on these columns yielded more than 20,000 plates for unretained species. Four hydrocarbons were separated in less than 2 s at 100 °C on a 50 μm wide by 600 μm tall by 0.5 m long coated LiGA column. For the first time reported, 2-D GC was implemented using MEMS columns

Improvement of ms based e-nose performances by incorporation of chromatographic retention time as a new data dimension

Mejora del rendimiento de la nariz electrónica basada en espectrometría de masas mediante la incorporación del tiempo de retención cromatografico como una nueva dimensión de datosLa importancia del sentido de olor en la naturaleza y en la sociedad humana queda latente con el gran interés que se muestra en el análisis del olor y el gusto en la industria alimentaria. Aunque las aéreas mas interesadas son las de la alimentación y bebida, también se ha mostrado la necesitad para esta tecnología en otros campos como en el de la cosmética. Lamentablemente, el uso de los paneles sensoriales humanos o paneles caninos son costosos, propensos al cansancio, subjetivos, poco fiables e inadecuados para cuantificar, mientras que el análisis de laboratorio, a pesar de la precisión, imparcialidad y capacidad cuantitativa, necesita una labor intensa, con personal especializado y requiere de mucho tiempo. Debido a estos inconvenientes el concepto de olfato artificial generó un gran interés en entornos industriales.El término "nariz electrónica" se asocia con una serie de sensores de gases químicos, con una amplia superposición de selectividad para las mediciones de compuestos volátiles en combinación con los instrumentos informáticos de análisis de datos. La nariz electrónica se utiliza para proporcionar una información comparativa en vez de una cualitativa en un análisis, y porque la interpretación puede ser automatizada, el dispositivo es adecuado para el control de calidad y análisis. A pesar de algunos logros prometedores, los sensores de estado sólido de gas no han cumplido con sus expectativas. La baja sensibilidad y selectividad, la corta vida del sensor, la calibración difícil y los problemas de deriva han demostrado serias limitaciones. En un esfuerzo para mejorar los inconvenientes de los sensores de estado sólido, se han adoptado nuevos enfoques, utilizando diferentes sensores para la nariz electrónica. Sistemas de sensores ópticos, la espectrometría de movilidad iónica y la espectrometría infrarroja son ejemplos de técnicas que han sido probadas.Las narices electrónicas basadas en la espectrometría de masas (MS) aparecieron por primera vez en 1998 [B. Dittmann, S. y G. Nitz Horner. Adv. Food Sci. 20 (1998), p. 115], y representan un salto importante en la sensibilidad, retando a la nariz electrónica basada en sensores químicos. Este nuevo enfoque del concepto de una nariz electrónica usa sensores virtuales en forma de proporciones m/z. Una huella digital compleja y muy reproducible se obtiene en forma de un espectro de masas, que se procesa mediante algoritmos de reconocimiento de patrones para la clasificación y cuantificación. A pesar de que la nariz electrónica basada en la espectrometría de masas supera a la nariz electrónica clásica de sensores de estado sólido en muchos aspectos, su uso se limita actualmente a la instrumentación de laboratorio de escritorio. La falta de portabilidad no representará necesariamente un problema en el futuro, dado que espectrómetros de masas en miniatura se han fabricado ya en una fase de prototipado.Un inconveniente más crítico de la nariz electrónica basada en MS consiste en la manera en la que se analizan las muestras. La fragmentación simultánea de mezclas complejas de isómeros pueden producir resultados muy similares a raíz de este enfoque. Una nariz electrónica mejor sería la que combina la sensibilidad y el poder de identificación del detector de masas con la capacidad de separación de la cromatografía de gases. El principal inconveniente de este enfoque es de nuevo el coste y la falta de portabilidad de los equipos. Además de los problemas anteriores con la espectrometría de masas, el análisis de cromatografía de gases requiere mucho tiempo de medida.Para abordar estas cuestiones, se han reportado miniaturizaciones en cromatografía capilar de gases (GC) que hacen posible el GC-en-un-chip, CG-rápido y CG-flash que hacen uso de columnas cortas, reduciendo el tiempo de análisis a los tiempos de elución como segundos y, en algunos casos, se han comercializado. La miniaturización de la espectrometría de masas y cromatografía de gases tiene un gran potencial para mejorar el rendimiento, la utilidad y la accesibilidad de la nueva generación de narices electrónicas.Esta tesis se dedica al estudio y a la evaluación del enfoque del GC-MS para la nariz electrónica como un paso anterior al desarrollo de las tecnologías mencionadas anteriormente. El objetivo principal de la tesis es de estudiar si el tiempo de retención de una separación de cromatografía puede mejorar el rendimiento de la nariz electrónica basada en MS, mostrando que la adición de una tercera dimensión trae más información, ayudando a la clasificación de las pruebas. Esto se puede hacer de dos maneras: · comparando el análisis de datos de dos vías de espectrometría de masas con análisis de datos de dos vías de matrices desplegadas y concatenadas para los datos de tres vías y · comparando el análisis de datos de dos vías del espectrometría de masas con el análisis de datos de tres vías para el conjunto de datos tridimensionales.Desde el punto de vista de cromatografía, la meta será la de optimizar el método cromatográfico con el fin de reducir el tiempo de análisis a un mínimo sin dejar de tener resultados aceptables.Un paso importante en el análisis de datos multivariados de vías múltiples es el preprocesamiento de datos. Debido a este objetivo, el último objetivo será el de determinar qué técnicas de preprocesamiento son las mejores para y el análisis de dos y tres vías de datos.Con el fin de alcanzar los objetivos propuestos se crearon dos grupos de datos. El primero consiste en las mezclas de nueve isómeros de dimetilfenol y etilfenol. La razón de esta elección fue la similitud de los espectros de masas entre sí. De esta manera la nariz electrónica basada en espectrometría de masas sería retada por el conjunto de datos. También teniendo en cuenta el tiempo de retención de los nueve isómeros solos, las soluciones se hicieron, como si el conjunto de datos demostraría el reto si se usaría sólo el tiempo de retención. Por tanto, este conjunto de datos "artificiales" sostiene nuestras esperanzas en mostrar las mejoras de la utilización de ambas dimensiones, la MS (espectros de masas) y la GC (tiempo de retención).Veinte clases, representando las soluciones de los nueve isómeros se midieron en diez repeticiones cada una, por tres métodos cromatográficos, dando un total de 600 mediciones. Los métodos cromatográficos fueron diseñados para dar un cromatograma resuelto por completo, un pico coeluido y una situación intermediaria con un cromatograma resuelto parcialmente. Los datos fueron registrados en una matriz de tres dimensiones con las siguientes direcciones: (muestras medidas) x (proporción m/z) x (tiempo de retención). Por "colapsar" los ejes X e Y del tiempo de retención cromatográfica y los fragmentos m/z, respectivamente, se obtuvieron dos matrices que representan los espectros de masa regular y el cromatograma de iones totales, respectivamente. Estos enfoques sueltan la información traída por la tercera dimensión y el despliegue por lo que la matriz original 3D y la concatenación de las TIC y el espectro de masa media se han tenido en consideración como una forma de preservar la información adicional de la tercera dimensión en una matriz de dos dimensiones.Los datos fueron tratados mediante la alineación de picos, con una media de centrado y la normalización por la altura máxima y el área del pico, los instrumentos de pre-procesamiento que también fueron evaluados por sus logros.Para el análisis de datos de dos vías fueron utilizados el PCA, PLS-DA y fuzzyARTMAP. La agrupación de PCA y PARAFAC fueron evaluados por la relación intervariedad - intravariedad, mientras que los resultados mediante fuzzy ARTMAP fueron dados como el éxito de la las tasas de clasificación en porcentajes.Cuando PCA y PARAFAC se utilizaron, como era de esperar, el método de cromatografía resuelto (método 1) dio los mejores resultados globales, donde los algoritmos 2D funcionan mejor, mientras que en un caso más complicado (picos más coeluidos del método 3) pierden eficacia frente a métodos 3D.En el caso de PLS-DA y n-PLS, aunque los resultados no son tan concluyentes como los resultados del PCA y PARAFAC, tratándose de las diferencias mínimas, el modelo de vías múltiples PLS-DA ofrece un porcentaje de éxito en la predicción de ambos conjuntos de datos. También se recomienda el n-PLS en vez de utilizar datos desplegados y concatenados, ya que construye un modelo más parsimonioso.Para el análisis fuzzyARTMAP, la estrategia de votación empleada ha demostrado que al usar los espectros de masa media y la información del cromatograma de iones totales juntos se obtienen resultados más consistentes.En el segundo conjunto de datos se aborda el problema de la adulteración del aceite de oliva extra virgen con aceite de avellana, que debido a las similitudes entre los dos aceites es una de las más difíciles de detectar. Cuatro aceites extra virgen de oliva y dos aceites de avellana se midieron puros y en mezclas de 30%, 10%, 5% y 2% con los mismos objetivos mostrando que la adición de la extra dimensión mejora los resultados. Se han hechos cinco repeticiones para cada preparación, dando un total de 190 muestras: 4 aceites puros de oliva, 2 aceites puros de avellana y 32 adulteraciones de aceite de avellana en aceite de oliva, dando un total de 38 clases. Dos métodos cromatográficos fueron utilizados. El primero estaba dirigido a una completa separación de los componentes del aceite de oliva y empleó una separación con temperatura programable, mientras que el objetivo del segundo método fue un pico coeluido, por lo tanto fue contratada una temperatura constante de separación. Los datos fueron analizados por medio de la PCA, PARAFAC, PLS-DA y PLS-n.Como en el conjunto "artificial" de datos, el PCA y PARAFAC se analizaron por medio de la capacidad de clusterización, que mostró que los mejores resultados se obtienen con los datos desplegados seguido por los datos 3D tratados con el PARAFAC.Desde el punto de vista de optimización de la columna, los logros obtenidos por la columna corta está por debajo del enfoque de la columna larga, pero este caso demuestra una vez más que la adición de los incrementos de tercera dimensión mejoran la nariz electrónica basada en MS.Para el PLS-DA y n-PLS se evaluaron las tasas de éxito comparativamente, tanto para las corridas cromatográficas largas como para las cortas. Mientras que para la columna larga el mejor rendimiento es para los datos del cromatograma de iones totales (TIC), la columna corta muestra mejor rendimiento para los datos concatenados de los espectros de masa media y TIC. Además, la predicción de las tasas de éxito son las mismas para los datos TIC de columna larga como para los datos concatenados de la columna corta. Este caso es muy interesante porque demuestra que el enfoque PLS de la tercera dimensión mejora los resultados y, por otra parte, mediante el uso de la columna corta el tiempo de análisis se acorta considerablemente.Se esperan ciertos logros de la nariz electrónica. Por el momento, ninguno de esos enfoques se acercó lo suficiente para producir una respuesta positiva en los mercados. Los sensores de estado sólido tienen inconvenientes casi imposibles de superar. La nariz electrónica basada en espectrometría de masas tiene una falta de portabilidad y a veces sus logros son insuficientes, y el aparato del cromatógrafo de gases-espectrómetro de masas sufre problemas de portabilidad igual que espectrómetro de masas y toma mucho tiempo. El desarrollo de potentes algoritmos matemáticos durante los últimos años, junto con los avances en la miniaturización, tanto para MS y GC y mostrar cromatografía rápida cierta esperanza de una nariz electrónica mucho mejor.A través de este trabajo podemos afirmar que la adición del tiempo de retención cromatográfica como una dimensión extra aporta una ventaja sobre las actuales tecnologías de la nariz electrónica. Mientras que para los cromatogramas totalmente resueltos no se logran mejoras o la ganancia es mínima, sobre todo en la predicción, para una columna corta la información adicional mejora los resultados, en algunos casos, hacerlos tan bien como cuando una larga columna se utiliza. Esto es muy importante ya que las mediciones en un cromatógrafo de gases - espectrometro de masas se pueden optimizar para tramos muy cortos, una característica muy importante para una nariz electrónica. Esto permitiría el diseño de un instrumento de mayor rendimiento, adecuado para el control de calidad en líneas de productos

2016 Spring - Seek - full issue (PDF)

Introducing the inaugural issue of Seek, K-State\u27s new flagship magazine, which showcases the University\u27s range of research, scholarly, and creative activity and discovery

Micro gas preconcentrator in porous silicon filled with a carbon absorbent

International audienceThis paper presents the development of a gas preconcentrator based on a micro-channel in porous silicon filled with carbon nanopowders by a micro-fluidic process. The particularity of this device is its applicability in the fields of atmospheric pollution monitoring by targeting VOCS (volatiles organic compounds). Various designs of micro-devices have been investigated and a special focus has been dedicated to the carbon adsorbent. The optimization of the device and its operation were driven by its future application in outdoor environments. The benefits of using porous silicon to ease the fixing of the carbon absorbent in micro-channels and to modify the gas desorption kinetic are also investigated. Results on a device based on a carbon adsorbent powder filled in a porous silicon micro-channel for benzene preconcentration are reported

A Micro-Analytical System for Complex Vapor Mixtures - Development and Application to Indoor Air Contaminants.

This dissertation concerns the development of two fully integrated, automatically controlled, field-deployable Si-microfabricated gas chromatograph (µGC) prototypes, and their application to indoor-air monitoring of trace-level trichloroethylene (TCE) vapor concentrations. Each µGC prototype has a pre-trap and a partially selective high-volume sampler of conventional design, a micromachined-Si focuser for injection, dual micromachined-Si columns for separation, and an integrated array of four microscale chemiresistors with functionalized gold-nanoparticle interface films for detection. Scrubbed ambient air is used as the carrier gas. Operating conditions and control settings are user-defined through a laptop computer, providing real-time data display and continuous unattended operation. A meso-scale GC employing the same detector technology as in the µGC prototypes was adapted for the same application, and the laboratory results obtained were used to guide the design and operating conditions of the µGCs. Application of a multivariate curve resolution method for deconvoluting microsensor array responses from partially overlapping interferences was also demonstrated. The µGC prototypes were characterized in the laboratory and then field tested in Utah in a house with active TCE vapor intrusion. In the laboratory, the separation of TCE from 45 other VOCs in < 60 sec, unique sensor-array response patterns, and accurate quantification of as little as 0.12 parts per billion (ppb) of TCE were demonstrated. In the field, the projected single-microsensor detection limit was 0.052 ppb for an 8-L air sample collected and analyzed in 20 min. Above the mitigation action level (MAL) of 2.3 ppb for the field-test site, accurate TCE determinations were achieved in the presence of up to 52 documented background VOCs. Below the MAL, positive biases were observed, which are attributable to background VOCs that were unresolvable chromatographically or by analysis of the sensor-array response patterns. Spatial and temporal variations in TCE concentrations, ranging from 0.23 to 56 ppb, provided by the prototypes were in good agreement with reference method values. This is the first study to validate the performance of a µGC in the field. Results demonstrate that µGC technology could provide selective, trace-level, on-site determinations of VOCs in numerous applications relevant to occupational and environmental exposure assessment.Ph.D.Environmental Health SciencesUniversity of Michigan, Horace H. Rackham School of Graduate Studieshttp://deepblue.lib.umich.edu/bitstream/2027.42/91391/1/airbuff_1.pd

Spartan Daily, September 11, 1987

Volume 89, Issue 8https://scholarworks.sjsu.edu/spartandaily/7600/thumbnail.jp