Nouvelles méthodologies de caractérisation de la réactivité de surface de poudres alimentaires

National audienceCes dernières années, de nombreuses études ont porté sur la caractérisation des propriétés des poudres alimentaires, avec notamment comme objectif la prédiction et le contrôle de ces fonctionnalités. Auparavant, la plupart des études attribuaient les propriétés fonctionnelles à la composition globale de la poudre, alors que de récents travaux ont démontré un lien fort entre fonctionnalités et propriétés de surface. abSTRacT As the food powder production increases more and more it is the time to use new and innovative methodologies to understand the behavior of these powders regarding their functional properties. It was recently demonstrated that many functional properties (such as rehydration, caking, flowability, sticking…) were influenced not only by the particle bulk properties but also the particles surface properties. This chapter presents a number of methodologies in order to better characterize powder particle surfaces. Some of them are now well developed and often used by researchers and food industries. Nevertheless, others are less known but may be very promising in the future. Abréviations : Il semblait donc essentiel de développer de nouvelles méthodologies permettant de caractériser la surface des poudres. C'est ainsi que des approches ont été développées (Figure 1) à différentes échelles d'observation : atomique, moléculaire et microstructurale. A l'échelle atomique, la complémentarité des techniques XPS (Spectroscopie des Photons X) et EDX (Energie Dis-persive des rayons X) s'est révélée intéressante pour sonder la surface des poudres à différentes profondeurs (Figure 2). L'XPS permet ainsi de caractériser la composition atomique de l'extrême surface (≈ 5-10 nm) d'une poudre sur une aire assez importante (700 µm x 300 µm). A l'inverse, l'EDX per-met d'explorer les matrices alimentaires plus en profondeur (≈ 1-5 µm) et sur une surface plus étroite (5 µm²). Il a ainsi été mis en évidence que les poudres laitières, de par leur procédé d'obtention (séchage par atomisation), pré-sentaient des gradients de composition entre la surface et le coeur des particules. D'une manière générale, les protéines et les lipides sont surreprésentés en surface, alors que le lactose et les minéraux sont plutôt localisés au coeur de la particule. En revanche, la surface est plutôt homogène, quelle que soit la zone analysée. De plus, il a été observé une répartition différente des consti-tuants dans les poudres céréalières. Les différences de composition entre surface et coeur des particules sont moins marquées, tandis que la distribution des composants en surface est fortement hétérogène. Figure 1. Approche multi-échelle (de l'atome à la microstructure) permettant de caractériser la surface d'une poudre alimentaire

Shape and surface characterization of milk and wheat powders : Relation between properties and reactivity of the particles

Les travaux réalisés dans le cadre de la présente thèse se positionnent dans le contexte de la caractérisation des propriétés de surface des particules. La forme ainsi que les propriétés de surface sont fortement reliées aux propriétés fonctionnelles et à la réactivité des poudres alimentaires. Toutefois, le nombre de techniques disponibles pour l'étude et la caractérisation de la surface d'une particule alimentaire sont très réduites. Ainsi, l'objectif de ce travail a été de développer de nouvelles techniques et protocoles de caractérisation de la forme et de la surface des particules de poudre de lait et de semoule. L'objectif ultime est de mettre en relation les propriétés de surface et la réactivité des particules. Le fil conducteur de ce travail est une approche multi-échelle mettant en jeu différentes techniques d'analyse et de caractérisation. A l'échelle atomique, des techniques pour caractériser la surface et le coeur des particules par EDX ont été développées (permettant de sonder la particule à 1 µm de profondeur). L'adaptation de l'EDX couplé à l'XPS (5 nm de profondeur) permet de remonter à des valeurs de composition de surface (lactose, lipides, protéines) à partir des pourcentages atomiques. A l'échelle moléculaire, les gradients de composition par couplage de l'EDX et l'XPS ainsi que les différentes fractions de matière grasse (matière grasse libre, encapsulée et totale) ont été étudiés. En parallèle, un protocole de caractérisation a permis d'évaluer les propriétés de forme à l'aide d'un granumorpholomètre. L'énergie libre de surface a été déterminée par la CGI et la Monté Capillaire. Ces techniques novatrices dans le domaine des poudres alimentaires ont démontré leur intérêt. Finalement, à l'échelle de la microstructure, la modification de la surface par des contraintes externes a été étudié. Ainsi, les interactions particule/eau et la modification de la surface par enrobage à sec ont été étudiés Pour cela, des composants purs comme enrobant (carbohydrates ou protéines) ont été utilisésThe work carried out on this PhD thesis is positioned in the context of the characterization of the food particle surface properties. The shape and surface characteristics are strongly related to the functional properties and reactivity of food powders. However, the number of techniques available, to perfromethe study and characterization of food particles surface is reduced. Thus, the objective of this work was to develop new techniques and protocols in order to characterize the shape and surface of milk powder and semolina particles. The ultimate goal is to relate the particle surface properties and reactivity. A multi-scale approach raised in this work involves different analytical techniques and characterization. At the atomic scale, techniques to characterize the surface and the heart of particles by EDX were developed (exploration of the particle at 1 micron depth). The adaptation of the EDX coupled to the XPS (5 nm depth) permit figure out the values of surface composition (lactose, fat, protein) from atomic percentages. At the molecular level, the composition gradients studied by coupling the EDX and XPS as well as different fractions of fat (fat free, encapsulated and total) were studied. In parallel, a characterization protocol was used to evaluate the shape properties using a granumorpholometer. The surface free energy was determined by IGC and Capillary rise. These innovative techniques in the field of food powders have demonstrated to be of interest. Finally,a at the microstructural scale, the surface modification by external contraintswas studied. Thus, interactions particle / water and surface modification by dry coating,to do it, pure components as coating (carbohydrates or proteins) were use

Caractérisation de la forme et de la surface de poudres laitières et céréalières : Relations entre propriétés et réactivité des particules

The work carried out on this PhD thesis is positioned in the context of the characterization of the food particle surface properties. The shape and surface characteristics are strongly related to the functional properties and reactivity of food powders. However, the number of techniques available, to perfromethe study and characterization of food particles surface is reduced. Thus, the objective of this work was to develop new techniques and protocols in order to characterize the shape and surface of milk powder and semolina particles. The ultimate goal is to relate the particle surface properties and reactivity. A multi-scale approach raised in this work involves different analytical techniques and characterization. At the atomic scale, techniques to characterize the surface and the heart of particles by EDX were developed (exploration of the particle at 1 micron depth). The adaptation of the EDX coupled to the XPS (5 nm depth) permit figure out the values of surface composition (lactose, fat, protein) from atomic percentages. At the molecular level, the composition gradients studied by coupling the EDX and XPS as well as different fractions of fat (fat free, encapsulated and total) were studied. In parallel, a characterization protocol was used to evaluate the shape properties using a granumorpholometer. The surface free energy was determined by IGC and Capillary rise. These innovative techniques in the field of food powders have demonstrated to be of interest. Finally,a at the microstructural scale, the surface modification by external contraintswas studied. Thus, interactions particle / water and surface modification by dry coating,to do it, pure components as coating (carbohydrates or proteins) were usedLes travaux réalisés dans le cadre de la présente thèse se positionnent dans le contexte de la caractérisation des propriétés de surface des particules. La forme ainsi que les propriétés de surface sont fortement reliées aux propriétés fonctionnelles et à la réactivité des poudres alimentaires. Toutefois, le nombre de techniques disponibles pour l'étude et la caractérisation de la surface d'une particule alimentaire sont très réduites. Ainsi, l'objectif de ce travail a été de développer de nouvelles techniques et protocoles de caractérisation de la forme et de la surface des particules de poudre de lait et de semoule. L'objectif ultime est de mettre en relation les propriétés de surface et la réactivité des particules. Le fil conducteur de ce travail est une approche multi-échelle mettant en jeu différentes techniques d'analyse et de caractérisation. A l'échelle atomique, des techniques pour caractériser la surface et le coeur des particules par EDX ont été développées (permettant de sonder la particule à 1 µm de profondeur). L'adaptation de l'EDX couplé à l'XPS (5 nm de profondeur) permet de remonter à des valeurs de composition de surface (lactose, lipides, protéines) à partir des pourcentages atomiques. A l'échelle moléculaire, les gradients de composition par couplage de l'EDX et l'XPS ainsi que les différentes fractions de matière grasse (matière grasse libre, encapsulée et totale) ont été étudiés. En parallèle, un protocole de caractérisation a permis d'évaluer les propriétés de forme à l'aide d'un granumorpholomètre. L'énergie libre de surface a été déterminée par la CGI et la Monté Capillaire. Ces techniques novatrices dans le domaine des poudres alimentaires ont démontré leur intérêt. Finalement, à l'échelle de la microstructure, la modification de la surface par des contraintes externes a été étudié. Ainsi, les interactions particule/eau et la modification de la surface par enrobage à sec ont été étudiés Pour cela, des composants purs comme enrobant (carbohydrates ou protéines) ont été utilisé

Caractérisation de la forme et de la surface de poudres laitières et céréalières (Relations entre propriétés et réactivité des particules)

Les travaux réalisés dans le cadre de la présente thèse se positionnent dans le contexte de la caractérisation des propriétés de surface des particules. La forme ainsi que les propriétés de surface sont fortement reliées aux propriétés fonctionnelles et à la réactivité des poudres alimentaires. Toutefois, le nombre de techniques disponibles pour l'étude et la caractérisation de la surface d'une particule alimentaire sont très réduites. Ainsi, l'objectif de ce travail a été de développer de nouvelles techniques et protocoles de caractérisation de la forme et de la surface des particules de poudre de lait et de semoule. L'objectif ultime est de mettre en relation les propriétés de surface et la réactivité des particules. Le fil conducteur de ce travail est une approche multi-échelle mettant en jeu différentes techniques d'analyse et de caractérisation. A l'échelle atomique, des techniques pour caractériser la surface et le coeur des particules par EDX ont été développées (permettant de sonder la particule à 1 m de profondeur). L'adaptation de l'EDX couplé à l'XPS (5 nm de profondeur) permet de remonter à des valeurs de composition de surface (lactose, lipides, protéines) à partir des pourcentages atomiques. A l'échelle moléculaire, les gradients de composition par couplage de l'EDX et l'XPS ainsi que les différentes fractions de matière grasse (matière grasse libre, encapsulée et totale) ont été étudiés. En parallèle, un protocole de caractérisation a permis d'évaluer les propriétés de forme à l'aide d'un granumorpholomètre. L'énergie libre de surface a été déterminée par la CGI et la Monté Capillaire. Ces techniques novatrices dans le domaine des poudres alimentaires ont démontré leur intérêt. Finalement, à l'échelle de la microstructure, la modification de la surface par des contraintes externes a été étudié. Ainsi, les interactions particule/eau et la modification de la surface par enrobage à sec ont été étudiés Pour cela, des composants purs comme enrobant (carbohydrates ou protéines) ont été utilisésThe work carried out on this PhD thesis is positioned in the context of the characterization of the food particle surface properties. The shape and surface characteristics are strongly related to the functional properties and reactivity of food powders. However, the number of techniques available, to perfromethe study and characterization of food particles surface is reduced. Thus, the objective of this work was to develop new techniques and protocols in order to characterize the shape and surface of milk powder and semolina particles. The ultimate goal is to relate the particle surface properties and reactivity. A multi-scale approach raised in this work involves different analytical techniques and characterization. At the atomic scale, techniques to characterize the surface and the heart of particles by EDX were developed (exploration of the particle at 1 micron depth). The adaptation of the EDX coupled to the XPS (5 nm depth) permit figure out the values of surface composition (lactose, fat, protein) from atomic percentages. At the molecular level, the composition gradients studied by coupling the EDX and XPS as well as different fractions of fat (fat free, encapsulated and total) were studied. In parallel, a characterization protocol was used to evaluate the shape properties using a granumorpholometer. The surface free energy was determined by IGC and Capillary rise. These innovative techniques in the field of food powders have demonstrated to be of interest. Finally,a at the microstructural scale, the surface modification by external contraintswas studied. Thus, interactions particle / water and surface modification by dry coating,to do it, pure components as coating (carbohydrates or proteins) were usedMETZ-SCD (574632105) / SudocNANCY1-Bib. numérique (543959902) / SudocNANCY2-Bibliotheque electronique (543959901) / SudocNANCY-INPL-Bib. électronique (545479901) / SudocSudocFranceF

Composition gradient from surface to core in dairy powders: Agglomeration effect

International audienceGradient compositions in standard and agglomerated industrial milk powders were studied. X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS) coupled with Energy Dispersive X-ray (EDX) analyses were used to investigate respectively the first 5 nm and the first micrometer of the particle surface. From these results, two models were proposed concerning the distribution of milk components (lactose, lipids, proteins and minerals) from the particle surface to the core. Concurrently, different milk fat fractions (total, encapsulated and free fat) were extracted from standard and agglomerated powders and analyzed by Differential Scanning Calorimetry (DSC) as well as Gas Chromatography (GC). Similar thermal characteristics but variable fatty acid profiles were found between these fractions. No difference between standard and agglomerated powders was observed in both gradient composition and fat fractions properties, suggesting that agglomeration process don't change the particle surface properties

Comparative study of the evolution of particle structure during water sorption in different size classes of durum wheat semolina

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Relationships between surface composition and functional properties of food powders

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Comparative study of particle structure evolution during water sorption: Skim and whole milk powders

IATE Axe 2 : Structuration sous contraintes des agropolymères et réactivité des poudres Contact : [email protected] composition of dairy powders influences significantly a quantity of functional properties such as rehydration, caking, agglomeration. Nevertheless, the kinetic of water uptake by the powders was never directly related to the structure and the composition of the surface. In this work, the effect of relative humidity on the structural reorganization of two types of dairy powder was studied. The water-powder interaction for industrial whole milk powder, and skim milk powder was studied using dynamic vapor sorption. The water sorption isotherms were fitted with a Brunner-Emmet-Teller model and each stage of the sorption curve was analyzed with a Fickian diffusion. The water content in the monolayer predicted for each powder and the moisture diffusivity calculated were discussed and compared. Concurrently, powders microstructure and powders surface under variable relative humidity were assessed by X-ray photoelectron spectroscopy, scanning electron microscopy coupled with energy dispersive X-ray and atomic force microscopy. A correlation between the data obtained from the sorption isotherms and the modifications of structure allowed us to conclude that powder microstructure and chemical state of the components could play an important role in determining the water diffusivity

Relationships between morphology and rehydration properties of milk powders

Rehydration properties of food powders are closely linked to a multitude of factors (chemical nature, surface composition, particle size or porosity…). Influence of these factors on powder functional properties was already intensively studied. Nevertheless, an eventual meaning of the particle morphology on rehydration properties was never investigated for milk powders. For this purpose, 35 different powders were studied and prediction models were developed with partial least square analyse

Food powders: Surface and form characterization revisited: Review

The authors regret that a number of errors curried in the published version of Table 1c, under the reference of Kim et al. (2009a), the percentages of surface fat are inversed with those of lactose, in WMP and IWMP. Corrigendum: volume 113, issue 3, pages 504, http://dx.doi.org/10.1016/j.jfoodeng.2012.07.004The amount of interesting methods that allow surface characterisation of food powders, both those recently used and in development, are growing. Until now, a major problem facing researchers and manufacturers was the lack of a central source of information to provide practical knowledge focused only on food powder surfaces and form. The first goal of this review is to present recent and innovating methodologies used to characterize the surface and form of various food powders. In addition, relationships between food powders surfaces (surface energy, composition, structure, etc.) as well as form and functional properties (wettability, caking, flowability, etc.) are highlighted