Cyclische Diazastannylene. - XXIV : Zur Umsetzung von (tert-Butylimino)stannylen mit Chlorwasserstoff

(tert-Butylimino)stannylen (1) reagiert mit Chlorwasserstoff zu [tBuN(H)-SnCl]2 (2a), tBuNH2 · SnCl2 (3) und tBuNH3 SnCl3 (4). Da die Trennung der kristallinen Produkte Schwierigkeiten macht, ist man auf Alternativsynthesen von 2a, 3 und 4 angewiesen. Me2Si[N(tBu)H][N(tBu)]SnX (6a: X = Cl, 6b: X = Br, 6c: X = I) stellt eine Ausgangsstufe dar, die mit tert-Butylamin zu 2a (X = Cl) und 2b (X = Br) quantitativ umgesetzt werden kann. 3 und 4 entstehen aus 2a u.a. durch HCl-Addition. 6a, b und c zeigen unterschiedliche 1H-NMR-Spektren in Abhängigkeit von der Temperatur, was auf eine intramolekulare Ligandenumordnung hinweist. Die Röntgenstrukturanalysen von 6a (orthorhombisch, Raumgruppe P112121), 3 (monoklin, P21/c, und triklin, P) und 4 (triklin, P) weisen 6a als Molekül mit einer intramolekularen Donor-Akzeptor-Bindung [Sn-N = 2.347(6) Å], 3 in beiden Modifikationen als Addukt von SnCl2 an tBuNH2 [Sn-N = 2.334(4) Å (monoklin) bzw. 2.338(4) Å (triklin)] und 4 als Ionenpaar tBuNH3 SnCl3- mit H-Cl-Brücken im Kristall aus [Sn-Cl = 2.542 (Mittelwert), C-N = 1.515(6) Å]

Cyclische Diazastannylene. - XI : Ringe und Käfige mit Dimethylbis(methylamido)silan-Liganden am zweiwertigen Zinn

SnCl2 und (LiNMe)2SiMe2 (Me = CH3) reagieren unter Abspaltung von LiCl zu dem molekularen Polycyclus (Me2Si)3(NMe)5Sn2 (I) und zu polymerem (SnNMe)n (II). I kann auch durch Einwirkung von Dimethylbis(methylamino)-silan auf das stannylen Me2Si(NCMe3)2Sn dargestellt werden, wobei weiterhin der Käfig (Me2Si)(NMe)5Sn4 (III) entsteht, wenn ohne Lösungsmittel gearbeitet wird. Auf Grund von 1H-NMR-Spectren und einer Röntgenstrukturanalyse ergeben sich für I und III folgende Strukturen: das Molekülgerüst von I besteht aus einem Sn2N2-Vierring, der in 1,3-Position die Atomsequenz ---Si---N---Si--- und in 2,4-Position ---N—Si---N--- als Brücken trägt; III hat die Structur eines "Basketans\u27;: vier tetraedrisch ausgerichtete Zinnatome und vier Stickstoffatome bilden einen Würfel, in dessen eine Kante eine MeNSiMe2-Einheit eingeschoben ist. Die NMR-Spectren zeigen an, dass in III bei Zimmertemperatur in organischen Lösungsmitteln Bindungsfluktuationen auftreten

Construction of an optical test-bed for eLISA

In the planned eLISA mission a key part of the system is the optical bench that holds the interferometers for reading out the inter-spacecraft distance and the test mass position. We report on ongoing technology development for the eLISA optical system like the back-link between the optical benches and the science interferometer where the local beam is interfered with the received beam from the distant spacecraft. The focus will be on a setup to investigate the tilt-to-pathlength coupling in the science interferometer. To test the science interferometer in the lab a second bench providing a laser beam and a reference interferometer is needed. We present a setup with two ultra-stable low expansion glass benches and bonded optics. To suppress the tilt-to-pathlength coupling to the required level (few μm/rad) imaging optics are placed in front of the interferometer photo diodes

Gallium and Indium Alkoxides with Hydride, Cyclopentadienediide and Copper(I) tert-Butoxide as further Components

Gallium hydride stabilized by the base quinonuclidine reacts with acetone under addition of the Ga-H function to the carbon–oxygen double bond yielding (HGa)5(OiPr)8O (1) as isolable compound. (HGa)5(OiPr)8O may be formally split in to four entities of HGa(OiPr)2 and one entity HGaO. The inner atomic skeleton of 1 is a novel Ga5O9 heterocluster with gallium atoms occupying the corners of a distorted trigonal bi-pyramid, an oxygen atom in the center and the remaining alcoholate oxygen atoms bridging eight of the nine edges of the bi-pyramid (X-ray diffraction analysis). Potassium indium alkoxide KIn(OtBu)4 has been used to synthesize several new compounds like In4(OtBu)8(C5H4)2 (2), (py)2CuIn(OtBu)4 (3), and [CuIn(OtBu)4]2 (4) by reaction with TiCl2cp2 (2) and CuCl (3, 4). All compounds were characterized by spectroscopic means and by X-ray structure analyses revealing novel polycyclic structures. © 2019 The Authors. Published by Wiley-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA