La technologie FAST, une solution rapide pour fritter, assembler et synthétiser différentes classes de matériaux

La technologie FAST permet de soumettre l'échantillon à des pulses de courant électrique tout en appliquant une pression uniaxiale. Les échantillons peuvent avoir une taille dont le diamètre varie de 10 à 300 mm en fonction du type de machine. Il est aujourd'hui indéniable que l'utilisation du FAST autorise des performances exceptionnelles comme une forte limitation de la croissance des grains, la réalisation de pièces à gradients de toutes sortes et, enfin, la possibilité de réaliser des assemblages homogènes ou hétérogènes sans apport de matière

L'interphase de nitrure de bore multicouche dans les composites thermostructuraux SiC/SiC

In order to improve the service life of SiC/BN/SiC composites in dry and humid atmospheres at high temperatures, two ways were considered (i) improving the oxidation resistance of the boron nitride interphase and (ii) deflecting matrix cracks as far away from the fibers as possible, in order to slow the progression of oxygen to them. The first route is either to increase the degree of crystallization of boron nitride, in order to delay the formation of B2O3, or to boost boron nitride using silicon, to reduce the sensitivity of B2O3 to moisture. Improving the degree of crystallization of boron nitride requires post-elaboration heat treatment and the presence of oxygen within the deposit. The second way is to make an interphase or a multilayer matrix according to a fiber/matrix bond concept stronger than the matrix/matrix bond. Better charge transfer between the fibers and the matrix is ensured when (i) the carbon layer initially present on the surface of the fibers is removed, (ii) the boron nitride is oxygen-free and does not undergo post-elaboration heat treatment, (iii) the interphase thickness is low, or (iv) boron nitride contains a small amount of silicon.En vue d'améliorer la durée de vie des composites SiC/BN/SiC en atmosphère sèche et humide à haute température, deux voies ont été envisagées (i) l'amélioration de la résistance à l'oxydation de l'interphase de nitrure de bore et (ii) la déviation des fissures matricielles le plus loin possible des fibres, afin de ralentir la progression de l'oxygène vers celles-ci. La première voie consiste soit à accroître le degré de cristallisation du nitrure de bore, afin de retarder la formation de B2O3, soit à doper le nitrure de bore à l'aide de silicium, pour réduire la sensibilité de B2O3 à l'humidité. L'amélioration du degré de cristallisation du nitrure de bore requiert un traitement thermique post-élaboration et la présence d'oxygène au sein du dépôt. La seconde voie consiste à réaliser une interphase ou une matrice multicouche selon un concept de liaison fibre/matrice plus forte que la liaison matrice/matrice. Un meilleur transfert de charge entre les fibres et la matrice est assuré lorsque (i) la couche de carbone initialement présente en surface des fibres est éliminée, (ii) le nitrure de bore est exempt d'oxygène et ne subit pas de traitement thermique post-élaboration, (iii) l'épaisseur d'interphase est faible ou (iv) le nitrure de bore contient une faible quantité de silicium

L'interphase de nitrure de bore multicouche dans les composites thermostructuraux SiC/SiC

In order to improve the service life of SiC/BN/SiC composites in dry and humid atmospheres at high temperatures, two ways were considered (i) improving the oxidation resistance of the boron nitride interphase and (ii) deflecting matrix cracks as far away from the fibers as possible, in order to slow the progression of oxygen to them. The first route is either to increase the degree of crystallization of boron nitride, in order to delay the formation of B2O3, or to boost boron nitride using silicon, to reduce the sensitivity of B2O3 to moisture. Improving the degree of crystallization of boron nitride requires post-elaboration heat treatment and the presence of oxygen within the deposit. The second way is to make an interphase or a multilayer matrix according to a fiber/matrix bond concept stronger than the matrix/matrix bond. Better charge transfer between the fibers and the matrix is ensured when (i) the carbon layer initially present on the surface of the fibers is removed, (ii) the boron nitride is oxygen-free and does not undergo post-elaboration heat treatment, (iii) the interphase thickness is low, or (iv) boron nitride contains a small amount of silicon.En vue d'améliorer la durée de vie des composites SiC/BN/SiC en atmosphère sèche et humide à haute température, deux voies ont été envisagées (i) l'amélioration de la résistance à l'oxydation de l'interphase de nitrure de bore et (ii) la déviation des fissures matricielles le plus loin possible des fibres, afin de ralentir la progression de l'oxygène vers celles-ci. La première voie consiste soit à accroître le degré de cristallisation du nitrure de bore, afin de retarder la formation de B2O3, soit à doper le nitrure de bore à l'aide de silicium, pour réduire la sensibilité de B2O3 à l'humidité. L'amélioration du degré de cristallisation du nitrure de bore requiert un traitement thermique post-élaboration et la présence d'oxygène au sein du dépôt. La seconde voie consiste à réaliser une interphase ou une matrice multicouche selon un concept de liaison fibre/matrice plus forte que la liaison matrice/matrice. Un meilleur transfert de charge entre les fibres et la matrice est assuré lorsque (i) la couche de carbone initialement présente en surface des fibres est éliminée, (ii) le nitrure de bore est exempt d'oxygène et ne subit pas de traitement thermique post-élaboration, (iii) l'épaisseur d'interphase est faible ou (iv) le nitrure de bore contient une faible quantité de silicium

Investigation of the sintering of barytocalcite with BaCO 3 as a secondary phase for immobilizing carbon-14

International audienceThe effect of a secondary phase (BaCO3) on the sintering of synthetic barytocalcite has been investigated. It was found that this phase impacts the sintering positively by lowering the sintering activation energy from 230 to 160 kJ mol−1, by increasing the shrinkage rate and by reaching higher densities. However, BaCO3, originally dispersed in the powder, was segregated by diffusion during sintering with a large part of it being located at the grain boundaries. The dense pellet is made of both phases barytocalcite and BaCO3, what should be avoided to give the best leaching resistance. Thus the BaCO3 presence should be limited as much as possible by controlling the reactants stoichiometry during the synthesis

Elaboration par frittage flash de composés céramique/métal pour la protection balistique

Ce manuscrit de thèse porte sur l élaboration de nouveaux matériaux pour la protection balistique grâce à l apport du procédé de frittage flash. Il s agit, en effet, d associer deux composés possédant des températures de frittage éloignées, tels que l alumine et l aluminium, matériaux de référence utilisés dans la protection balistique.La première voie testée était un assemblage bi-matériau, réalisé par frittage d une poudre d aluminium sur un plot d alumine préalablement fritté. Cette étude a permis d observer la formation de la liaison alumine/aluminium par microscopie électronique à balayage et en transmission et d optimiser les paramètres d assemblage pour l obtention d un bi-matériau possédant une forte cohésion interfaciale. Des outils de caractérisation adaptés (diffraction des rayons X et indentation Vickers) ont mis en évidence des contraintes résiduelles dans la céramique qui résultent de la différence de coefficients de dilatation thermique entre les deux composés lors du refroidissement du bi-matériau. Ces assemblages ont également fait l objet d essais statiques (essais de traction indirects) et d essais dynamiques (tirs balistiques). Ces essais ont démontré la très grandec ohésion des assemblages et ont permis de valider la pertinence de l étude de matériaux de protection balistique par des essais statiques, qui sont plus faciles à mettre en oeuvre.L autre voie envisagée était de fritter en une seule étape un matériau à gradient de composition, de l alumine pure à l'aluminium pur avec une interphase constituée de mélanges alumine/aluminium. D un point de vue technique, le frittage flash a démontré sa capacité à générer un gradient de température de plusieurs centaines de degrés à l intérieur d un échantillon de quelques millimètres de haut, grâce à l'utilisation d'un moulede forme spécifique. Malheureusement, la mauvaise mouillabilité de l alumine par l aluminium n a pas permis d abaisser la température de frittage des mélanges alumine/aluminium par rapport à l alumine pure. Elle a au contraire conduit à augmenter la température de frittage des mélanges de ~200 C, empêchant l élaboration du matériau à gradient de composition. Cette voie a tout de même permis l élaboration de composites denses (>99 %) à matrice d'alumine avec de faibles quantités d'aluminium, de l'ordre de 5 % en masse.This dissertation describes the synthesis of new components for ballistic protection with the assistance of flash sintering. Indeed, the objective is to associate two compounds showing very different sintering temperatures such as alumina and aluminum, two reference materials for ballistic protection applications.The first synthesis method tested was the elaboration of a bi-material via the sintering of aluminump owder on alumina bulks. This study permitted to observe the formation of the alumina/aluminum bonding by scanning and transmission electron microscopy and to optimize the assembly parameters in order to obtain a bimaterials howing a strong interfacial cohesion. Adapted characterization techniques (X-rays diffraction and Vickers indentation) revealed residual stresses inside the ceramic that stemmed from the difference of thermal expansion coefficients between the two compounds during the cooling of the bi-material. Moreover, these assemblies have been tested with static (indirect tensile) tests and dynamic (ballistic) tests. These tests evincedthe very strong cohesion of the assemblies and permitted to confirm the relevance of static tests, which are easierto set up, for the evaluation of materials for ballistic protection.The other synthesis method considered was the one step sintering of a material displaying a gradient of composition, from pure alumina to pure aluminum with an interphase constituted by alumina/aluminum combinations. From a technical point of view, the flash sintering process proved capable of generating a thermal gradient of several hundreds of degrees inside a sample a few millimeters high, thanks to the use of a specific shape die. Unfortunately, the limited wetting of alumina by aluminum prevents the sintering of the alumina/aluminum mixtures from temperatures being lower than that of pure alumina. On the contrary, this limited wetting leads to an increase in the sintering temperature of the composites of ~200 C and prevents the preparation of a material showing a composition gradient. Nevertheless, this method permits the synthesis of dense alumina composites (<99 %) containing ~5 wt.% aluminum.DIJON-BU Doc.électronique (212319901) / SudocSudocFranceF

A comparative study of nickel and alumina sintering using spark plasma sintering (SPS)

International audienceNickel and alumina powders with particle sizes of 4.3 mu m and 108 nm, respectively, have been sintered in moulds of different sizes. Only the diameter (inner and/or outer) of moulds has been varied. The dimension modification is responsible for sample microstructure variation because set temperature, heating rate, dwell time and pressure were identical in all experiments. The influence of the die (or sample) dimension on the sample microstructure appears to depend strongly on the electric characteristics of the powder. The present paper is an attempt to correlate the bulk microstructure evolution with the die and sample size and the electrical current distribution within the system

L'interphase de nitrure de bore multicouche dans les composites thermostructuraux SiC/SiC

En vue d'améliorer la durée de vie des composites SiC/BN/SiC en atmosphère sèche et humide à haute température, deux voies ont été envisagées (i) l'amélioration de la résistance à l'oxydation de l'interphase de nitrure de bore et (ii) la déviation des fissures matricielles le plus loin possible des fibres, afin de ralentir la progression de l'oxygène vers celles-ci. La première voie consiste soit à accroître le degré de cristallisation du nitrure de bore, afin de retarder la formation de B2O3, soit à doper le nitrure de bore à l'aide de silicium, pour réduire la sensibilité de B2O3 à l'humidité. L'amélioration du degré de cristallisation du nitrure de bore requiert un traitement thermique post-élaboration et la présence d'oxygène au sein du dépôt. La seconde voie consiste à réaliser une interphase ou une matrice multicouche selon un concept de liaison fibre/matrice plus forte que la liaison matrice/matrice. Un meilleur transfert de charge entre les fibres et la matrice est assuré lorsque (i) la couche de carbone initialement présente en surface des fibres est éliminée, (ii) le nitrure de bore est exempt d'oxygène et ne subit pas de traitement thermique post-élaboration, (iii) l'épaisseur d'interphase est faible ou (iv) le nitrure de bore contient une faible quantité de silicium.BORDEAUX1-BU Sciences-Talence (335222101) / SudocLIMOGES-ENSCI (870852305) / SudocSudocFranceF

Synthesis of YAG nanopowder by the co-precipitation method: Influence of pH and study of the reaction mechanisms

International audienceYAG nanopowders with an average grain size of 30 nm have been successfully synthesized by the co-precipitation method using nitrates with precipitant of ammonium hydrogen carbonate. The influence of precipitation conditions such as pH, aging time and calcination temperature on the formation of secondary phases has been studied. The accurate control of pH value at every stage of precipitation process is crucial to avoid the presence of YAM (Yttrium Aluminium Monoclinic, Y4Al2O9) and yttrium oxide (Y2O3) after calcination. The reaction mechanisms have been investigated using different techniques such as infrared spectroscopy, x-ray diffraction and thermal analyses. The YAG phase is formed around 1050 degrees C passing through an intermediate phase called YAP (Yttrium Aluminium Perovskite, YAlO3). Local chemical heterogeneities are responsible for the deviation of the Y:Al ratio and the formation of YAP during heat treatment

Mechanical activation of metallic powders and reactivity of activated nanocomposites: a molecular dynamics approach

International audienceThis work provides a description, at the atomic level, of a mechanical treatment on a mixture composed of two metallic powders. We used Molecular Dynamics to simulate the impact of grinding balls involving compaction and plastic deformation. Four binary mixtures were considered: Ni-Al, Ti-Al, Fe-Ni, and Fe-Cr, in order to assess the influence of the mechanical and structural properties of these pure elements on the characteristics of the activated mixture. The formation of nanometric mixing zones was tracked over deformation steps. The microstructure of the activated mixture was characterized using various indicators: local crystallographic configuration, radial distribution function, potential energy distribution, and mixing efficiency. The effects induced by the mechanical treatment were found to be specific for each binary system, and depended on both the mechanical and structural properties of the pure elements. Mechanical activation induces solid-state solubility, structural transformations, and defects. We also evaluated reactivity and transport properties at different temperatures in Ni-Al and Ti-Al nanocomposites fabricated by mechanical activation. We assessed the extent of their mixing zones, together with solubility, mobility, and the formation of intermetallics within these zones