Effect of thermal parameters and pH on obtaining copper ferrite via EDTA-Citrate complexation method

The synthesis of ceramic materials such as ferrite has been widely studied in recent years, due to their properties that make these materials have excellent applications in technology, as well as in photocatalytic processes and as catalysts. To obtain the copper ferrite phase the EDTA-Citrate complexation method was used, varying pH (5, 7 and 9), temperature (600, 800 and 1000 °C) and calcination time (2, 7 and 12 h). Composition, morphology and structural analyzes were performed by X-ray fluorescence spectroscopy, X-ray dispersive energy, scanning electron microscopy and X-ray diffraction, respectively. Crystalline phase of copper ferrite (CuFe2O4) with tetragonal structure and secondary phase of Fe2O3 and CuO was verified by XRD analysis. Regarding the chemical composition analyzes, percentage deviations of the samples and the theoretical value for copper and iron were calculated. It was obtained minimum values of 0.16 - 0.08% (atomic%, EDS) and 16 - 8% (atomic%, XRF) in relation to copper and iron, respectively, for the sample obtained under pH 9, calcined at 600 °C for 12 h. The variation of the synthesis condition via EDTA-Citrate directly influenced the morphology of copper ferrite, presenting agglomerated particles, pore formation, irregular spheres, and even powder sintering.keywords: thermal parameters, pH, copper ferrite, EDTA-Citrate, crystallinity and morphology.

Efeito do pH, Razão molar de EDTA: Ácido cítrico: íons metálicos totais e do tratamento térmico na obtenção da BaCeO3 com base no método de complexação EDTA-Citrato

Inúmeras são as pesquisas que utilizam o método de complexação EDTA-Citrato na sintetização de materiais cerâmicos variados. No presente trabalho sintetizou-se o BaCeO3, com base neste método, visando investigar a influência do pH (7 – 11) e razão molar EDTA:ácido cítrico:íons metálicos totais (0,5:1,5:1,0; 1,0:1,0:1,0; 1,0:1,5:1,0; 1,5:1,5:1,0 e 1,0:2,0:1,0). Foram ainda realizadas duas bateladas de síntese, variando as condições do tratamento térmico: (1) 230 °C por 180 min com taxa de aquecimento de 5 °Cmin-1 e calcinação a 950 °C por 300 min com taxa de aquecimento de 5 °Cmin-1 e (2) 500 oC por 180 min com taxa de aquecimento de 10 oC min-1 e 950 oC por 300 min com taxa de aquecimento de 1 oCmin-1. Os materiais foram caracterizados por difração de raios-x e refinamento através do método Rietveld a partir do programa MAUD. As análises de difração de raios-X confirmaram a fase BaCeO3 em todas as amostras nas condições do pH ou da razão molar, com também do tratamento térmico. Todavia, foi observada uma variação significativa na pureza e no tamanho médio de cristalito do material conforme alteração na condição de síntese. Apresentando a condição (1) cerca de 2% de fase secundária (BaCO3) quando variou o pH ou razão molar. O tamanho médio de cristalito dos pós também apresentou uma variação entre aproximadamente 90 e 192 nm quando variou o pH e maior tamanho de cristalito (105-141 nm) diminuindo EDTA ou aumentando o ácido cítrico. Entretanto, a condição (2) apresenta uma amostra monofásica (pH 11 e razão molar 1,5:1,5:1,0) com tamanho médio de cristalito por volta de 180 nm. Pode-se ainda constatar que a alteração do pH e da razão molar na metodologia de síntese variou a temperatura de formação da fase e consequentemente tamanho de cristalito

Effect of titanium substitution by tin on the electrochemical behavior of the Ti / RuxN1-xO2 system, with N equal to Ti or Sn.

A fim de investigar a influência da substituição de titânio por estanho sobre as propriedades eletroquímicas dos eletrodos, Ti//RuxN1.x02, com N igual a titânio ou estanho e 0 < x < 0,3, os mesmos foram caracterizados eletroquimicamente a partir das técnicas exsitu (imagens metalográficas) e in-situ (voltametria cíclica) e suas propriedades eletrocatalíticas a partir de curvas de Tafel. O método para preparação dos eletrodos foi decomposição térmica e, como solventes o isopropanol ou HCI 1:1 (v/v). O objetivo geral foi a preparação, caracterização e estudos eletrocatalíticos de novos materiais de óxidos condutores aplicados no processo de separação óleo/água através da tecnologia eletroquímica. Foi realizado também, um estudo do tamanho das bolhas de gás cloro geradas na superfície dos eletrodos, onde as mesmas foram analisadas em função do potencial aplicado e da composição do material eletródico. As bolhas produzidas foram agrupadas em dois conjuntos de tamanho de acordo com os resultados, 0,20 mm e 0,25 a 0,40 mm. A micrografia apresentou característica de "barro rachado" para todos os eletrodos. Os eletrodos com 100% Ru02 apresentaram grãos menores para o eletrodo preparado a partir de RuCl3 em isopropanol quando comparado com HCI 1:1 (v/v)). Os voltamogramas cíclicos (NaCI 1,0 mol dm-3 pH 2) apresentaram bandas características da dupla Ru+3/Ru+4. Os eletrodos mostraram-se estáveis, reversíveis e formato "banana" com alta densidade de carga, características deste material. Pode-se observar a grande influência do solvente, bem como a utilização do estanho na composição do eletrodo. Os eletrodos Ti/RuxSni.x02 apresentam um aumento no valor de corrente com a diminuição em % mol de Ru02 e no caso dos eletrodos com Ti/RuxTii_x02, o eletrodo Ti/Ruo;3Tior702 e o que apresenta maior corrente, em potencial constante igual a 1524 mV (ERH). Os valores da resistência ôhmica encontram entre 0,2 - 1,3 Q. Os valores do coeficiente de Tafel estão relacionados com a composição dos óxidos investigados apresentando um único coeficiente de Tafel, por volta de 40mVdec-1 para o eletrodo de composição nominal Ti/RuxTii_x02 sugerindo que a etapa eletroquímica e a edv, e 30mVdec-1 para Ti/RuxSnt_x02 sugerindo que a etapa química e edv. No estudo do tamanho das bolhas, pode-se verificar que: (1) o aumento do potencial não provoca mudança na força de adsorção das bolhas. (2) eletrodos de óxidos contendo titânio apresentam uma maior adsorção das bolhas possibilitando a ocorrência de coalescência e consequentemente seu crescimento.In order to investigate the influence of the titanium substitution for tin on the electrochemical properties of the electrodes, Ti/RuxNi.x02, with N equal to titanium or tin and 0 < x < 0,3, the same ones had been electrochemically characterized from the ex-situ (metalographics images) and in-situ techniques (cyclical voltametry) and its electrocatalitic properties from Tafel curves. The method for preparation of the electrodes was thermal decomposition and, isopropanol or HCI 1:1 (v/v) was used as solvent. The general objective was the preparation, characterization and electrocatalitic studies of new conducting oxide materials which will be applied in the separation process of oil/water through the electrochemical technology. It was also carried out, a study of the size of the generated chlorine gas bubbles in the surface of the electrodes, where the same ones had been analyzed in function of the applied potential and the composition of the electrodic material. The produced bubbles had been grouped in two sets of size in accordance with the results, 0,20mm, 0,25 and 0,40mm. The micrography presented adobe characteristic "cracked mud" for all the electrodes. The electrodes with 100% Ru02, presented smaller grains for the electrode synthecized from RuCl3 in isopropanol than with HCI 1:1 (v/v)). The cyclical voltamograms (NaCI 1.0 mol dm'3 pH 2) had presented characteristic bands of the Ru 7Ru pair. The electrodes had revealed steady, reversible and "banana" format with high load density, characteristics of this material. The great influence of solvent can be observed, as well as the use of tin it in the composition of the electrode. The Ti/RuxSni-x02 electrodes present an increase in the current value with the reduction in % mol of Ru02 and in the case of the electrodes with Ti/RuxTii_x02, or Ti/RuojTiojO? are what they present higher current, at equal constant potential of 1524 mV (RHE). The values of the ohmic drop are between 0,2 - 1,3 Q. The values of the Tafel coefficient are related with the composition of investigated oxides presenting an only Tafel coefficient, near 40mVdec"1 for the electrode of nominal composition Ti/RuxTii.x02 and 30mVdec"1 to Ti/RuxSni-x02. In study of the bubbles'size, it can be verified that: (1) the increase of the potential does not provoke change in the adsorption force of the bubbles. (2) oxide electrodes which contains titanium present greater adsorption of the bubbles making possible the coalescence occurrence and consequently its growth

LaNi0.3Co0.7O3-δ and SrFe0.2Co0.8O3-δ Ceramic Materials: Structural and Catalytic Reactivity under CO Stream

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New cation deficient scheelites (Sr,Ce)nWO4 (n<1): Structural and optical properties

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Functionalization of SBA-15 with EDTA and its application in removing Ca2+ and Mg2+ ions from hard water

Poor management, changes in drinking parameters and drought subject many parts of the world to survival in the face of shortages of drinking water and the quality of drinking water needs to be assessed for adequate consumption. Hard water can lead to the buildup of mineral deposits in pipes and appliances that use water on a regular basis, affecting the performance and life cycle of these items. In addition, in the presence of soap, fatty acids form an insoluble precipitate with calcium ions, making foam and cleaning difficult, as well as other problems generated by the high content of Ca2+ and Mg2+ ions present in water. The goal of this paper was to study the removal of Ca2+ and Mg2+ ions using SBA-15, a mesoporous material, functionalized with ethylenediaminetetraacetic acid and compared to its pure matrix. This adsorbent was tested in Ca2+ and Mg2+ ions solution with concentration of 250 mg.L-1 and pH = 9, varying the temperature in 25°C and 50°C. Mesoporous materials were synthesized by hydrothermal method and characterized by TG/DTG (Thermogravimetry and Derivative Thermogravimetry), XRD (X-Ray Diffraction) and BET (Brunauer, Emmett and Teller method). Adsorption results showed removal of up to 50% of the Ca2+ and Mg2+ ions in a short time, approximately 5 min.O mau gerenciamento, as mudanças nos parâmetros de consumo e a seca sujeitam muitas partes do mundo à sobrevivência diante da escassez de água potável e a qualidade da água potável precisa ser avaliada para um consumo adequado. A água dura pode levar ao acúmulo de depósitos minerais em tubulações e aparelhos que usam água regularmente, afetando o desempenho e o ciclo de vida desses itens. Além disso, na presença de sabão, os ácidos graxos formam um precipitado insolúvel com íons cálcio, dificultando a espuma e a limpeza, além de outros problemas gerados pelo alto conteúdo dos íons Ca2+ e Mg2+ presentes na água. O objetivo deste trabalho foi estudar a remoção dos íons Ca2+ e Mg2+ usando a SBA- 15, um material mesoporoso, funcionalizado com ácido etilenodiaminotetracético e comparado à sua matriz pura. Este adsorvente foi testado em solução de íons Ca2+ e Mg2+ com concentração de 250 mg.L-1 e pH 9, variando a temperatura em 25°C e 50°C. Os materiais mesoporosos foram sintetizados pelo método hidrotérmico e caracterizados por TG-DTG (Termogravimetria e Termogravimetria Derivada), DRX (Difração de Raios X) e BET (método Brunauer, Emmett, Teller). Os resultados da adsorção mostraram uma remoção de até 50% dos íons Ca2+ e Mg2+ em um curto período de tempo, aproximadamente 5 min

Desenvolvimento de um kit de reator de leito fixo de bagaço de cana-de-açúcar para uso didático

It is very important the development of laboratory practice in engineering courses, but the high cost of educational kits often hamper their acquisition. However, the present work aims to develop a kit for lessons kinetics and reactors, using easily obtainable materials and environmental character, since the fixed bed is made from sugar cane bagasse. To study the kinetics vary the volume of ethyl alcohol and fed to a fixed bed high in the reactor, observing the behavior of the yield and productivity. We evaluated the influence of the addition of ethyl alcohol and acetic acid in the production of and evaluated the operational activity of bagasse performing the reuse of the same. The acidity of the product increased with time and after about 12 hours remained constant. The yield increase was proportional to the decreased volume and increased height of the fixed bed. Applying the values obtained in models of chemical kinetics first and second order, it was concluded that the model of the first order kinetics are best fit to the data.É de fundamental importância o desenvolvimento de práticas de laboratório nos cursos de engenharia, porém os altos custos dos kits didáticos muitas vezes inviabilizam sua aquisição. No entanto, o presente trabalho teve como objetivo desenvolver um kit para aulas de cinética e reatores, utilizando materiais de fácil aquisição e com caráter ambiental, uma vez que o leito fixo é composto por bagaço de cana-de-açúcar. Para estudar a cinética, variou-se o volume de álcool etílico alimentado e a altura de leito fixo no reator, observando o comportamento do rendimento e da produtividade. Avaliou-se a influência da adição do álcool etílico e ácido acético na produção deste e avaliou-se a atividade operacional do recheio através do reuso do mesmo. A acidez do produto aumentou com o passar do tempo e após cerca de 12 horas manteve-se constante. O rendimento teve um aumento proporcional à diminuição do volume de alimentação e ao aumento da altura do leito fixo. Aplicando os valores obtidos em modelos de cinética de primeira e segunda ordem, concluiu-se que o modelo cinético de primeira ordem se ajustou melhor aos dados obtidos

Remoção de querosene na mistura querosene/água, utilizando bagaço de caju quimicamente modificado

In this research was evaluated the capacity of cashew bagasse chemically modified to remove kerosene from a kerosene/water mixture. First of all it was do a treatment on bagasse with sodium hydroxide (NaOH) it was analyzed at different concentrations, since the alkali treatment is capable to remove the lignin present in the bagasse. The lignin due difficult the adsorbate access on adsorbents sites. It was showed that in a concentration of 0.1 mol.L-1 was efficient for treatment. The simulations showed that the treated bagasse have a higher efficiency (5.33g/g) than the untreated bagasse (1.64 g/g).Neste trabalho foi avaliada a capacidade de remoção de querosene, de uma emulsão querosene/água, utilizando bagaço de caju quimicamente modificado. Primeiramente foi analisado o efeito do tratamento químico com hidróxido de sódio (NaOH) em diferentes concentrações, uma vez que o tratamento com álcali é capaz de desestruturar a lignina presente no bagaço, a qual dificulta o acesso aos sítios ativos do adsorvente. Foi evidenciado que a concentração de 0,1 mol.L-1 de NaOH mostrou-se eficiente para o tratamento. As simulações de derramamento evidenciaram que, para o bagaço tratado com NaOH, a eficiência de adsorção foi maior (5,33 g/g) que para o bagaço sem tratamento (1,64 g/g)

Efeito do pH, Razão molar de EDTA: Ácido cítrico: íons metálicos totais e do tratamento térmico na obtenção da BaCeO3 com base no método de complexação EDTA-Citrato

Inúmeras são as pesquisas que utilizam o método de complexação EDTA-Citrato na sintetização de materiais cerâmicos variados. No presente trabalho sintetizou-se o BaCeO3, com base neste método, visando investigar a influência do pH (7 – 11) e razão molar EDTA:ácido cítrico:íons metálicos totais (0,5:1,5:1,0; 1,0:1,0:1,0; 1,0:1,5:1,0; 1,5:1,5:1,0 e 1,0:2,0:1,0). Foram ainda realizadas duas bateladas de síntese, variando as condições do tratamento térmico: (1) 230 °C por 180 min com taxa de aquecimento de 5 °Cmin-1 e calcinação a 950 °C por 300 min com taxa de aquecimento de 5 °Cmin-1 e (2) 500 oC por 180 min com taxa de aquecimento de 10 oC min-1 e 950 oC por 300 min com taxa de aquecimento de 1 oCmin-1. Os materiais foram caracterizados por difração de raios-x e refinamento através do método Rietveld a partir do programa MAUD. As análises de difração de raios-X confirmaram a fase BaCeO3 em todas as amostras nas condições do pH ou da razão molar, com também do tratamento térmico. Todavia, foi observada uma variação significativa na pureza e no tamanho médio de cristalito do material conforme alteração na condição de síntese. Apresentando a condição (1) cerca de 2% de fase secundária (BaCO3) quando variou o pH ou razão molar. O tamanho médio de cristalito dos pós também apresentou uma variação entre aproximadamente 90 e 192 nm quando variou o pH e maior tamanho de cristalito (105-141 nm) diminuindo EDTA ou aumentando o ácido cítrico. Entretanto, a condição (2) apresenta uma amostra monofásica (pH 11 e razão molar 1,5:1,5:1,0) com tamanho médio de cristalito por volta de 180 nm. Pode-se ainda constatar que a alteração do pH e da razão molar na metodologia de síntese variou a temperatura de formação da fase e consequentemente tamanho de cristalito