Proposta de metodologia analítica para determinação de Arsênio e Selênio em sacarina sódica dihidratada pela técnica de HG-ICP OES

Interest in the determination of elemental impurities in pharmaceuticals has increased in recent years due to changes in regulatory requirements and the need to update current limit tests recommended in pharmacopoeias. Inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP) is a suitable alternative for multielement analysis. The objective of this article is to harmonize the analysis implemented by the manufacturer and the pharmaceutical industry for the quality control of the raw material saccharin sodium dihydrate; through the development of an analytical methodology in the hydride generation technique by ICP OES quantifying Arsenic (As) and Selenium (Se) in the study matrix. It was necessary to use different analyte reduction steps to form the respective volatile hydrides. For this reason, it was decided to carry out the analyzes separately. For As, the reaction was carried out in an acid medium, using potassium iodide and ascorbic acid, while for Se, the reduction of Se+6 to Se+4 was carried out by heating in an acid medium. Results were obtained for Precision and Accuracy within the acceptance criteria described by USP<730>, thus the test proved to be promising, presenting a relative standard deviation of 2.0% and 2.6%, for As and Se respectively, and the linearity expressed correlation coefficient of 0.99. In future studies, it is intended to continue the analytical validation phase, which will be evaluated by the parameters described in RDC 166/2017, meeting the requirements established by current legislation and other international guidelines.O interesse na determinação de impurezas elementares em produtos farmacêuticos aumentou nos últimos anos devido às mudanças nas exigências regulatórias e à necessidade de atualizar os testes de limite atuais recomendados nas farmacopeias. A espectrometria de emissão óptica de plasma acoplado indutivamente (ICP) é uma alternativa adequada para a análise multielementar. O objetivo deste artigo é harmonizar a análise implementada pelo fabricante e pela indústria farmacêutica para o controle de qualidade da matéria-prima sacarina sódica dihidratada; por meio do desenvolvimento de uma metodologia analítica na técnica de geração de hidretos por ICP OES quantificando Arsênio (As) e Selênio (Se) na matriz de estudo. Foi necessário o emprego de diferentes etapas de redução dos analitos para a formação dos respectivos hidretos voláteis. Por esse motivo, optou-se por realizar as análises separadamente. Para As, a reação foi realizada em meio ácido, utilizando iodeto de potássio e ácido ascórbico, enquanto que Se, a redução do Se+6 para Se+4 foi realizado através de aquecimento em meio ácido. Foram obtidos resultados para Precisão e Exatidão dentro dos critérios de aceitação descrito pela USP<730>, desta forma o teste demonstrou ser promissor, apresentando desvio padrão relativo de 2,0% e 2,6%, para As e Se respectivamente, e a linearidade expressou coeficiente de correlação de 0,99. Em estudos futuros, pretende-se dar continuidade à fase de validação analítica, que será avaliada pelos parâmetros descritos na RDC 166/2017, atendendo aos requisitos estabelecidos pela legislação vigente e demais diretrizes internacionais

Changes in technological quality of black and carioca beans commercial genothypes

O consumo de feijão comum (Phaseolus vulgaris L.) pode ser prejudicado por um defeito textural conhecido como hard-to-cook (HTC), o qual aumenta o tempo de cocção do grão, diminuindo sua qualidade. O objetivo deste trabalho foi avaliar a qualidade tecnológica de marcas comerciais de feijão preto e carioca, relacionando ao aparecimento do defeito HTC. Análises de absorção de água pelos grãos foram realizadas sob dois métodos de maceração, como também da absorbância do caldo obtido durante a maceração, além da análise de pH dos grãos inteiros. Diferenças na absorção de água nos grãos das marcas analisadas foram observadas e a maceração por uma hora com adição de água em ebulição correspondem à absorção de água de cerca de oito horas em temperatura ambiente. Houve diferenças na absorbância do caldo de maceração, indicando maior perda de solúveis em marcas que também apresentaram redução de pH, o que pode indicar início da instalação do defeito HTC nos grãos. Os grãos macerados com adição de água em ebulição apresentaram grande perda de solúveis no caldo em comparação à maceração em temperatura ambiente.     Common bean (Phaseolus vulgaris L.) consumption may be affected by a textural defect named hard-to-cook (HTC), that increases grain cooking time of the grain, reducing its quality. The objective of this work was to evaluate the quality of black and carioca beans commercial genothypes, relating with the appearance of HTC defect. Water absorption analyses had been carried through for grains in two soaking methods and absorvance of broth gotten during the soaking, beyond pH analysis of the grains. Differences were observed in grain water absorption of analyzed commercial genotyphes and the soaking for one hour with water in boiling point corresponds to a water absorption at about eight hours in ambient temperature. There were differences in absorvance of soaking broth, indicating bigger loss of soluble in commercial genotypes that had also presented pH reduction , what may indicate the beginning of grains installation HTC. Grains soaked with water in boiling point presented a great loss of soluble in broth in comparison with soaking in ambient temperature.