Producción de biodiésel a partir de las grasas extraídas de la borra de café: esterifcación con H2SO4 y transesterifcación con KOH

Finding adequate non-food sources is one of the main challenges while producing biofuels. Particularly for biodiesel, research is focused on using unconventional crops, residues, and wastewith high fat and oil contents. Furthermore, spent coffee grounds contain a proper fat ratio and arecommercial and domestic waste materials. Therefore, this study assesses biodiesel production using fats extracted from coffee grounds through a two-stage process. The fats extracted from coffeegrounds by boiling at reflux using hexane as a solvent presented high acidity at 32.07 ± 0.01% (70.24± 0.03 mg KOH/g fat), thereby indicating a high content of free fatty acids (FFA). First, the fats wereesterifed at 60 °C and 100 rpm using different reaction conditions. The best reported conditionswere a 0.7% H2SO4 concentration and RMG:MeOH at 1:6 for 120 min, wherein acidity decreased below1%, converting 94.92% of the FFA to methyl esters. Moreover, they underwent a transesterifcationprocess using KOH (1.5% m/v) in the presence of methanol (RMG:MeOH = 1:15) at 60 °C and 100 rpmfor 30 min. The biodiesel was separated by decantation and purifed by successive washing withacidifed water, resulting in a mixture of methyl esters with linoleic (48.40%), palmitic (36.21%), stearic(8.69%), and oleic (6.69%) acids, whose properties comply with the requirements from the ASTM D6751 and EN 14214 standards.La búsqueda de materias primas no alimenticias es uno de los principales retos en la producción de biocombustibles. Para biodiésel, las investigaciones se orientan hacia el uso de cultivosno convencionales, así como hacia residuos o desechos con alto contenido de grasas y aceites. Laborra de café contiene una buena proporción de grasas y es un residuo comercial y doméstico. Eneste trabajo, se evaluó la producción de biodiésel utilizando las grasas extraídas de la borra del cafémediante un proceso en dos etapas. Las grasas extraídas de la borra de café con ebullición a reflujocon hexano como solvente presentaron una elevada acidez, 32,07 ± 0,01% (70,24 ± 0,03 mg KOH/ggrasa), lo que indica un alto contenido de ácidos grasos libres (AGL). Primero, las grasas se esterifcaron a 60ºC y 100 rpm, variando las condiciones de reacción. A las mejores condiciones, concentraciónde H2SO4 al 0,7%, RMG:MeOH de 1:6 durante 120 min, la acidez disminuyó por debajo del 1%, conel 94,92% de conversión AGL a ésteres metílicos. Se sometieron a un proceso de transesterifcacióncon KOH (1,5% m/v) en presencia de metanol (RMG:MeOH de 1:15) a 60ºC y 100 rpm durante 30 min.El biodiésel se separó por decantación y se purifcó mediante lavados sucesivos con agua acidulada,que resultó ser una mezcla de ésteres metílicos de los ácidos linoleico (48,40%), palmítico (36,21%),esteárico (8,69%) y oleico (6,69%), cuyas propiedades se ajustan a los requerimientos de las normasASTM D 6751 y EN 14214

Estudio termoxidativo no isotermico por calorimetría diferencial de barrido de polietileno de baja densidad formulado con lignina.

The antioxidant capacity of lignin (LLN) on low density polyethylene(LDPE) was studied by means of a nonisothermal method using differential scanning calorimetry (DSC). The samples under study, obtained by formulating LDPE with LLN, were subject of heat treatment at different heating rates (â = 1, 3, 5, 7, 10, 15, 20 ° C / min), under oxygen atmosphere to promote the thermo-oxidation of the material. A kinetic model of isoconversional termoxidative degradation, adjusted to the Arrhenius equation, was employed to determine the protection factor (PF) of lignin in the polymer resin. Results indicate that under the studied formulations, lignin has a low antioxidative capacity in relation to Irganox 1010. However, in formulations containing a mixture of Irganox 1010 and lignin, it was observed a synergistic effect in the antioxidant capacity of lignin on the commercial additive.Se evaluo la capacidad antioxidante de la lignina (LLN) en el polietileno de baja densidad (PEBD) a traves de un metodo no isotermico empleando calorimetria diferencial de barrido (DSC). Las muestras bajo estudio, obtenidas de la formulacion de PEBD con LLN, se sometieron a tratamientos termicos a diferentes velocidades de calentamiento (�À = 1, 3, 5, 7, 10, 15, 20 �� C/min), en presencia de oxigeno para favorecer la termo-oxidacion del material. Se empleo un modelo cinetico de degradacion termoxidativa isoconversional, ajustada a la ecuacion de Arrhenius, para determinar el factor de proteccion (PF) de la lignina en la resina polimerica. Los resultados indican que bajo las formulaciones estudiadas, la lignina presenta una baja capacidad antioxidante en comparacion con el Irganox1010. Sin embargo, en las formulaciones que contiene una mezcla de Irganox 1010 y lignina se observo un efecto sinergetico en la capacidad antioxidativa de la lignina sobre el aditivo comercial

Síntesis asistida por microondas de derivados acilados de lignina de diferentes masas molares con posible actividad superficial.

Lignins of different molar masses were esterified using microwave radiation and the surface activity of the derivatives obtained were evaluated.The lignin was fractionated by ultrafiltration using ceramic membranes of 15 and 8 kDa. Succinic anhydride and glutaric anhydride were used to modify the lignin. The surface activity of the derivatives was evaluated by measuring the surface tension. FTIR spectra showed the incorporation of carboxylic acid-ester groups in lignin. Esterified products decreased the surface tension between 10-20% with respect to the original lignin, and this effect was greater for glutaric anhydride esterified products at high concentrations. The incorporation of new acid-ester groups in the lignin structure provides a higher amphiphilic character to lignin, due to the presence of new polar functional groups that allow the adsorption on the surface minimizing the attraction forces within the liquid.Se esterificaron ligninas de diferentes masas molares empleando radiación microondas y se evaluó la actividad superficial de los derivados obtenidos. La lignina se fraccionó por ultrafiltración utilizando membranas cerámicas de 15 y 8 KDa. Se emplearon anhídrido succínico y anhídrido glutárico para modificar la lignina. La actividad superficial de los derivados se evaluó midiendo la tensión superficial. Los espectros FTIR mostraron la incorporación de los grupos éster-ácido carboxílico en la lignina. Los productos esterificados disminuyeron la tensión superficial entre un 10-20% con respecto a la lignina original, siendo este efecto mayor para los productos esterificados con anhídrido glutárico a altas concentraciones. La incorporación de los nuevos grupos éster-ácido en la estructura lígnica le proporciona un mayor carácter anfifílico, debido a la presencia de nuevos grupos funcionales polares que permiten la adsorción en la superficie minimizando las fuerzas de atracción en el seno del líquido

Oxytetracycline extraction in chicken meat: studies on yield increasing polar phase in extraction solvent

El consumo de alimentos con residuos de oxitetraciclina (OTC) puede causar diversos efectos tóxicos en el humano. Con la finalidad de extraer y cuantificar dichos residuos en matrices biológicas, como carne de pollo, se han desarrollado diversos métodos. Dentro de los métodos propuestos el más empleado es la extracción líquido-líquido por ser sencillo, rápido y económico. Este tipo de extracción fue aplicada por Furusawa para OTC en pollo, empleando acetonitrilo/hexano en una proporción 5:4 obteniendo una recuperación del 88%. Este trabajo tuvo como objetivo estudiar la recuperación de OTC en carne de pollo ensayada por Furusawa, aumentando la proporción del solvente polar con respecto al hexano (2:1), para su posterior cuantificación mediante cromatografía líquida de alta resolución (HPLC). Para ello se utilizaron 24 porciones de 1 g de tejido muscular perteneciente al muslo de 3 pollos libres de antibióticos, las cuales se fortificaron con soluciones estándares de OTC de 0,1; 0,2; 0,5 y 1 µg/g, obteniendo 6 muestras fortificadas con cada concentración, las cuales fueron almacenadas por 12 horas a 4°C. La extracción del antibiótico se llevó a cabo con acetonitrilo/hexano en proporciones 5:4 y 2:1. En cada caso se evaluó la recuperación, precisión y sensibilidad. Tanto para la proporción 5:4 como 2:1, la concentración de 0,2 µg/g presentó la mayor recuperación, siendo 91,5 y 92,5%, respectivamente; sin embargo, al aumentar la concentración de OTC disminuyó la recuperación. La precisión se incrementó a la concentración de 0,5 µg/g, sin embargo, al duplicar la concentración a 1 µg/g disminuyó dicho parámetro. El límite de detección obtenido para la extracción de OTC con acetonitrilo/hexano en proporción 2:1 fue de 0,09 µg/g. Se recomienda realizar una desproteinización de la muestra previo al proceso de extracció[email protected]@hotmail.comBimestralConsumption of food that contains oxytetracycline (OTC) residues may produce several toxic effects in human beings. In order to extract and quantify such residues in biological matrices, like chicken meat, several methods have been developed. Among these methods, liquid-liquid extraction is the mostly used, because is quick, simple and inexpensive. This extraction method was applied by Furusawa for OTC in chicken, using acetonitrile/hexanes in a 5:4 proportion, obtaining an 88% recovery. The objective of this research was to study extraction of OTC in chicken meat assayed by Furusawa, raising polar solvent proportion in relation to hexanes (2:1), and further quantifying by means of high performance liquid chromatography (HPLC). Twenty four portions of 1 g from 3 OTC free chickens were fortified with OTC standard solutions: 0.1, 0.2, 0.5 and 1 µg/g, obtaining 6 fortified samples for each concentration, stored for 12 hours at 4°C. Antibiotic extraction was performed using acetonitrile/hexanes in 5:4 and 2:1 proportions. Recovery, precision and sensitivity were analyzed in all samples. Either 5:4 or 2:1 proportions, 0.2 µg/g concentration obtained the higher recovery, 91.5 and 92.5%, respectively; however when OTC concentrations raised, recovery became lower. Precision increased at 0.5 µg/g concentration, but, fell down when concentration duplicated: 1 µg/mL. Detection limit obtained for OTC extraction using acetonitrile/hexanes in 2:1 proportion were 0.09 µg/g. Deproteinization is recommended previously to extraction process

Determinación de fenoles totales en derivados lígnicos obtenidos del licor negro como alternativa de producción

Lignin is an industrial waste being worthless in papermaking by product of black liquor obtained from the pulping process in some Venezuelan plants. The black liquor is obtained from the Kraft pulping process to extract lignin sulphite by acid precipitation and quantify the amount of total phenols in such lignin products used in this study. Molecular absorption spectrophotometry in the UV-Visible and Infrared Spectroscopy (FTIR) region were used to carry out these study techniques. The products obtained in the study had the same signs than commercial lignin (LA), along with the extracted lignin present little degradation HCl, confirmed by infrared spectra. Also, the amount of total phenols was quantified in derivative lignin obtained using the Folin-Ciocalteu. In the sulphite process extracted lignin with acetic acid derivative contains more phenols, and in the Kraft process, the derivative lignin extracted with fewer nitric acid present. The amount of total phenolics present in these derivatives are good for making antiseptics, detergents, nylon, resin and many industrial products.La lignina es un subproducto del licor negro obtenido del proceso de despulpado en algunas plantas de Venezuela, siendo un desecho industrial que carece de valor en la fabricaci´on de papel. En este estudio se utiliz´o el licor negro obtenido de los procesos de pulpado Kraft y Sulfito para extraer la lignina mediante precipitaciones ´acidas y cuantificar la cantidad de fenoles totales en dichos productos l´ıgnicos. Para llevar a cabo este estudio se utilizaron las t´ecnicas de Espectrofotometr´ıa de Absorci´on Molecular en la regi´on UV-Visible y la Espectroscopa de Infrarrojo (FTIR). Los productos obtenidos en el estudio presentaron se˜nales similares que la lignina comercial (LA), adem´as la lignina extra´ıda con HCl present´o poca degradaci´on, corroborado por los espectros infrarrojos. Asimismo, se cuantific´o la cantidad de fenoles totales en los derivados l´ıgnicos obtenidos empleando el m´etodo de Folin-Ciocalteu. En el proceso de Sulfito el derivado l´ıgnico extra´ıdo con ´acido ac´etico contiene mayor cantidad de fenoles, y en el proceso de Kraft, el derivado l´ıgnido extra´ıdo con ´acido n´ıtrico present´o menor cantidad. La cantidad de fenoles totales presentes en estos derivados es buena, pudiendo aprovecharse en la elaboraci´on de antis´epticos, detergentes, nylon, resina y m´ultiples productos industriales

DETERMINACIÓN DE FENOLES TOTALES EN DERIVADOS LÍGNICOS OBTENIDOS DEL “LICOR NEGRO” COMO ALTERNATIVA DE PRODUCCIÓN // DETERMINATION OF TOTAL PHENOL DERIVATIVES OBTAINED FROM LIGNIN "BLACK LIQUOR" AS ALTERNATIVE TO PRODUCTION

Lignin is an industrial waste being worthless in papermaking byproduct of black liquor obtained from the pulping process in some Venezuelan plants. The black liquor is obtained from the Kraft pulping process to extract lignin sulphite by acid precipitation and quantify the amount of total phenols in such lignin products used in this study. Spectrophotometry Molecular absorption in the UV-Visible and Infrared Spectroscopy (FTIR) region were used to carry out these study techniques. The products obtained in the study had the same signs than commercial lignin (LA), along with the extracted lignin present little degradation HCl, confirmed by infrared spectra. Also, the amount of total phenols was quantified in derivative lignin obtained using the Folin-Ciocalteu. In the sulphite process extracted lignin with acetic acid derivative contains more phenols, and in the Kraft process, the derivative lignin extracted with fewer nitric acid present. The amount of total phenolics present in these derivatives are good for making antiseptics, detergents, nylon, resin and many industrial products. // RESUMEN La lignina es un subproducto del licor negro obtenido del proceso de despulpado en algunas plantas de Venezuela, siendo un desecho industrial que carece de valor en la fabricación de papel. En este estudio se utilizó el licor negro obtenido de los procesos de pulpado Kraft y Sulfito para extraer la lignina mediante precipitaciones ácidas y cuantificar la cantidad de fenoles totales en dichos productos lígnicos. Para llevar a cabo este estudio, se utilizaron las técnicas de Espectrofotometría de Absorción Molecular en la región UV-Visible y la Espectroscopia de Infrarrojo (FTIR). Los productos obtenidos en el estudio presentaron señales similares que la lignina comercial (LA), además la lignina extraída con HCl presentó poca degradación, corroborado por los espectros infrarrojos. Asimismo, se cuantificó la cantidad de fenoles totales en los derivados lignicos obtenidos empleando el método de Folin-Ciocalteu. En el proceso de Sulfito el derivado lígnico extraído con ácido acético contiene mayor cantidad de fenoles, y en el proceso de Kraft, el derivado lignido extraido con ácido nítrico presentó menor cantidad. La cantidad de fenoles totales presentes en estos derivados es buena, pudiendo aprovecharse en la elaboración de antisépticos, detergentes, nylon, resina y múltiples productos industria Palabras clave: Lignina, desecho, precipitación, fenoles, antioxidantes

Estudio del coeficiente de reparto de ácidos carboxílicos grasos en sistemas modificados heptano/agua

The use of fatty acids (FAs) as amphiphiles is very important because they have a behaving similar to surfactants. The formulation for the preferential partition of these species was studied by varying the amount of salt at constant acid concentration. As the salt concentration increases, a Winsor I→III→II transition is observed for all the systems studied. Furthermore, the electrolyte concentration required to obtain the optimum formulation varies inversely with the chain length of the acid. The partition coefficient of the surfactant allows one to obtain thermodynamic information on the acid transfer process between the phases of the system