Distribución de tamaño de poros de materiales mesoporos ordenados de sílice con poros de geometría cilíndrica utilizando el método macroscópico VBS

Peer reviewe

Distribución de tamaño de poros de materiales mesoporos ordenados de sílice con poros de geometría cilíndrica utilizando el método macroscópico VBS

En este artículo se muestra el método VBS (Villarroel-Barrera-Sapag) para el cálculo de la PSD de materiales mesoporosos. Es un método macroscópico mejorado que modifica la ecuación de Kelvin utilizada en el método BJH, y considera los mecanismos de condensación y evaporación capilar más aceptados para materiales mesoporosos. En este método se adiciona un término de corrección (fc) a la ecuación de Kelvin original y adicionalmente toma en cuenta el volumen de microporos, en caso de existir, de los MMO. A diferencia de los métodos macroscópicos tradicionales, el método VBS es autoconsistente con los datos experimentales. Se muestran las bases para el desarrollo de este método con el fin de ser aplicado en la obtención de una PSD confiable a partir de datos de isotermas de adsorción-desorción de N2 a 77 K para MMO de sílice (MCM-41 y SBA-15) con geometría de poros cilíndrica.Fil: Villarroel Rocha, Jhonny. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico Conicet - San Luis. Instituto de Física Aplicada ; ArgentinaFil: Deicy Barrera. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico Conicet - San Luis. Instituto de Física Aplicada ; ArgentinaFil: Karim Sapag. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico Conicet - San Luis. Instituto de Física Aplicada ; Argentin

O2 Adsorption on ZIF-8: Temperature Dependence of the Gate-Opening Transition

We present the results of an adsorption isotherm study of O2 on the metal–organic framework ZIF-8. This material undergoes a structural transition (“gate-opening”) as a function of increasing pressure and sorbent loading, which manifests itself in the isotherm data as a quasi-vertical substep. We used this feature to explore the temperature dependence of the structural transition; we have found that the transition occurs below the saturated vapor pressure only for temperatures below 95.39 K. The adsorption isotherm data measured at various temperatures were used also to determine the isosteric heat of adsorption of O2 on this sorbent for different sorbent loading values. We have studied the adsorption kinetics for this system, that is, how the equilibration times for adsorption change as a function of sorbent loading. The sorbent loading dependence of the equilibration time is nonmonotonic; this characteristic appears to be related to the structural transition in the sorbent.Fil: Russell, Brice Adam. Southern Illinois University. Department Of Physics; Estados UnidosFil: Villarroel Rocha, Jhonny. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico San Luis. Instituto de Física Aplicada; ArgentinaFil: Sapag, Manuel Karim. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico San Luis. Instituto de Física Aplicada; ArgentinaFil: Migone, Aldo D.. Southern Illinois University. Department Of Physics; Estados Unido

Materiales nanoporosos a partir de residuos para captura de CO2 y almacenamiento de H2

En este trabajo se obtuvieron dos materiales nanoporosos (Metal Organic Framework y Carbón activado) los cuales se obtuvieron a partir de residuos: envases de bebidas (PET) y carozos de duraznos. Estos materiales se caracterizaron mediante difracción de rayos X en polvo, técnicas espectroscópicas, análisis termogravimétrico, adsorción-desorción de N2 a 77 K, adsorción de CO2 a 273 K y se evaluó su capacidad de captura de CO2 a 308 K y almacenamiento de H2 a 77 K. Se encontró que estos materiales poseen interesantes valores de capacidades de adsorción de CO2 y H2, las cuales están relacionadas directamente con sus propiedades fisicoquímicas, siendo la más importante la textura de dichos materialesFil: Villarroel Rocha, Dimar. Universidad Nacional de San Luis.Fil: Arroyo Gómez, Jose. Universidad Nacional de San Luis.Fil: Sapag, Karim. Universidad Nacional de San Luis

Importance of the αs-plot Method in Characterization of Nanoporous Materials

In this work, an exhaustive study of the calculation of micropore and mesopore volumes with αs-plot method as proposed by Professor Sing is carried out. The method is critically compared with other similar methods such as the Dubinin–Radushkevich, t-plot and those based on density functional theory (DFT). For comparison purposes, several nanoporous materials with different chemical properties were selected. The analysis was segregated into three categories: (i) microporous materials, in which the analyzed samples are activated carbons (ACs) with different pore-size distributions, a single-walled carbon nanotube (SWNT) and a zeolite (MS5A); (ii) mesoporous materials, including ordered mesoporous carbons (CMK-3) and ordered mesoporous siliceous materials (MCM-41 and SBA-15); and (iii) micro-mesoporous materials, in which pillared clays (PILCs) obtained with different metals (Al, Si, Fe and Zr) were studied. To apply the αs-plot method, several standard isotherms previously reported by other authors were considered for the analysis of microporous and mesoporous materials. Furthermore, a series of four reference materials for PILCs were synthesized and their high-resolution nitrogen adsorption isotherms were measured and reported. The results obtained by the αs-plot method are consistent with those obtained by DFT methods. This consistency highlights the importance of the use of this reliable and versatile method, where the correct selection of the standard isotherm is the most critical aspect to be considered.Fil: Villarroel Rocha, Jhonny. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico San Luis. Instituto de Física Aplicada; ArgentinaFil: Barrera Diaz, Deicy Amparo. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico San Luis. Instituto de Física Aplicada; ArgentinaFil: Garcia Blanco, Andres Alberto. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico San Luis. Instituto de Física Aplicada; ArgentinaFil: Roca Jalil, María Eugenia. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico San Luis. Instituto de Física Aplicada; ArgentinaFil: Sapag, Manuel Karim. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico San Luis. Instituto de Física Aplicada; Argentin

A Study of the Adsorption Properties of Single Walled Carbon Nanotubes Treated with Nitric Acid

The changes observed in the properties of Single Walled Carbon Nanotubes (SWCNTs) after treatment with nitric acid are reported. The oxidized nanotube samples were characterized morphologically by scanning electron microscopy and structurally by Raman spectroscopy, thermogravimetric analysis, infrared spectroscopy and X-ray photoelectron spectroscopy. Gas adsorption was used to study the changes in the surface properties of the samples (including the changes in their porosity), as well as the changes in the adsorbate–adsorbent interactions which occurred as a result of the acid treatment. The adsorption studies were conducted using nitrogen at 77 K and CO2 at different temperatures between 263 K and 289 K at sub-atmospheric pressures. The isosteric heat was calculated from the data obtained and indicated a higher adsorbate–adsorbent interaction for the oxidized materials. A correlation was found between morphological and structural evolution and the adsorption properties of CO2, a probe gas which appears to be very suitable for characterizing the microporosity of these kinds of materials.Fil: Garcia Blanco, Andres Alberto. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico Conicet - San Luis. Instituto de Física Aplicada "Dr. Jorge Andrés Zgrablich". Universidad Nacional de San Luis. Facultad de Ciencias Físico Matemáticas y Naturales. Instituto de Física Aplicada "Dr. Jorge Andrés Zgrablich"; ArgentinaFil: Villarroel Rocha, Jhonny. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico Conicet - San Luis. Instituto de Física Aplicada "Dr. Jorge Andrés Zgrablich". Universidad Nacional de San Luis. Facultad de Ciencias Físico Matemáticas y Naturales. Instituto de Física Aplicada "Dr. Jorge Andrés Zgrablich"; ArgentinaFil: Múnera Agudelo, John Fernando. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico Conicet - Santa Fe. Instituto de Investigaciones en Catálisis y Petroquímica "Ing. José Miguel Parera". Universidad Nacional del Litoral. Instituto de Investigaciones en Catálisis y Petroquímica "Ing. José Miguel Parera"; ArgentinaFil: Nazzarro, Marcelo Sandro. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico Conicet - San Luis. Instituto de Física Aplicada "Dr. Jorge Andrés Zgrablich". Universidad Nacional de San Luis. Facultad de Ciencias Físico Matemáticas y Naturales. Instituto de Física Aplicada "Dr. Jorge Andrés Zgrablich"; ArgentinaFil: Zgrablich, Giorgio. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico Conicet - San Luis. Instituto de Física Aplicada "Dr. Jorge Andrés Zgrablich". Universidad Nacional de San Luis. Facultad de Ciencias Físico Matemáticas y Naturales. Instituto de Física Aplicada "Dr. Jorge Andrés Zgrablich"; ArgentinaFil: Sapag, Manuel Karim. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico Conicet - San Luis. Instituto de Física Aplicada "Dr. Jorge Andrés Zgrablich". Universidad Nacional de San Luis. Facultad de Ciencias Físico Matemáticas y Naturales. Instituto de Física Aplicada "Dr. Jorge Andrés Zgrablich"; Argentin

One-pot synthesis of hierarchical porous carbons with extended ultramicropores: new prospective materials for supercapacitors

A series of carbon electrodes was synthesized via a modification of the polymerization-condensation reaction, where a 4:1 mass excess of melamine was added in basic media to the resorcinol/formaldehyde classical mixture. Melamine, together with variations of the pyrolysis temperature play a key role to define the chemical and textural properties of these carbons. A high nitrogen content, ranging from 23.2 to 11.3 % was determined. A low degree of crystallinity and disordered internal structure were assessed, while a hierarchical porous structure was stablished for all samples, including an important ultramicroporosity, with pore sizes below 0.7 nm. All electrodes showed a predominant double layer capacitive behaviour in aqueous H2SO4, while a small pseudocapacitive contribution was also evidenced for the three carbons pyrolysed at higher temperatures. These three electrodes show the highest specific capacitance (maximum of 153.6 F g−1), and outstanding cycling over 10,000 cycles. A comprehensive analysis correlating morphological and surface properties and the electrochemical behaviour was carried out. The best performing carbon was selected to construct a symmetrical device for which a specific capacitance of 103 F g−1 was determined, reaching energy and power density values of 1.4 Wh Kg−1 and 111.7 W Kg−1, respectively.Fil: Arias, Analía Natalí. Consejo Nacional de Investigaciones Cientificas y Tecnicas. Centro de Investigacion y Desarrollo En Materiales Avanzados y Almacenamiento de Energia de Jujuy. - Universidad Nacional de Jujuy. Centro de Investigacion y Desarrollo En Materiales Avanzados y Almacenamiento de Energia de Jujuy. - Gobierno de la Provincia de Jujuy. Centro de Investigacion y Desarrollo En Materiales Avanzados y Almacenamiento de Energia de Jujuy; ArgentinaFil: Villarroel Rocha, Jhonny. Universidad Nacional de San Luis; Argentina. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas; ArgentinaFil: Sapag, Manuel Karim. Universidad Nacional de San Luis; Argentina. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas; ArgentinaFil: Mori, Maria Fernanda. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico Conicet - Santa Fe. Instituto de Investigaciones en Catálisis y Petroquímica "Ing. José Miguel Parera". Universidad Nacional del Litoral. Instituto de Investigaciones en Catálisis y Petroquímica "Ing. José Miguel Parera"; ArgentinaFil: Planes, Gabriel Angel. Universidad Nacional de Río Cuarto. Facultad de Ciencias Exactas Fisicoquímicas y Naturales; Argentina. Universidad Nacional de Río Cuarto. Facultad de Ciencias Exactas Fisicoquímicas y Naturales. Instituto de Investigaciones en Tecnologías Energéticas y Materiales Avanzados. - Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico Conicet - Córdoba. Instituto de Investigaciones en Tecnologías Energéticas y Materiales Avanzados; ArgentinaFil: Flexer, Victoria. Consejo Nacional de Investigaciones Cientificas y Tecnicas. Centro de Investigacion y Desarrollo En Materiales Avanzados y Almacenamiento de Energia de Jujuy. - Universidad Nacional de Jujuy. Centro de Investigacion y Desarrollo En Materiales Avanzados y Almacenamiento de Energia de Jujuy. - Gobierno de la Provincia de Jujuy. Centro de Investigacion y Desarrollo En Materiales Avanzados y Almacenamiento de Energia de Jujuy; ArgentinaFil: Tesio, Alvaro Yamil. Consejo Nacional de Investigaciones Cientificas y Tecnicas. Centro de Investigacion y Desarrollo En Materiales Avanzados y Almacenamiento de Energia de Jujuy. - Universidad Nacional de Jujuy. Centro de Investigacion y Desarrollo En Materiales Avanzados y Almacenamiento de Energia de Jujuy. - Gobierno de la Provincia de Jujuy. Centro de Investigacion y Desarrollo En Materiales Avanzados y Almacenamiento de Energia de Jujuy; Argentin

Synthesis and textural characterization of a templated nanoporous carbon from MCM-22 zeolite and its use as adsorbent of amoxicillin and ethinylestradiol

A templated nanoporous carbon was obtained from a zeolite MCM-22 type. The study about their textural properties was carried out by means of adsorption isotherms of nitrogen and carbon dioxide at 77 and 273 K, respectively. Due to the importance of the microporosity of these materials to be used as adsorbents, the micropore volume was analyzed by different methods/models (Dubinin–Radushkevich, αs-plot and Density Functional Density). The templated carbon obtained was evaluated in the adsorption of amoxicillin and ethinylestradiol from aqueous solutions. A relationship between the textural properties and the adsorption capacities of amoxicillin and ethinylestradiol on the templated carbon was analyzed. Results were compared with the adsorption capacities of other carbon materials as a commercial activated carbon and a templated carbon CMK-3 type.Facultad de Ciencias ExactasCentro de Investigación y Desarrollo en Ciencias Aplicada

Mesoporous immunosensor applied to zearalenone determination in Amaranthus cruentus seeds

We describe an electrochemical immunosensor for zearalenone (ZEA) determination in Amaranthus cruentus seeds by an enzyme immunoassay sandwich type. The device is based on a screen-printed carbon electrode (SPCE) modified with amino mesoporous silica (MCM-41) synthetized with Fe2O3 in situ. Mesoporous material enlarges the surface available for anti-ZEA antibodies immobilization. SPCE/MCM-41-Fe2O3 was characterized by scanning electron microscopy, energy dispersive X-ray spectroscopy, and cyclic voltammetry. ZEA in the sample previously pretreated was recognized and captured by anti-ZEA on SPCE/MCM-41-Fe2O3. Then, the horseradish peroxidase (HRP)-conjugated anti-ZEA-antibody was added, and the substrate solution (H2O2 + 4-terbutylcatechol (4-TBC)) reacted with the HRP that catalyzed the oxidation of 4-TBC to 4-terbutylbenzoquinone (TBQ). Finally, the enzymatic product was detected at −100 mV, and the current was proportional to the ZEA present in the sample. The calibration plot exhibited a linear range from 1.88 to 45 ng mL−1, and the limit of detection was 0.57 ng mL−1 (r2 = 0.998). The coefficient of variation inter- and intra assay was below 6%. Our method achieved a good selectivity, stability and reproducibility for ZEA detection in A. cruentus seeds.Fil: Regiart, Daniel Matias Gaston. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico Conicet - San Luis. Instituto de Química de San Luis. Universidad Nacional de San Luis. Facultad de Química, Bioquímica y Farmacia. Instituto de Química de San Luis; Argentina; ArgentinaFil: Fernández, Odil Nancy. Universidad Nacional de San Luis. Facultad de Ingeniería y Ciencias Agropecuarias; ArgentinaFil: Vicario, Ana Laura. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico Conicet - San Luis. Instituto de Química de San Luis. Universidad Nacional de San Luis. Facultad de Química, Bioquímica y Farmacia. Instituto de Química de San Luis; ArgentinaFil: Villarroel Rocha, Jhonny. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico Conicet - San Luis. Instituto de Física Aplicada "Dr. Jorge Andrés Zgrablich". Universidad Nacional de San Luis. Facultad de Ciencias Físico Matemáticas y Naturales. Instituto de Física Aplicada "Dr. Jorge Andrés Zgrablich"; ArgentinaFil: Sapag, Manuel Karim. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico Conicet - San Luis. Instituto de Física Aplicada "Dr. Jorge Andrés Zgrablich". Universidad Nacional de San Luis. Facultad de Ciencias Físico Matemáticas y Naturales. Instituto de Física Aplicada "Dr. Jorge Andrés Zgrablich"; ArgentinaFil: Messina, Germán Alejandro. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico Conicet - San Luis. Instituto de Química de San Luis. Universidad Nacional de San Luis. Facultad de Química, Bioquímica y Farmacia. Instituto de Química de San Luis; ArgentinaFil: Raba, Julio. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico Conicet - San Luis. Instituto de Química de San Luis. Universidad Nacional de San Luis. Facultad de Química, Bioquímica y Farmacia. Instituto de Química de San Luis; ArgentinaFil: Bertolino, Franco Adrián. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico Conicet - San Luis. Instituto de Química de San Luis. Universidad Nacional de San Luis. Facultad de Química, Bioquímica y Farmacia. Instituto de Química de San Luis; Argentin

Flexible ZIFs - probing guest-induced flexibility with CO2 , N2 and Ar adsorption

Background The effect of framework topology on the guest‐induced flexibility of several crystalline zeolitic imidazolate frameworks (ZIF‐7, ZIF‐9, ZIF‐11 and ZIF‐12) was investigated via analysis of experimental N2, CO2 and Ar isotherms at 77 K (N2 and Ar) and 273 K (CO2) for gas pressures up to 0.13 MPa. Results The experimental isotherms were analysed in order to investigate structural flexibility of these materials using gases with kinetic diameters equal to or larger than the diameters of their static pore apertures. The results of gas sorption measurements indicate guest‐induced phase changes for ZIF‐7 and ZIF‐9 (SOD topologies). ZIF‐12 (RHO topology) also shows uptake for gases, despite its pore limiting diameter being smaller than the kinetic diameters of the adsorbed molecules. Conclusions This work highlights the ability of ZIFs with different framework topologies to change their structure and increase their pore aperture upon interaction with certain gases. These findings are key in the development of more selective ZIF‐based materials for important industrial applications including low‐energy gas separations, catalytic nanoreactors and sensor technology