СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧНЕ ВИЗНАЧЕННЯ АТЕНОЛОЛУ В ТАБЛЕТКАХ

The aim of the work. Develop a method for spectrophotometric determination of atenolol with diazonium salts; establish optimal conditions for the quantitative determination of atenolol in drugs; validate the developed methodology. Materials and Methods. All studies were conducted on the basis of the Experimental Pharmaceutical Research Department of the Scientific Medical Laboratory Center (NMLC) of the Zaporizhzhia State Medical University. Reagents and solvents used in the present study: diazole red (obtained from NVF "Sinbias"), tablets "Atenolol-Astropharm" 50 mg (LLC "Astropharm", Ukraine, series 050417) and "Atenolol-Astropharm" 100 mg (LLC "Astrofarm" ", Ukraine, series 010218). Methanol (LAB-SCAN, Ireland, batch № 5120/13), sodium carbonate (Sinbias) and distilled water were also used. Analytical equipment: Spectrophotometer "SPECORD-200" (Analytic Jena AG, Germany), scales laboratory electronic RADWAG XA 210.4Y, bath ultrasonic Sonorex Digitec DT100H, laboratory glassware of class A. Results and Discussion. The technique of spectrophotometric determination of the quantitative content of atenolol based on its reaction with red diazole in water-methanol medium has been developed. The stoichiometric ratios of the reactive components as 1:1 were obtained by the methods of continuous changes and the saturation method. Validation of the developed on such indicators as linearity, precision, correctness and robustness is carried out. Based on these data, the developed method is correct and can be used in the quality control departments of chemical and pharmaceutical companies. Conclusions. A method of quantitative spectrophotometric determination of atenolol in the tablet dosage form "Atenolol-Astrapharm" 50 mg and "Atenolol-Astrapharm" 100 mg of industrial production was developed, validation characteristics were investigated: linearity, precision, correctness, range of application and robustness.Мета роботи. Розробка та валідація методики спектрофотометичного визначення атенололу в  лікарських  препаратах. Матеріали і методи. У роботі використовували такі реагенти і розчинники: діазоль червоний ЖЖ (НВФ «Синбіас»), таблетки «Атенолол-Астрофарм» 50 мг (ТОВ «Астрофарм», Україна, серія 050417), таблетки «Атенолол-Астрофарм» 100 мг (ТОВ «Астрофарм», Україна, серія 010218), метанол (LAB-SCAN, Ірландія, партія № 5120/13), натрій карбонат (НВФ «Синбіас»), вода дистильована. Аналітичне обладнання: спектрофотометр «SPECORD-200» (Analytic Jena AG, Німеччина), ваги лабораторні електронні RADWAG XA 210.4Y, баня ультразвукова Sonorex Digitec DT100H, лабораторний посуд класу А. Дослідження проводили у відділі експериментальних фармацевтичних досліджень наукового медико-лабораторного центру (НМЛЦ) Запорізького державного медичного університету. Результати й обговорення. Розроблено методику спектрофотометричного визначення кількісного вмісту атенололу за реакцією з діазолем червоним ЖЖ у середовищі вода-метанол. Методами насичення та неперервних змін встановлено стехіометричне співвідношення «атенолол  – діазоль червоний ЖЖ» – 1:1. Проведена валідація розробленої методики за такими критеріями, як лінійність, прецизійність, правильність та робасність. З огляду на отримані дані розроблена методика є коректною та може бути використана у відділах контролю якості хіміко-фармацевтичних підприємств. Висновки. Розроблено чутливу, економічну, просту у виконанні спектрофотометричну методику кількісного визначення атенололу в складі таблетованих лікарських форм «Атенолол-Астрафарм» 50 мг та «Атенолол-Астрафарм» 100 мг на основі реакції з діазолем червоним ЖЖ, яку було валідовано згідно зі стандартизованою процедурою валідації методом стандарту. Доведено, що за такими валідаційними характеристиками, як лінійність, прецизійність, правильність та робасність розроблена методика валідна та відповідає вимогам ДФУ

СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧНЕ ВИЗНАЧЕННЯ МЕТФОРМІНУ ГІДРОХЛОРИДУ В ТАБЛЕТКАХ ЗА РЕАКЦІЄЮ З БРОМКРЕЗОЛОВИМ ЗЕЛЕНИМ

The aim of the work. Development and validation of a spectrophotometric method for the quantitative determination of metformin hydrochloride in tablets by reaction with sulfophthalein dyes Materials and methods. The following were used for the analysis: - metformin hydrochloride substance of pharmacopoeial purity. - tablets – "Metformin Astrapharm" 500 mg, "Metformin Teva" 1000 mg, "Metformin Sandoz" 850 mg, "Metformin Glucophage" 500 mg. - reagents - sulfophthalein dyes: bromocresol green (Synex Pharma, China), bromocresol purple (Shostkin Chemical Reagent Plant, Ukraine), bromothymol blue (Synex Pharma, China), thymol blue (Shostkin Chemical Reagent Plant, Ukraine). All reagents of analytical grade. - solvent – acetone of analytical grade and purified water. - analytical equipment – spectrophotometer "Specord-200" (Analytic Jena AG, Germany), electronic laboratory scales RADWAG XA 210. 4Y, measuring laboratory vessels of class A. Results and Discussion. A new, simple spectrophotometric method was developed for the quantitative determination of metformin hydrochloride in tablets by reaction with bromocresol green (BCG) in 1 % water-acetone medium. The maximum absorption is at 408 nm. Compliance with the basic law of light absorption is within concentrations of 0.5–1.2 mg/100 ml. The detection limit value is 0,433∙10-6 g/ml, which indicates a high sensitivity of the reaction. In accordance with the requirements of the State Pharmacopoeia of Ukraine (SPU), some validation characteristics were determined for the developed methodology, namely, linearity, accuracy, correctness and robustness. The "greenness" of the method was also checked using the AGREE tool (Analytical GREEnness) and an analytical eco-scale. Conclusions. As a result of the study, a spectrophotometric method for the quantitative determination of metformin hydrochloride was developed and validated. This technique is simple, accessible and meets the requirements of SPU, so it can be recommended for use in laboratories for quality control of medicines.Мета роботи. Розробка і валідація спектрофотометричної методики кількісного визначення метформіну гідрохлориду в таблетках за реакцією з сульфофталеїновими барвниками. Матеріали і методи. Для аналізу були використані: - субстанція метформіну гідрохлориду фармакопейної чистоти; - таблетки – «Метформін Астрафарм» 500 мг, «Метформін Тева» 1000 мг, «Метформін Сандоз» 850 мг, «Метформін Глюкофаж» 500 мг; - реагенти – сульфофталеїнові барвники: бромкрезоловий зелений (Synex Pharma, Китай), бромкрезоловий пурпуровий (Шосткинський завод хімічних реактивів, Україна), бромтимоловий синій (Synex Pharma, Китай), тимоловий синій (Шосткинський завод хімічних реактивів, Україна). Всі реагенти кваліфікації «чда»; - розчинник – ацетон кваліфікації «чда» та вода очищена; - аналітичне обладнання – спектрофотометр «Specord-200» (Analytic Jena AG, Німеччина), ваги лабораторні електронні RADWAG XA 210. 4Y, мірний лабораторний посуд класу А. Результати й обговорення. Розроблено нову, просту спектрофотометричну методику кількісного визначення метформіну гідрохлориду в таблетках за реакцією з бромкрезоловим зеленим (БКЗ) в 1 % водно-ацетоновому середовищі. Максимум поглинання знаходиться при 408 нм. Підпорядкування основному закону світлопоглинання перебуває в межах концентрацій 0,5–1,2 мг/100 мл. Значення межі виявлення складає 0,433×10-6 г/мл, що свідчить про високу чутливість реакції. Відповідно до вимог Державної Фармакопеї України (ДФУ) для розробленої методики були визначені деякі валідаційні характеристики, а саме, лінійність, точність, правильність та робасність. Також було проведено перевірку «зеленості» методики за допомогою інструменту AGREE (Analytical GREEnness) та аналітичної еко-шкали. Висновки. За результатами проведеного дослідження було розроблено та валідовано спектрофотометричну методику кількісного визначення метформіну гідрохлориду. Методика є простою, доступною та відповідає вимогам ДФУ, тому може бути рекомендована для застосування в лабораторіях із контролю якості лікарських засобів

КІЛЬКІСНЕ ВИЗНАЧЕННЯ ПІПЕРИДИНУ 7-ПРОПІЛ-3-МЕТИЛКСАНТИН-8-ІЛТІОАЦЕТАТУ

The aim of the work. Development and validation of UV spectrophotometric method for the quantitative determination of piperidine 7-propyl-3-methylxanthine-8-ylthioacetate. Materials and Methods. The object of the study is a substance of piperidine 7-propyl-3-methylxanthine-8-ylthioacetate. The solvent – purified water. Analytical equipment: Specord 200 spectrophotometer (Analytic Jena AG, Germany), electronic laboratory scales (RADWAG XA 210.4Y), the ultrasonic bath (Sonorex Digitec DT100H), measuring utensils (Class A). Results and Discussion. The band observed at 260–340 nm with a maximum of light absorption at 295 nm was selected to develop the method for the quantitative determination of this substance. According to the requirements of the SPU, the forecast of complete uncertainty of the methodology was calculated, as well as the validation of the methodology according to such validation characteristics as range of application, linearity, precision, accuracy and robustness. The range of application of the technique is in the range of 60–140 %. The calculated numerical values of linear dependence indicate that the method is linear in the whole range of application methods. The calculated confidence interval does not exceed the maximum allowable uncertainty of the analysis, which indicates that the method is accurate at the level of convergence. It is proved that the systematic error δ, which is introduced by the instability of the analyzed solution, does not exceed the critical value of maxδ, ie the solution remains stable for at least 1 hour. Conclusion. The UV spectrophotometric method for the quantitative determination of piperidine 7-propyl-3-methylxanthine-8-ylthioacetate has been developed and validated.Мета роботи. Розробка та валідація УФ-спектрофотометричної методики кількісного визначення піперидину 7-пропіл-3-метилксантин-8-ілтіоацетату. Матеріали і методи. Об’єкт дослідження – субстанція піперидину 7-пропіл-3-метилксантин-8-ілтіоацетату. Розчинник – вода очищена. Аналітичне обладнання: спектрофотометр Specord 200 (Analytic Jena AG, Німеччина), ваги лабораторні електронні RADWAG XA 210.4Y, баня ультразвукова Sonorex Digitec DT100H, мірний посуд класу А. Результати й обговорення. Для розробки методики кількісного визначення зазначеної речовини обрано смугу, яка спостерігається при 260–340 нм з максимумом світлопоглинання при 295 нм. Згідно з вимогами ДФУ було проведено валідацію методики за такими валідаційними характеристиками, як діапазон застосування, лінійність, прецизійність, правильність та робасність, а також розраховано прогноз повної невизначеності методики. Діапазон застосування методики лежить у межах 60–140 %. Розраховані числові показники лінійності свідчать про те, що методика є лінійною в усьому діапазоні застосування методики. Розрахований однобічний довірчий інтервал не перевищує максимально допустиму невизначеність аналізу, що свідчить про точність методики на рівні збіжності. Методика є правильною, оскільки систематична похибка статистично не відрізняється від нуля, тобто істинне значення величини не виходить за межі встановленого довірчого інтервалу. Доведено, що систематична похибка δ, яка вноситься нестабільністю аналізованого розчину, не перевищує критичного значення maxδ, тобто розчин залишається стабільним впродовж щонайменше 1 год. Висновки. Розроблено та валідовано УФ-спектрофотометричну методику кількісного визначення (7-н-бутил-3-метилксантин-8-іл)діетиламіноетиламоній оксалату

СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧНЕ ВИЗНАЧЕННЯ 1-[7-(2-ГІДРОКСІЕТИЛ-1)-3-МЕТИЛКСАНТИН-8-ІЛ]ПІПЕРАЗИНІЙ ХЛОРИДУ

The aim of the work. To develop and validate the UV spectrophotometric procedure for the quantitative determination of 1-[7-(2-hydroxyethyl-1)-3-methylxanthine-8-yl]piperazine chloride.Materials and Methods. The study object was the substance of 1-[7-(2-hydroxyethyl-1)-3-methylxanthine-8-yl]piperazine chloride. Distilled water used as the solvent.Analytical equipment: spectrophotometer Specord 200, electronic balance AVT-120-5DM, measuring glassware of class A.Results and Discussion. The absorption band that observed at 260–320 nm with an absorption maximum at 289 nm was chosen to develop the quantitative determination method. According to SPU, the developed method was validated by the standard method for such validation characteristics as linearity, range of application, precision, accuracy and robustness. The calculated numerical values of linear dependence indicate that the method is linear throughout the selected concentration range (73–126 %). Precision was determined at the level of repeatability. It was found that the one-sided interval of a single value does not exceed the maximum permissible uncertainty of the analysis, so this method is accurate. It was proved that the absorption of the analyzed solutions remains stable for at least 1 hour. The predicted total uncertainty of the results for the quantitative determination method, which does not exceed its critical value, was also calculated. Thus, the method will give correct results in other laboratories.Conclusion. The UV spectrophotometric procedure for the quantitative determination of 1-[7-(2-hydroxyethyl-1)-3-methylxanthine-8-yl]piperazine chloride was developed and validated.Мета роботи. Розробити та валідувати УФ-спектрофотометричну методику кількісного визначення 1-[7-(2-гідроксіетил-1)-3-метилксантин-8-іл]піперазиній хлориду.Матеріали і методи.  Об’єктом дослідження була субстанція 1-[7-(2-гідроксіетил-1)-3-метилксантин-8-іл]піперазиній хлориду. В якості розчинника застосовували воду дистильовану.Аналітичне обладнання: спектрофотометр Specord 200, ваги електронні АВТ-120-5DM, мірний посуд класу А.Результати й обговорення. Для розробки методики кількісного визначення обрано смугу, що спостерігається при 260–320 нм із максимумом поглинання при 289 нм. Згідно з ДФУ розроблену методику валідовано методом стандарту за такими валідаційними характеристиками, як лінійність, діапазон застосування, прецизійність, правильність та робасність. Розраховані числові показники лінійної залежності свідчать, що методика лінійна в усьому обраному діапазоні концентрацій (73–126 %). Прецизійність визначали на рівні збіжності. Встановлено, що однобічний інтервал окремого значення не перевищує максимально припустиму невизначеність аналізу, тому дана методика є точною. Встановлено, що абсорбція аналізованих розчинів залишається стабільною протягом щонайменше однієї години. Також розраховано прогнозовану повну невизначеність результатів для методики кількісного визначення, яка не перевищує критичного значення. Отже, методика буде давати коректні результати і в інших лабораторіях.Висновок. Розроблено та валідовано УФ-спектрофотометричну методику кількісного визначення 1-[7-(2-гідроксіетил-1)-3-метилксантин-8-іл]піперазиній хлориду

ІДЕНТИФІКАЦІЯ БУДОВИ ПРОДУКТУ ВЗАЄМОДІЇ ВЕРАПАМІЛУ ГІДРОХЛОРИДУ З БРОМКРЕЗОЛОВИМ ЗЕЛЕНИМ

The aim of the work. Isolation and identification of the product of interaction of verapamil hydrochloride with bromocresol green by IR spectrophotometry and 1H NMR spectroscopy methods. Materials and Methods. Verapamil hydrochloride working standard, bromocresol green and the sample of final dosage forms of Ukrainian and foreign production were used. Reagents and solvents: A standard sample of verapamil hydrochloride, bromocresol green, acetone. Analytical equipments: Spectrophotometer Specord Bruker Alpha (Bruker Optik GmbH, Ettlingen, Germany) using a prefix (full internal reflection) ATR (direct injection of substance), Spectrophotometer Specord 200(Germany) (190-1100 nm). Results and Discussion. It was experimentally established that verapamil hydrochloride forms coloured ion-pair product with bromocresol green in acetone medium. IR-spectrum ion-pair complex corresponds to the sum of absorption of starting compounds with some differences, which confirm its formation. In ion-pair product in the region 3600‒3400 cm‒1 strips of phenolic –ОН appear with less intensity, which can be explained by the transformation of bromocresol green into the quinone structure. The product also has no absorption in the region 2370cm‒1(R3N+Cl- in verapamil hydrochloride), which is explained by the formation of the ionic associate with bromocresol green, namely, the absorption is manifested in the form of a wider signal in the region 3200‒2000cm‒1. Conclusions. Presented analytical assay showed that verapamil hydrochloride reacts with bromocresol green in a ratio of 1:1, it was also established and identified the structure of the product of reaction. Using IR- spectroscopy and nuclear magnetic resonance spectrometry, it was confirmed that is known to be an ionic pair.Мета роботи. Виділення та ідентифікація продукту взаємодії верапамілу гідрохлориду з бромкрезоловим зеленим методами ІЧ-спектрофотометрії та 1H ЯMР спектроскопії. Матеріали і методи. У дослідженні використано робочий стандартний зразок верапамілу гідрохлориду, бромкрезоловий зелений (БКЗ), взірці готових лікарських форм вітчизняного та зарубіжного виробництва. Реагенти і розчинники: стандартний зразок верапамілу гідрохлориду, бромкрезоловий зелений, ацетон. Аналітичне обладнання: Спектрофотометр Bruker Alpha (Bruker Optik GmbH, Ettlingen, Germany) з використанням приставки (повного внутрішнього відбиття) ATR (пряме уведення речовини), спектрофотометр Specord 200 (Німеччина) (190–1100 нм). Результати й обговорення. Експериментально встановлено, що верапамілу гідрохлорид взаємодіє з бромкрезоловим зеленим у середовищі ацетону з утворенням йонного асоціату. ІЧ-спектр йонного асоціату відповідає сумі поглинань вихідних сполук із деякими відмінностями, що підтверджують його утворення. У йонному асоціаті в області 3600‒3400 см‒1 смуги фенольних –ОН проявляються з меншою інтенсивністю, що можна пояснити перетворенням БКЗ у хінонну структуру. У продукті також відсутні поглинання в області 2370см‒1 (R3N+Cl- у верапамілі гідрохлориді), що пояснюється утворенням йонного асоціату з БКЗ, а саме поглинання проявляється у вигляді уширеного сигналу в області 3200‒2000см‒1. Висновки. У результаті проведених досліджень встановлено, що верапамілу гідрохлорид взаємодіє з бромкрезоловим зеленим у співвідношенні 1:1, виділено та встановлено будову забарвленого продукту взаємодії верапамілу гідрохлориду з бромкрезоловим зеленим. За допомогою методів ІЧ- спектроскопії та спектрометрії ядерного магнітного резонансу підтверджено, що продуктом взаємодії є йонний асоціат

ВИВЧЕННЯ БУДОВИ ПРОДУКТУ ВЗАЄМОДІЇ ДИЛТІАЗЕМУ З БРОМКРЕЗОЛОВИМ ЗЕЛЕНИМ

The aim of the work.  Selection and identification of the diltiazem hydrochloride аnd bromocresol green reaction product.Materials and Methods. Diltiazem hydrochloride working standard, bromocresol green and the sample of final dosage forms were used.Reagents and solvents: A standard sample of diltiazem hydrochloride, bromocresol green, acetone.Analytical equipments: Spectrophotometer Specord Bruker Alpha (Bruker Optik GmbH, Ettlingen, Germany) using a prefix (full internal reflection) ATR (direct injection of substance), Spectrophotometer Specord 200 (Germany) (190-1100 nm).Results and Discussion. It was experimentally established that diltiazem hydrochloride forms coloured ion-pair product with bromocresol green in acetone medium. IR-spectrum ion-pair complex corresponds to the sum of absorption of starting compounds with some differences, which confirm its formation. In ion-pair product in the region 3600–3400 sm-1 strips of phenolic –ОН appear with less intensity, which can be explained by the transformation of bromocresol green into the quinone structure. The product also has no absorption in the region 2370 cm-1 (R3N+ Cl- in diltiazem hydrochloride), which is explained by the formation of the ionic associate with bromocresol green, namely, the absorption is manifested in the form of a wider signal in the region 3200–2000 cm-1. Conclusions. Presented analytical assay showed that diltiazem hydrochloride reacts with bromocresol green in a ratio of 1:1. It was also established and identified the structure of the product of reaction. Using IR- spectroscopy, it was confirmed that is known to be an ionic associate.Мета роботи. Виділення та ідентифікація продукту взаємодії дилтіазему гідрохлориду з бромкрезоловим зеленим.Матеріали і методи. У дослідженні використано робочий стандартний зразок дилтіазему гідрохлориду, бромкрезоловий зелений (БКЗ), зразки готових лікарських форм вітчизняного та закордонного виробництва.Реагенти і розчинники: стандартний зразок дилтіазему гідрохлориду, бромкрезоловий зелений, ацетон.Аналітичне обладнання: спектрофотометр Bruker Alpha (Bruker Optik GmbH, Ettlingen, Germany) з використанням приставки (повного внутрішнього відбиття) ATR (пряме уведення речовини), спектрофотометр Specord 200 (Німеччина) (190–1100 нм).Результати й обговорення. Експериментально встановлено, що дилтіазем гідрохлорид взаємодіє з бромкрезоловим зеленим у середовищі ацетону з утворенням йонного асоціату. ІЧ-спектр йонного асоціату відповідає сумі поглинань вихідних сполук із деякими відмінностями, що підтверджують його утворення. У йонному асоціаті в області 3600–3400 см-1 смуги фенольних –ОН  проявляються з меншою інтенсивністю, що можна пояснити перетворенням БКЗ у хінонну структуру. У продукті також відсутні поглинання в області 2370 см-1  (R3N+ Cl- в дилтіаземі гідрохлориді), що пояснюється утворенням йонного асоціату з БКЗ, а саме поглинання проявляється у вигляді уширеного сигналу в області 3200–2000 см-1.Висновки. У результаті проведених досліджень встановлено, що дилтіазем гідрохлорид взаємодіє з бромкрезоловим зеленим у співвідношенні 1:1, виділено та встановлено будову продукту взаємодії дилтіазему гідрохлорид із бромкрезоловим зеленим. За допомогою ІЧ-спектроскопії підтверджено, що продуктом реакції є йонний асоціат

Oxidation resistance of nano-reinforced PC-refractories modified with phenol formaldehyde resin. Part 4. Thermodynamic evaluation of phase formation within Mg–O–C–Al, Mg–O–C–Ni and МgO‒Al₂O₃‒NiO‒SiO₂ systems using SiC + Al + Ni (NiO) complex antioxidant

Results are given for the synthesis and co-existence of phases formed from components of complex organic- inorganic antioxidant formed during modification of phenol-formaldehyde resin (PFR) and graphite with silica alkoxide and inorganic or organic nickel precursors. Thermodynamic analysis is given for the Mg–Al–C and Mg–O–Ni–C systems. It is shown that the periclase and carbon can coexist with aluminum and nickel, and also that oxidized antioxidants Al₂O₃ and NiO can interact respectively with the periclase and with the synthesized SiC formed during modification of PFR with silica. In considering the NiO‒MgO‒Al₂O₃‒SiO₂ system it is established that during service noble spinel will be synthesized from the complex antioxidant components, facilitating an increase in PC-refractory durability in service

РОЗРОБКА МЕТОДИКИ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧНОГО ВИЗНАЧЕННЯ РЕКОМБІНАНТНОГО РЕЦЕПТОРНОГО АНТАГОНІСТА ІНТЕРЛЕЙКІНУ-1 ЛЮДИНИ В НАПІВФАБРИКАТІ-РОЗЧИНІ

The aim of the work. The development and validation of the new spectrophotometric method for the quantitative determination of a recombinant human interleukin-1 receptor antagonist (IL-1RA) in a semi-finished solution. Materials and Methods. Studying object – a semi-finished solution (IL-1RA 50 mg, disodium edetate – 0,12 mg, sodium dihydrophosphate dihydrate – 7,8 mg, polysorbate-20 – 0,10 mg, water for injection up to 1 ml). As a solvent, purified water was used. Analytical equipment: spectrophotometer Specord 200, electronic scales АВТ-120-5DM. Results and Discussion. A new, simple method for the quantitative determination of a recombinant human IL-1RA in a semi-finished solution with the method of UV spectrophotometry has been developed, that is based on the measuring of the absorption of the aqueous solution at 280 nm. The method was validated for linearity, accuracy, precision, specificity, and robustness. The linear dependence of absorption on concentration was found in the range of 0,6 to 1,1 mg/ml. The analysis of the predicted total indeterminacy of the analysis indicates the possibility of its application in other laboratories. Conclusion. The development and validation of the spectrophotometric method of quantitative determination of a recombinant human IL-1RA in a semi-finished solution according to the standardized validation procedure was carried out. It is proved that according to such validation characteristics as linearity, precision, correctness and robustness, the method is correct.Мета роботи. Розробка та валідація нової методики спектрофотометричного кількісного визначення рекомбінантного рецепторного антагоніста інтерлейкіну-1 людини (РРАІЛ-1) у напівфабрикаті-розчині. Матеріали і методи. У дослідженні використано напівфабрикат-розчин (РРАІЛ-1 – 50 мг, динатрію едетат – 0,12 мг, натрію дигідрофосфат дигідрат – 7,8 мг, полісорбат-20 – 0,10 мг, вода для ін’єкцій до 1 мл), а як розчинник – воду очищену. Аналітичне обладнання: спектрофотометр Specord 200, ваги електронні АВТ-120-5DM. Результати й обговорення. Розроблено нову, просту методику кількісного визначення РРАІЛ-1 у напівфабрикаті-розчині методом спектрофотометрії в УФ-області, яка базується на вимірюванні оптичної густини водного розчину сполуки при 280 нм. Методика була валідована за такими характеристиками як лінійність, прецизійність, правильність, специфічність та робасність. Лінійна залежність абсорбції від концентрації знаходиться в діапазоні 0,6–1,1 мг/мл. Аналіз прогнозованої повної невизначеності аналізу свідчить про можливість застосування розробленої методики в інших лабораторіях. Висновки. Розроблено та валідовано методику визначення вмісту РРАІЛ-1 у напівфабрикаті-розчині згідно з вимогами ДФУ. Доведено, що за такими валідаційними характеристиками, як лінійність, специфічність, прецизійність, правильність та робасність методика є коректною

Кількісне визначення бетагістину дигідрохлориду в лікарських формах за реакцією з натрієвою сіллю 1,2-нафтохінон-4-сульфокислоти

Objectives. Spectrophotometric method is one of the most convenient methods in pharmaceutical analysis, as it is sensitive, precise and cost effective. Therefore, the aim of the present work was the development of simple and available method for the quantitative determination of betahistine dihydrochloride in dosage forms.Materials and methods. Sodium 1,2-napthoquinone-4-sulphonate was assessed as chemical reagent for the quantitative determination of betahistine dihydrochloride by visible spectrophotometric method.Results. Different variables affecting the reactions between sodium 1,2-napthoquinone-4-sulphonate and the drug were carefully studied and optimized. It was established that betahistine dihydrochloride reacts with sodium 1,2-napthoquinone-4-sulphonate in alkaline medium with the colored reaction product formation with absorption maximum at 485 nm. The proposed method was subjected to validation tests. The method was validated for the parameters like linearity, precision, accuracy, robustness and scope of application. Beer’s law was obeyed over the concentration range of 2.40–4.00 mg/100 ml. Parameters of linear dependence were calculated with the help of regression analysis by means of least squares. Coefficients of stoichiometric relationship were also determined by means of molar ratios and continuous changes. The proposed procedure meets the requirements of State Pharmacopoeia of Ukraine that are made for dosage forms.Conclusion. On the basis of the carried out investigations of betahistine dihydrochloride quantitative determination, spectrophotometric procedure has been developed and validated. This procedure is successfully applied for dosage forms analysis. Investigation results show that the procedure is highly sensitive, precise, simple in performance and relevant to be applied at the quality control laboratories for dosage forms.Спектрофотометрический метод является одним из самых удобных методов в фармацевтическом анализе, поскольку он чувствительный, точный и экономичный.Цель работы – разработка простой и доступной методики количественного определения бетагистина дигидрохлорида в лекарственных формах.Материалы и методы. Натриевую соль 1,2-нафтохинон-4-сульфокислоты оценивали как химический реагент для количественного спектрофотометрического определения бетагистина дигидрохлорида.Результаты. Различные факторы, влияющие на взаимодействие между натриевой солью 1,2-нафтохинон-4-сульфокислоты и лекарственным веществом, тщательно изучены и оптимизированы. Установлено, что бетагистина дигидрохлорид реагирует с натриевой солью 1,2-нафтохинон-4-сульфокислоты в щелочной среде с образованием окрашенного продукта реакции с максимумом абсорбции при 485 нм. Проведена валидация разработанной методики. Проверенны основные валидационные характеристики: линейность, прецизионность, правильность, робастность и диапазон применения. Подчинение закону Бера наблюдается в пределах концентрации 2,40–4,00 мг/100 мл. Параметры линейной зависимости рассчитали с помощью регрессионного анализа методом наименьших квадратов. Также определены коэффициенты стехиометрических соотношений методами молярных соотношений и непрерывных изменений. Предложенная методика соответствует требованиям ГФУ, которые предъявляют к методикам количественного анализа лекарственных веществ.Выводы. На основе проведенных исследований разработана и валидирована спектрофотометрическая методика количественного определения бетагистина дигидрохлорида, которая успешно применена для анализа лекарственных форм. Результаты исследования свидетельствуют, что методика является высокочувствительной, точной, простой в исполнении и пригодной для использования в лабораториях контроля качества лекарственных веществ.Спектрофотометричний метод – один із найбільш зручних методів у фармацевтичному аналізі, оскільки він чутливий, точний та економічний.Мета роботи – розробка простої та доступної методики кількісного визначення бетагістину дигідрохлориду в лікарських формах.Матеріали та методи. Натрієву сіль 1,2-нафтохінон-4-сульфокислоти оцінювали як хімічний реагент для кількісного спектрофотометричного визначення бетагістину дигідрохлориду.Результати. Різноманітні чинники, що впливають на взаємодію між натрієвою сіллю 1,2-нафтохінон-4-сульфокислоти та лікарською речовиною, ретельно вивчені, оптимізовані. Встановили, що бетагістину дигідрохлорид реагує з натрієвою сіллю 1,2-нафтохінон-4-сульфокислоти в лужному середовищі з утворенням забарвленого продукту реакції з максимумом абсорбції при 485 нм. Виконали валідацію розробленої методики. Перевірили основні валідаційні характеристики: лінійність, прецизійність, правильність, робастність і діапазон застосування. Підпорядкування закону Бера спостерігають у межах концентрації 2,40–4,00 мг/100 мл. Параметри лінійної залежності розрахували за допомогою регресійного аналізу методом найменших квадратів. Визначили коефіцієнти стехіометричних співвідношень методами молярних співвідношень і неперервних змін. Запропонована методика відповідає вимогам ДФУ, що ставлять до методик кількісного аналізу лікарських речовин.Висновки. На основі досліджень розроблено та валідовано спектрофотометричну методику кількісного визначення бетагістину дигідрохлориду, котру успішно застосували для аналізу лікарських форм. Результати дослідження свідчать, що методика є високочутливою, точною, простою у виконанні та придатною для використання в лабораторіях контролю якості лікарських речовин